この研究の主な目的は、溶液ブロースピニング(SBS)を介して一貫した形態のポリマー繊維マットを調製するためのプロトコルを説明することです。SBSを用いて、ポリマー-エラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、保護材料を含む様々な用途向けの新規で調整可能な柔軟なポリマー繊維ナノコンポジットの開発を目指しています。
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この記事について
サマリー
要約
軽量の保護装甲システムは、通常、高弾性率(>109 MPa)と高強度のポリマー繊維を弾性樹脂材料(バインダー)で所定の位置に保持して、不織布の一方向ラミネートを形成します。高強度繊維の機械的特性の改善に多大な努力が注がれているが、バインダー材料の特性を改善するための研究はほとんど行われていない。これらのエラストマーポリマーバインダーの性能を向上させるために、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しく単純な製造プロセスが使用されました。この技術は、ナノスケールからマイクロスケールまでの範囲の平均直径を有する繊維のシートまたはウェブを製造することができる。これを達成するために、ポリマーエラストマー溶液から不織繊維マットを製造するために、溶液ブロー紡糸(SBS)装置が実験室で設計および構築されています。
本研究では、一般的に使用されるバインダー材料であるテトラヒドロフランに溶解したスチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体を使用して、酸化鉄NPなどの金属ナノ粒子(NP)を添加し、シリコンオイルでカプセル化し、SBSプロセスを介して形成された繊維に取り込むことにより、ナノコンポジットファイバーマットを製造しました。この作業で説明されているプロトコルでは、ポリマーモル質量、熱力学的に適切な溶媒の選択、溶液中のポリマー濃度、キャリアガス圧力など、SBSプロセスに関連するさまざまな重要なパラメーターの影響について説明し、他の人が同様の実験を行うのを支援し、実験セットアップの構成を最適化するためのガイダンスを提供します。得られた不織繊維マットの構造的完全性と形態を、走査型電子顕微鏡(SEM)およびエネルギー分散型X線分光法(EDS)による元素X線分析を用いて調べた。この研究の目的は、SBSファイバーマットの構造と形態を最適化するためのさまざまな実験パラメータと材料選択の効果を評価することです。
概要
現在、多くの軽量弾道防護装甲システムは、配向した超高モル質量ポリエチレン繊維やアラミドなどの高弾性で高強度のポリマー繊維を使用して構築されており、優れた弾道抵抗を提供します1,2。これらの繊維は、フィラメントレベルまで浸透し、繊維を0°/90°の構成で固定して不織布の一方向積層体を形成する弾性樹脂材料(バインダー)と組み合わせて使用されます。ポリマーエラストマー樹脂(バインダー)の割合は、ラミネート構造の構造的完全性および弾道防止特性を維持するために一方向ラミネートの総重量の13%を超えてはならない3、4。バインダーは、高強度繊維を適切に配向させ、各ラミネート層3内に強固に詰め込むため、装甲の非常に重要な構成要素である。ボディアーマー用途でバインダーとして一般的に使用されるエラストマー材料は、引張弾性率が非常に低く(例えば、~23°Cで~17.2MPa)、低いガラス転移温度(好ましくは-50°C未満)、非常に高い破断伸び(300%と高い)を有し、優れた接着特性を示さなければならない5。
これらのポリマーエラストマーの性能を向上させる....
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プロトコル
注意: このセクションで使用される機器、計装、および化学物質に関連する詳細については、 材料の表を参照してください。このプロトコル全体は、最初に機関の安全部門/担当者によってレビューおよび承認され、機関に固有の手順とプロセスが遵守されていることを確認する必要があります。
1.適切な溶媒を用いたポリマー溶液の調製
注意: 各化学物質/材料で使用する適切な個人用保護具(PPE)については、メーカー/サプライヤーの安全データシートおよび施設の安全部門/担当者に相談してください。
- 清潔な小さな実験用ヘラを使用し、乾燥ポリマー(ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン))の必要量(~2 gなど)を清潔で空の20 mLホウケイ酸ガラスバイアルに移します。バイアルを密封し、周囲の実験室条件下で保管します。
注:テトラヒドロフラン(THF)中のポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)の選択濃度は約200 mg / mLでした。この濃度は、このプロトコル全体で例として使用されます。最適な濃度は、使用するポリマー/溶媒システムによって異なります。 - ポリマーサンプルを含むホウケイ酸ガラスバイアルを化学ヒュームフードに移し、10 mL±0.1 mLの所望の溶媒(この場合はTHF)をバイアルにピペットで移し、公称200 mg/mLの所望の濃度を達成します。....
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結果
本研究では、ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)繊維をナノおよびマイクロスケールで含む不織繊維マットを、酸化鉄NPの有無にかかわらず合成した。繊維を形成するには、使用するポリマー/溶媒システムに合わせてSBSパラメータを慎重に選択する必要があります。溶解ポリマーのモル質量および溶液濃度は、SBSプロセスによって生成される構造の形態を制御する上で重要である。本研究では、25°Cでモル質量約185,000 g/mol、密度0.94 g/mLのポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)ブロック共重合体(スチレン30重量%)を用いた。 複数の研究がポリマーモル質量の影響を調べ、より高いモル質量が溶液中の鎖の絡み合いを促進し、その粘度を劇的に増加させ、SBS技術21を介して繊維を形成することを実証している。さらに、以前の研究では、エンタングルメント濃度(Ce~10c*)としても知られる臨界オーバーラップ濃度(c >> c *)をはるかに超える良溶媒(Flory 22で定義される)中のポリマー濃度は、ビーズ形成が軽微であるか、またはまったくない繊維形成をもたらすことが示.......
