有機溶媒中で直径12nmの金ナノ粒子(Auナノ粒子)を合成するプロトコルを提示する。金ナノ粒子は、凝集を防ぐためにオレイラミンリガンドでキャップされています。金ナノ粒子はトルエンなどの有機溶媒に可溶性である。
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この記事について
サマリー
要約
直径12nmの金ナノ粒子(Auナノ粒子)を、テトラクロロイ酸の溶液を3.0g(3.7mmol)に速やかに注入して合成した 3.6 mL)のオレイラミン(技術グレード)と3.0mLのトルエンを、トルエン147mLのオレイラミンの5.1g(6.4 mmol,8.7 mL)の沸騰溶液にする。反応液を沸騰させ、2時間混合しながら、反応混合物の色は透明から薄い黄色、薄いピンク色に変化し、次いでゆっくりと濃赤色に変化した。その後、熱を消し、溶液を1時間室温まで徐々に冷却した。その後、金ナノ粒子を回収し、遠心分離機を用いて溶液から分離し、3回洗浄した。トルエンの10 mL部分に金ナノ粒子をボルテックスして分散させ、その後40mLのメタノール部分を加えて遠心分離機で回転させることで金ナノ粒子を沈殿させる。その後、溶液をデカンデーして、残りの副産物および未反応の出発物質を除去した。真空環境で金ナノ粒子を乾燥させることで、固体の黒色ペレットが生成されます。後で使用するために長期間(最長1年)保存し、トルエンなどの有機溶媒に再溶解することができます。
概要
金ナノ粒子は、多くの研究研究や応用の対象であるナノ材料の興味深く有用なクラスです。生物学1、医学2、ナノテクノロジー3、電子機器4など。金ナノ粒子に関する科学的研究は、マイケル・ファラデーが金ナノ粒子の合成と特性に関する基礎的研究を行った1857年にさかのぼります。金ナノ粒子を合成する二つの主要な「ボトムアップ」技術は、クエン酸還元法6,7,8と有機二相合成法9,10である。「トゥルケビッチ」クエン酸還元法は、直径20nm以下の金ナノ粒子をかなり単分散化するが、直径20nmを超える金ナノ粒子の多分散性が増加する。一方、「Brust-シフリン」二相法は、直径11で〜10nmまでの金ナノ粒子を生成するために硫黄/チオール配位安定化を使用する。これらの方法を用いて事前に合成された金ナノ粒子溶液は市販されている。大量、高い単分散性、および金ナノ粒子の大径が....
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プロトコル
化学物質の量:
注:ナノ粒子合成に適した化学量を得るには、"ナノ粒子合成"シート(Osterloh研究論文12の支持情報の2ページ目)に記載された初期量をとり、全ての用量の量に3を掛け、わずかな修正を加えます。 表1 は、注入溶液、沸騰溶液、洗浄/精製溶液、および金エッチャント溶液に必要な化学量を示しています。
金ナノ粒子合成プロセスの洗浄と準備(1日目)
注: 次の手順は、合成プロセスの初日に完了することができます。
1. 金ナノ粒子合成の準備をする前に確認し、確認する事柄
注意:プリ合成のクリーニングと準備は、フュームフードを使用しながら、ニトリル手袋、安全メガネ/ゴーグル、ラボコートなどの個人的な保護具(PPE)を着用しながら、ヒュームフードと酸ウェットベンチで行われることを確認してください。さらに、化学手袋、化学ガウン、フェイスシールド、ゴーグルを着用しながら、酸湿ったベンチを使用しながら。
- 窒素グローブボックスが利用可能であることを確認し、溶剤/試薬の調製および合成/化学反応プロセスを実行します。
注:窒素グローブボックスが利用できない場合、代わりにヒュームフードを使用す....
