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方法論記事

個人用保護具用高分子ナノコンポジット繊維の溶液ブロー紡糸

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⸱

DOI：

10.3791/62283

⸱

2021年3月18日

 ,  , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

この記事について

サマリー

この研究の主な目的は、溶液ブロースピニング(SBS)を介して一貫した形態のポリマー繊維マットを調製するためのプロトコルを説明することです。SBSを用いて、ポリマー-エラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、保護材料を含む様々な用途向けの新規で調整可能な柔軟なポリマー繊維ナノコンポジットの開発を目指しています。

要約

軽量の保護装甲システムは、通常、高弾性率(>109 MPa)と高強度のポリマー繊維を弾性樹脂材料(バインダー)で所定の位置に保持して、不織布の一方向ラミネートを形成します。高強度繊維の機械的特性の改善に多大な努力が注がれているが、バインダー材料の特性を改善するための研究はほとんど行われていない。これらのエラストマーポリマーバインダーの性能を向上させるために、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しく単純な製造プロセスが使用されました。この技術は、ナノスケールからマイクロスケールまでの範囲の平均直径を有する繊維のシートまたはウェブを製造することができる。これを達成するために、ポリマーエラストマー溶液から不織繊維マットを製造するために、溶液ブロー紡糸(SBS)装置が実験室で設計および構築されています。

本研究では、一般的に使用されるバインダー材料であるテトラヒドロフランに溶解したスチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体を使用して、酸化鉄NPなどの金属ナノ粒子(NP)を添加し、シリコンオイルでカプセル化し、SBSプロセスを介して形成された繊維に取り込むことにより、ナノコンポジットファイバーマットを製造しました。この作業で説明されているプロトコルでは、ポリマーモル質量、熱力学的に適切な溶媒の選択、溶液中のポリマー濃度、キャリアガス圧力など、SBSプロセスに関連するさまざまな重要なパラメーターの影響について説明し、他の人が同様の実験を行うのを支援し、実験セットアップの構成を最適化するためのガイダンスを提供します。得られた不織繊維マットの構造的完全性と形態を、走査型電子顕微鏡(SEM)およびエネルギー分散型X線分光法(EDS)による元素X線分析を用いて調べた。この研究の目的は、SBSファイバーマットの構造と形態を最適化するためのさまざまな実験パラメータと材料選択の効果を評価することです。

概要

現在、多くの軽量弾道防護装甲システムは、配向した超高モル質量ポリエチレン繊維やアラミドなどの高弾性で高強度のポリマー繊維を使用して構築されており、優れた弾道抵抗を提供します1,2。これらの繊維は、フィラメントレベルまで浸透し、繊維を0°/90°の構成で固定して不織布の一方向積層体を形成する弾性樹脂材料(バインダー)と組み合わせて使用されます。ポリマーエラストマー樹脂(バインダー)の割合は、ラミネート構造の構造的完全性および弾道防止特性を維持するために一方向ラミネートの総重量の13%を超えてはならない3、4。バインダーは、高強度繊維を適切に配向させ、各ラミネート層3内に強固に詰め込むため、装甲の非常に重要な構成要素である。ボディアーマー用途でバインダーとして一般的に使用されるエラストマー材料は、引張弾性率が非常に低く(例えば、~23°Cで~17.2MPa)、低いガラス転移温度(好ましくは-50°C未満)、非常に高い破断伸び(300%と高い)を有し、優れた接着特性を示さなければならない5。

これらのポリマーエラストマーの性能を向上させるために、SBSはボディアーマー用途のバインダーとして使用できる繊維状エラストマー材料を作成するために実施されました。SBSは、さまざまなポリマー/溶媒システムの使用とさまざまな最終製品の作成を可能にする比較的新しい汎用性の高い技術です6,7,8,9,10,11,12,13。この単純なプロセスでは、平面および非平面の両方の基板上にコンフォーマルファイバを急速に(エレクトロスピニングの速度の10倍)堆積させて、ナノおよびマイクロの長さスケール14,15,16,17,18を含むファイバのシートまたはウェブを製造する。SBS材料は、医療製品、エアフィルター、保護具、センサー、光電子機器、および触媒14,19,20において多数の用途を有する。小径繊維を開発すると、表面積と体積の比率が大幅に増加する可能性があり、これはいくつかの用途、特に個人用保護具の分野で非常に重要です。SBSによって生成される繊維の直径および形態は、ポリマーのモル質量、溶液中のポリマー濃度、溶液の粘度、ポリマー溶液の流量、ガス圧、作動距離、およびスプレーノズル14、15、17の直径に依存する。