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ディスカッション
本明細書に記載の方法は、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しい技術を介してポリマーエラストマーナノ複合繊維マットを製造するためのプロトコールを提供する。この技術は、ナノスケールでの繊維の製造を可能にし、大気圧および室温下で実施することができるため、エレクトロスピニングプロセスなどの他の確立された技術に比べていくつかの利点を有する27。さらに、SBSは、局所的な環境変化(温度または湿度)の影響をあまり受けず、過酷なまたは有毒な化学物質も、生物学的システムで作業する場合に有益な高電圧勾配も必要としない17、19、28、29。最後に、SBSプロセスの溶液堆積速度は、エレクトロスピニングの堆積速度よりも約10倍速く、より短い時間でより広い領域をカバーし、プロセスのスケールアップの容易さを約束します14,17.......
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開示事項
このホワイト ペーパーで使用されている手順の完全な説明では、特定の商用製品とそのサプライヤーを特定する必要があります。そのような情報を含めることは、そのような製品またはサプライヤーがNISTによって承認されている、またはNISTによって推奨されていること、またはそれらが説明されている目的にとって必ずしも最良の材料、機器、ソフトウェア、またはサプライヤーであることを示すものと解釈されるべきではありません。
謝辞
著者らは、ドワイト・D・バリー氏が溶液ブロー紡糸装置の製造に多大な貢献をしたことを称賛したいと思います。Zois TsinasとRan Taoは、それぞれ賞#70NANB20H007と#70NANB15H112の下で、国立標準技術研究所からの資金提供に感謝したいと思います。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 45 MM工具メーカー、バイス | ・トルマッハ社 | 32547 | コレクターに基板を固定するには |
| ARES-G2 レオメーター | TA Instruments | 401000.501 | レオメーター |
| Branson Ultrasonics M Series - 超音波洗浄 バス | フィッシャーサイエンティフィ | 15-336-100 | ナノ粒子を分散させるには |
| ケイデンスサイエンス Micro-Mate 交換可能シリンジ | フィッシャーサイエンティフィック | 14-825-2A | ガラスシリンジ 5mL in 1/5mL, ルアーロック チップ |
| ケミカルフード | 任意の会社 | ||
| コーニング - 使い捨てパスツールガラスピペット | シグマ アルドリッチ | CLS7095D5X-200EA | 非滅菌 |
| DWK ライフサイエンス ウィートン - ガラス シンチレーション バイアル | フィッシャー・サイエンティフィック | 03-341-25G | 20 mL キャップ付き |
| FEI Quanta 200 走査型電子顕微鏡 (SEM) | FEI | イメージングサンプル用 | |
| 酸化鉄 ナノパウダー/ナノ粒子 | US Research Nanomaterials, inc. | US3320 | Fe3O4、98%、20-3-nm、シリコンオイルコーティング |
| KD Scientific Legato 100シングルシリンジポンプ | Sigma Aldrich | Z401358-1EA | シングルシリンジ輸液ポンプ |
| マスターエアブラシ-モデルS68 | TCPグローバル | MAS S68 | ノズル/針径:0.35 mm |
| メトラー・トレド AB265-S/FACTスケール | コールパーマー・サイエンティフィック | EW-11333-14 | ポリマーの計量用および ナノ粒子 |
| N2 ガスレギュレータ | 任意の会社 | ||
| ナノエンクロージャ | 任意の会社 | ||
| 光学顕微鏡 ガラススライド | フィッシャーサイエンティフィック | 12-550-A3 | 繊維マット堆積の基板として使用 |
| OSP スロット付きボブ、33 mm | TA インスツルメン | 402796.902 | ボブ、上部ジオメトリ |
| OSP スロット付きダブルギャップカップ、34 mm | TAインスツルメンツ | 402782.901 | ダブルウォールカップ、低形状 |
| オックスフォードベンチメイト デジタルボルテックスミキサー | ピペット | VM-D | 最大定格4,200rpm、ミキシングソリューション用 |
| オックスフォードベンチメイトチューブローラー | ピペット | OTR-24DR | サンプルミキサー/ローテーター |
| ポリスチレンブロックポリブタジエンブロックポリスチレン | シグマアルドリッチ | 432490-1KG | スチレン 30重量 %, Mw ~ 185,000 g/mol |
| SEMピンスタブ試料マウント | Ted Pella Inc. | 16119 | 直径 18 mm x 高さ |
| 8 mm スパチュラ | VWR | 82027-532 | 試験材料をロードするには |
| テトラヒドロフラン (THF) | フィッシャーサイエンティフィック | T425-1 | 溶剤、HPLC グレード |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | レオメーター ソフトウェア |
参考文献
- Lee, B. L., et al. Penetration failure mechanisms of armor-grade fiber composites under impact. Journal of Composite Materials. 35 (18), 1605-1633 (2001).
- Prevorsek, D. C., Kwon, Y. D., Chin, H. B.
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