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結果
図1は、金ナノ粒子合成化学反応混合物溶液(テトラクロロウ酸、オレイラミン、トルエン)が反応容器内で最初に沸騰するにつれて、数分の間に徐々に色を変化させる方法を示しています。クリアから薄い黄色(左画像)、薄いピンク(中央の画像)へ、明るい赤(右画像)へ。溶液の色の変化は、金ナノ粒子が核を作り始め、時間の経過とともに大きく成長し始めるにつれて、金ナノ粒子のサイズが変化することを示すものです。一般に、金ナノ粒子溶液は、金ナノ粒子が核化し成長するにつれて、時間の経過とともにより暗く、より赤/紫色になるはずです。 図2 は、2時間の沸騰後の金ナノ粒子合成化学反応混合物溶液の最終的な濃赤色/紫色を示す。金ナノ粒子溶液の濃い赤色/紫色は、直径12nmの金ナノ粒子の濃縮溶液の特徴である。 図3 は、金ナノ粒子のサイズと単分散性を特徴付けるために用いられる金ナノ粒子単層(シリコン基板に堆積した後)の走査型電子顕微鏡(SEM)画像を示す。金ナノ粒子は、単分散が非常に大きければ、全.......
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ディスカッション
上記のように金ナノ粒子合成プロトコルを実行すると、直径が12nmとかなり高い単分散性(±2nm)の金ナノ粒子を生成する必要があります。しかし、金ナノ粒子のサイズ/直径および単分散/多分散性を潜在的に変化させるために調整できる重要なステップおよびプロセスパラメータがいくつかあります。例えば、反応容器に前駆体溶液を注入し、テトラクロロウ酸、オレイラミン、トルエン溶液を2時間沸騰させた後、反応溶液の即時焼入れを行うか、または遅延焼入れおよび自然冷却を行うかの選択がある。即時焼入が望ましい場合は、2時間加熱反応工程が完了した直後に、100mLのメタノールが反応容器に添加され、金ナノ粒子生成物が沈殿する。即時の焼入れは、飽和溶液中のすべてのナノ粒子に対して核生成がほぼ同じ時間に起こるため、より良好な分散関係を提供する可能性がある。溶液が長く残るほど、ナノ粒子の大きさは大きくなるが、よりランダム化される。遅延焼入れと自然冷却が望ましい場合は、2時間の加熱反応ステップが完了した後、溶液を1時間室温まで自然に冷却させる。あるいは、溶液は、金ナノ粒子生成物を沈殿させるために100mLのメタノールが添加される前に、翌日まで(例えば、一晩待つ)まで、さらに長.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
著者らは、ナノ粒子合成法の支援に対してフランク・オステルローに感謝したいと考えています。著者らは、国立科学財団(1807555&203665)と半導体研究公社(2836)からの財政的支援を認めたい。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| プラスチックキャップ付き50mL円錐形遠心チューブ (数量:12本) | Ted Pella, Inc. | 12942 | 金ナノ粒子溶液/沈殿物の洗浄/保存に使用されます (合成プロセスからの金ナノ粒子を最大 1 年間持続させるためには、12 本のチューブを使用するのが最適です (例: 1 か月に 1 本のチューブ))アセ |
| トン | Sigma-Aldrich | 270725-2L | ガラス器具/チューブの洗浄用溶剤 |
| アシッド ウェット ベンチ | N/A | N/A | 金エッチング液による化学反応ガラス器具/消耗品の洗浄用(湿式化学実験室施設の一部) |
| アルミホイル | レイノルズ製 | B08K3S7NG1 | 器具を清潔に保つために洗浄後にガラス製品を覆 |
| ビュレットクランプ | ッシャーサイエンティフィ | 05-769-20 | 合成プロセス中にコンデンサーチューブと反応容器を保持するため(窒素グローブボックス内にあります) |
| ELMI | 溶液中の金ナノ粒子を溶液中で回転させ、50mLコニカル遠心チューブの底に沈殿/回収するための | ELMI | CM-7S |
| Water | Millipore | Milli-Q 直接 | 脱イオン水 |
| フュームフード | N/A | N/A | 用ガラス器具や溶剤入り用品の洗浄用(ウェットケミカルラボ施設の一部) |
| ガラスビーカー (600 mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | 反応容器、コンデンサーチューブ、ガラスピペット、マグネチックスターバーを金エッチング液で洗浄し、次いで水ガラスビーカー(400mL)で洗浄するための容器、コンデンサーチューブ、ガラスピペット、マグネティックスターバーを保持するための |
| 製品(数量:2個) | Ted Pella, Inc. | トルエンと金エッチング液の測定用 | 17309 |
| ガラスメスシリンダー (5 mL) | Fisher Scientific | 08-550A | トルエンとオレイラミンの注射用 |
| ガラス目盛りピペット (10 mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | ナノ粒子前駆体溶液を反応容器に注入するためのバルブ付きゴム球とともに使用 |