SBS装置の重要な特性は、内側ノズルと同心円状の外側ノズルからなるスプレーノズルである。揮発性溶媒に溶解したポリマーは内側のノズルを通ってポンプで送られ、加圧されたガスは外側のノズルを通って流れます。外側ノズルから出る高速ガスは、内側ノズルを流れるポリマー溶液のせん断を誘発する。これにより、スプレーノズルを出るときに溶液が円錐形を形成するようになります。円錐の先端の表面張力が克服されると、ポリマー溶液の微細な流れが放出され、溶媒が急速に蒸発してポリマーストランドが合体し、ポリマー繊維として堆積します。溶媒が蒸発するにつれての繊維状構造の形成は、ポリマーのモル質量と溶液濃度に強く依存します。繊維は、溶液中のポリマー鎖が臨界オーバーラップ濃度(c*)として知られる濃度でオーバーラップし始めると、鎖の絡み合いによって形成されます。したがって、選択したポリマー/溶媒系のc*を超えるポリマー溶液を使用する必要があります。また、これを達成するための簡単な戦略は、比較的高いモル質量を有するポリマーを選択することである。より高いモル質量を有するポリマーは、ポリマー緩和時間を増加させ、これは、文献21に記載されているように、繊維状構造の形成の増加に直接関係している。SBSで使用されるパラメータの多くは強く相関しているため、この作業の目標は、繊維状ポリマーエラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、ボディアーマー用途に見られる典型的なバインダー材料の代替として使用される、調整可能で柔軟なポリマー繊維ナノコンポジットを開発するためのガイダンスを提供することです。

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プロトコル

注意: このセクションで使用される機器、計装、および化学物質に関連する詳細については、 材料の表を参照してください。このプロトコル全体は、最初に機関の安全部門/担当者によってレビューおよび承認され、機関に固有の手順とプロセスが遵守されていることを確認する必要があります。

1.適切な溶媒を用いたポリマー溶液の調製

注意: 各化学物質/材料で使用する適切な個人用保護具(PPE)については、メーカー/サプライヤーの安全データシートおよび施設の安全部門/担当者に相談してください。

  1. 清潔な小さな実験用ヘラを使用し、乾燥ポリマー(ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン))の必要量(~2 gなど)を清潔で空の20 mLホウケイ酸ガラスバイアルに移します。バイアルを密封し、周囲の実験室条件下で保管します。
    注:テトラヒドロフラン(THF)中のポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)の選択濃度は約200 mg / mLでした。この濃度は、このプロトコル全体で例として使用されます。最適な濃度は、使用するポリマー/溶媒システムによって異なります。
  2. ポリマーサンプルを含むホウケイ酸ガラスバイアルを化学ヒュームフードに移し、10 mL±0.1 mLの所望の溶媒(この場合はTHF)をバイアルにピペットで移し、公称200 mg/mLの所望の濃度を達成します。
  3. 溶剤(THF)容器を密封し、保管キャビネットに移します。ポリマー/溶媒サンプルを含むホウケイ酸ガラスバイアルに付属の蓋をして蓋をし、ミキサー/ローテーターに慎重に取り付けます。
  4. ポリマーが溶媒に完全に溶解するまで、70rpmでローテーターを使用して室温で混合物を攪拌する。
    注意: 溶液は約60分後に透明で透明に見え、完全なポリマー溶解を示します。
  5. 溶液をSBS用の溶存ガス分析(DGA)ホウケイ酸ガラスシリンジに移します。
    注:ポリマー溶液は、ホウケイ酸ガラスバイアルがしっかりと蓋をされ、開口部がパラフィンワックスフィルムで包まれていれば、最大72時間保管および使用できます。ただし、SBSを実行する前に、溶液を再度攪拌する必要があります。

2.粘度測定による臨界オーバーラップポリマー濃度の決定

注:このステップは、SBS後の全体的な繊維品質と形態に影響を与える重要なパラメータである重要なオーバーラップポリマー濃度を決定するためにここで提供されます。詳細については、代表的な結果とディスカッションのセクションを参照してください。

  1. 約10 mLの容量でTHF中のポリマー溶液の8つの公称濃度(1 mg / mL、3 mg / mL、5 mg / mL、10 mg / mL、20 mg / mL、30 mg / mL、40 mg / mL、50 mg / mL)を準備します。手順 1.1 および 1.2 と同じ手順に従って、ソリューションを準備します。
  2. 測定用のレオメーターを準備します。
    注意: トルク、垂直力、および位相角の定期的なキャリブレーションと検証チェックは、次のセットアップ手順の前にレオメーターで実行する必要があります。
    1. 温度制御のためにレオメーターに環境制御装置を取り付けます。
    2. レオメーターの形状、 つまり凹型の同心円柱をレオメーターに取り付けます。まず、下部ジオメトリ(カップ)を環境制御装置に挿入して取り付け、次に上部ジオメトリ(ボブ)をトランスデューサーシャフトに挿入して取り付けます。
    3. 機器のタッチスクリーンを使用して、垂直な力とトルクを風袋引きします。レオメーターソフトウェアのギャップ制御機能を使用して、形状ギャップをゼロにします。ステージを上げて、サンプルをロードするのに十分なスペースを確保します。
  3. 高品質の使い捨てホウケイ酸ガラスピペット(形状の最小サンプル量~7 mL)を使用して、ポリマー溶液をカップにロードします。測定のためにギャップを操作ギャップ(3.6 mm)に設定します。
  4. 約25°Cで約10s-1から100s-1までのせん断速度掃引試験を行います。 レオメーターソフトウェアで定常状態センシング機能を有効にします。
  5. 結果テーブルをエクスポートし、定常せん断粘度の平均値を計算します。
  6. 平均粘度値をポリマー濃度の関数としてプロットします。

3. ポリマー溶液/ナノ粒子分散液の調製

注意: ナノ粒子(NP)を添加したポリマー溶液を調製するには、ナノエンクロージャー(高効率粒子空気ろ過)フード内で作業します。

  1. 清潔で小さな実験用スパチュラを使用し、必要量(~0.01 gなど)の乾燥NP粉末(酸化鉄(Fe 3O4)NPなど)を清潔な20 mLホウケイ酸ガラスバイアルに計量します。
  2. 使い捨てホウケイ酸ガラスピペットを使用して、希望の容量(公称10 mL)の溶媒(THFなど)を加え、付属の蓋を使用してNP /溶媒混合物を含むホウケイ酸ガラスバイアルをキャップします。
  3. サンプルをボルテックスミキサーに移し、バイアルの底にNPが見えなくなるまで、室温で3,000 rpmで十分に攪拌します。ナノ粒子の完全な分散を確実にするために、直ちにサンプルと共にバイアルをバス超音波処理器に移す。サンプルが加熱するのを防ぐために、~30分間隔で分散液を超音波処理し、各超音波処理ステップの間に2〜5分待ちます。
  4. 次に、ケミカルフード内で作業し、必要量(例えば、~2g)のポリマー(例えば、スチレン - ブタジエン - スチレン - スチレン - ブロックコポリマー)をNP分散液に加える。付属の蓋でホウケイ酸ガラスバイアルを密封し、室温で70rpmで混合するためにローテーターにしっかりと取り付けます。
  5. ポリマー/NP/溶媒サンプルを約60分間、またはポリマーが完全に溶解するまで完全に混合します。
    注:混合後、サンプルはNPが均一に分散した粘性液体のように見え、大きな凝集物や沈殿物は見えません。
  6. 最後に、混合物をSBS用のDGAホウケイ酸ガラスシリンジに移します。
    注:分散の凝集または不安定化の可能性があるため、SBSの前にポリマーNP溶液を保管することはお勧めしません。

4.ソリューションブロースピニングプロセス(SBS)

注意: このプロセスで推奨されるPPEには、保護ゴーグル、白衣、ニトリル手袋が含まれます。これらは、SBS装置をセットアップする前に着用する必要があります。セットアップとプロセスは、化学フード内で実行する必要があります。SBS装置は、0.3mmの内部ノズル(ポリマー溶液用)と1mmのヘッド開口部(ガス用)を備えた市販のエアブラシユニット、シリンジポンプシステム、コレクター、加圧窒素(N2)ガスボンベ、およびアルミニウムエンクロージャで構成されています。内側のノズルは、エアブラシのヘッド開口部から約0.5mm突き出ています。SBS セットアップの詳細を 図 1 に示します。