| 金エッチング液 TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (ヨウ化カリウムを含む)反応容器、コンデンサーチューブ、マグネティックスターバー、ガラスピペットの洗浄用[または、Aqua Regiaを使用] |
| ガラス製品/チューブの洗浄用 | ソプロパノール | Sigma-Aldrich | 34863-2L |
| Liebigコンデンサーチューブ(~500 mm)(24/40) | フィッシャーサイエンティフィック | 07-721C | コンデンサーチューブ、ガラス反応容器 |
| マグネティックスターリングバー | ッシャーに取り付けられます合成 | プロセス中の反応溶液の攪拌のための | 的な14-513-51 |
| ノール(≥99.9%) | シグマ-アルドリッチ | 34860-2L-R | 新しい、≥純度99.9%(合成後の金ナノ粒子の洗浄用) |
| マイクロバランス(mg分解能) | アキュリスインスツルメンツ | W3200-120 | 、テトラクロロオーリン酸粉末の計量用(窒素グローブボックス内にあります) |
| マイクロピペット(1000 & マイクロ;L) | オレイラミンやトルエンなどの液体化学物質を測定および分注するためのFisher Scientific FBE01000(測定にメスシリンダーの代わりにマイクロピペットを使用する場合) | ||
| マイクロピペットチップ(1000 µL) | USA Scientific | 1111-2831 | オレイラミンやトルエンなどの液体化学物質の測定と分注用(メスシリンダーの代わりにマイクロピペットを使用して測定する場合) |
| ニトリルグローブ | Ted Pella, Inc. | 81853 | 個人用保護具(PPE)、保護用、およびニトログレングローブボックス手袋を清潔に保つため |
| 窒素グローブボックス | M. Braun | LABstar pro | 乾燥した不活性環境で金ナノ粒子合成を行うため |
| 非水性 20 mL ガラスバイアル、PTFEライニングキャップ付き (数量: 2) | フィッシャーサイエンティフィック | 03-375-25 | テトラクロロオーリン酸粉末を計量し、オレイルアミンおよびトルエンと混合して注射液を作るため |
| オレイラミン(テクニカルグレード、70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | テクニカルグレード、70%、できれば新品、窒素グローブボックスに保管され |
| パラフィルムMシーリングフィルム(2インチx 250フィート) | プロセス終了後 | ||
| 丸底フラスコ(250mL)(24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | ガラス反応容器、コンデンサーチューブに取り付け |
| バルブ付きゴム球(ゴム電球型安全ピペットフィラー) | フィッシャーサイエンティフィック | 13-681-50 | は、金ナノ粒子前駆体溶液を反応容器ゴムホース(PVCチューブ)に注入するために長い目盛り付きガラスピペットと一緒に使用されます |
| (数量:2) | フィッシャーサイエンティフィック | 14-169-7D | コンデンサーチューブを水の入口/出口ポートに接続するため |
| ステンレス鋼スパチュラ | テッドペラ株式会社 | 13590-1 | テトラクロロオーリン酸粉末を小型容器からすくい取るための |
| スタンド (ロッド付きベース) | プロセス中にコンデンサーチューブと反応容器を保持するための | フィッシャーサイエンティフィック | 12-000-102 |
| 攪拌加熱マントル (250 mL) | フィッシャーサイエンティフィ | ック NC1089133 | マグネチックスターラーバーを回転させるマグネチックスターラーで加熱しながら、反応容器球を保持し支持するための |
| トラクロロオーリック(III)酸(HAuCl4)(≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | は、できれば新品または未開封、≥純度99.9%、冷蔵庫に保管し、窒素グローブボックスでのみ開封し、空気/水/湿度にさらされることはありません |
| Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes | Texwipes | TX8939 | その他の清掃と表面保護のために |
| トルエン(≥99.8%) | シグマ-アルドリッチ | 244511-2L | 新品、無水、≥純度99.8% |
| のピンセット | テッド・ペラ社 | アルミ箔に小さな穴をあけ、パラフィルム | 5371-7TI |
参考文献
- Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. Biological applications of gold nanoparticles. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).
- Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine. ....
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