  1. まず、エアブラシの高さと角度を調整して、コレクターに取り付けられた選択した基板(顕微鏡スライドガラス)の中心に合わせ、所定の位置に固定します。ガスボンベがウォールマウントに適切に固定されていることを確認してください。次に、エアブラシのガス入口をN2 加圧ガスボンベに接続します。
  2. ガスボンベのメインバルブをオンにし、圧力計を監視しながら、付属のガスレギュレータバルブを使用してゆっくりと圧力を調整し、目的の流れを実現します。システム内の自由な流れが妨げられていないことを確認し、接続ポイントで潜在的なガス漏れがないか注意深く耳を傾けます。石鹸と水溶液を使用して潜在的な漏れをさらに調査し、必要に応じて、フィッティングにポリテトラフルオロエチレン(PTFE)テープを貼って漏れを取り除きます。ガスの流れが適切に調整されたら、ガスボンベのメインバルブを閉じてガスの流れを止めます。
  3. 装備されたバイスを使用してコレクターに基板を固定します。コレクターの高さを調整して、エアブラシのスプレー方向とパターンに垂直に合わせ、材料が基板に堆積するようにします。
  4. 次に、コレクターをエアブラシノズルから離れた最も遠い位置にスライドさせて、次の手順で最適な作動距離(ノズルと基板の分離)を特定します。
  5. ケミカルフード内で作業し、調製したポリマー/NP/溶媒混合物をホウケイ酸ガラスバイアルからステンレス鋼針を備えた10 mL DGAホウケイ酸ガラスシリンジに慎重に移します。
  6. 針を上に向けてシリンジを持ち、シリンジを軽くたたき、プランジャーをゆっくりと押し下げて余分な空気を排出することにより、サンプルから気泡を取り除きます。針を外し、シリンジポンプユニットにシリンジを取り付けます。シリンジを固定し、シリンジの出口から来るPTFEチューブをエアブラシの適切な入口に接続します。
  7. 次に、シリンジポンプユニットメニューから希望の噴射速度(0.5mL/minなど)を選択し、N2ガスボンベのメインバルブをゆっくりと開いて、N2がエアブラシを流れるようにします。シリンジポンプユニットをすぐに始動してポリマー/NP/溶媒混合物を分注し、スプレープロセスを開始します。
  8. スプレーノズルのスプレーパターンを注意深く観察し、詰まりや部分的な詰まりがないことを確認します。溶液が自由にスプレーされるまで、注入速度を段階的に増減します。
    注意: 射出率が非常に低いまたは高いと、目詰まりする傾向があります。最適な注入速度は溶液の粘度の関数であり、ポリマー溶液の濃度が高いまたは低い場合に調整する必要がある場合があります。
  9. 次に、コレクターの位置を、材料が基板に堆積するまでエアブラシに向かってスライドさせて溶媒を蒸発させるために使用されるポリマー/溶媒システムの目的の作動距離に調整します。
    注意: コレクターがエアブラシスプレーノズルに近すぎると、蒸発時間が不十分なため、液体ポリマー溶液が基板に堆積します。コレクターが遠すぎると、基板上に材料が非常に限られているか、まったく堆積されません。THF中のポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)溶液の場合、適切な作動距離は8cmから12cmの間です。
  10. 所望の量の材料が基板上に堆積したら、まずシリンジポンプユニットを停止し、次に直ちにN2 ガスボンベのメインバルブを閉じる。

5. SEMによるSBSファイバーマットの分析

  1. スパッタコーターを使用してファイバーマットをAu/Pdなどの導電性材料でコーティングし、電子ビーム下での表面帯電効果を軽減します。
    注:4〜5nmのコーティング厚さで十分です。
  2. ファイバーマットサンプルをSEMにロードし、2〜5 kVの加速電圧と0.1〜0.2 nAの電流を使用して画像化します。必要に応じて、充電中和設定を適用して充電効果に対抗します。
  3. 二次電子検出器または反射電子検出器を使用して、繊維材料のさまざまな特徴を捉えます。
  4. エネルギー分散型(EDS)検出器を使用して、さまざまな元素の特性X線をエネルギースペクトルに分離し、ポリマーファイバーマット内に埋め込まれた酸化鉄NPを示す鉄(Fe)の存在を決定できるようにします。

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結果

本研究では、ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)繊維をナノおよびマイクロスケールで含む不織繊維マットを、酸化鉄NPの有無にかかわらず合成した。繊維を形成するには、使用するポリマー/溶媒システムに合わせてSBSパラメータを慎重に選択する必要があります。溶解ポリマーのモル質量および溶液濃度は、SBSプロセスによって生成される構造の形態を制御する上で重要である。本研究では、25°Cでモル質量約185,000 g/mol、密度0.94 g/mLのポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)ブロック共重合体(スチレン30重量%)を用いた。 複数の研究がポリマーモル質量の影響を調べ、より高いモル質量が溶液中の鎖の絡み合いを促進し、その粘度を劇的に増加させ、SBS技術21を介して繊維を形成することを実証している。さらに、以前の研究では、エンタングルメント濃度(Ce~10c*)としても知られる臨界オーバーラップ濃度(c >> c *)をはるかに超える良溶媒(Flory 22で定義される)中のポリマー濃度は、ビーズ形成が軽微であるか、またはまったくない繊維形成をもたらすことが示...

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ディスカッション

本明細書に記載の方法は、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しい技術を介してポリマーエラストマーナノ複合繊維マットを製造するためのプロトコールを提供する。この技術は、ナノスケールでの繊維の製造を可能にし、大気圧および室温下で実施することができるため、エレクトロスピニングプロセスなどの他の確立された技術に比べていくつかの利点を有する27。さらに、SBSは、局所的な環境変化(温度または湿度)の影響をあまり受けず、過酷なまたは有毒な化学物質も、生物学的システムで作業する場合に有益な高電圧勾配も必要としない17、19、28、29。最後に、SBSプロセスの溶液堆積速度は、エレクトロスピニングの堆積速度よりも約10倍速く、より短い時間でより広い領域をカバーし、プロセスのスケールアップの容易さを約束します14,17...

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開示事項

このホワイト ペーパーで使用されている手順の完全な説明では、特定の商用製品とそのサプライヤーを特定する必要があります。そのような情報を含めることは、そのような製品またはサプライヤーがNISTによって承認されている、またはNISTによって推奨されていること、またはそれらが説明されている目的にとって必ずしも最良の材料、機器、ソフトウェア、またはサプライヤーであることを示すものと解釈されるべきではありません。

謝辞

著者らは、ドワイト・D・バリー氏が溶液ブロー紡糸装置の製造に多大な貢献をしたことを称賛したいと思います。Zois TsinasとRan Taoは、それぞれ賞#70NANB20H007と#70NANB15H112の下で、国立標準技術研究所からの資金提供に感謝したいと思います。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
45 MM工具メーカー、バイス・トルマッハ社32547コレクターに基板を固定するには
ARES-G2 レオメーターTA Instruments401000.501レオメーター
Branson Ultrasonics M Series - 超音波洗浄 バスフィッシャーサイエンティフィ15-336-100ナノ粒子を分散させるには
ケイデンスサイエンス Micro-Mate 交換可能シリンジフィッシャーサイエンティフィック14-825-2Aガラスシリンジ 5mL in 1/5mL, ルアーロック チップ
ケミカルフード任意の会社
コーニング - 使い捨てパスツールガラスピペットシグマ アルドリッチCLS7095D5X-200EA非滅菌
DWK ライフサイエンス ウィートン - ガラス シンチレーション バイアルフィッシャー・サイエンティフィック03-341-25G20 mL キャップ付き
FEI Quanta 200 走査型電子顕微鏡 (SEM)FEIイメージングサンプル用
酸化鉄 ナノパウダー/ナノ粒子US Research Nanomaterials, inc.US3320Fe3O4、98%、20-3-nm、シリコンオイルコーティング
KD Scientific Legato 100シングルシリンジポンプSigma AldrichZ401358-1EAシングルシリンジ輸液ポンプ
マスターエアブラシ-モデルS68TCPグローバルMAS S68ノズル/針径:0.35 mm
メトラー・トレド AB265-S/FACTスケールコールパーマー・サイエンティフィックEW-11333-14ポリマーの計量用および ナノ粒子
N2 ガスレギュレータ任意の会社
ナノエンクロージャ任意の会社
光学顕微鏡 ガラススライドフィッシャーサイエンティフィック12-550-A3繊維マット堆積の基板として使用
OSP スロット付きボブ、33 mmTA インスツルメン402796.902ボブ、上部ジオメトリ
OSP スロット付きダブルギャップカップ、34 mmTAインスツルメンツ402782.901ダブルウォールカップ、低形状
オックスフォードベンチメイト デジタルボルテックスミキサーピペットVM-D最大定格4,200rpm、ミキシングソリューション用
オックスフォードベンチメイトチューブローラーピペットOTR-24DRサンプルミキサー/ローテーター
ポリスチレンブロックポリブタジエンブロックポリスチレンシグマアルドリッチ432490-1KGスチレン 30重量 %, Mw ~ 185,000 g/mol
SEMピンスタブ試料マウントTed Pella Inc.16119直径 18 mm x 高さ
8 mm スパチュラVWR82027-532試験材料をロードするには
テトラヒドロフラン (THF)フィッシャーサイエンティフィックT425-1溶剤、HPLC グレード
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215レオメーター ソフトウェア
ック ー ー ツ

参考文献

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