我々は、低分子量分析物の検出に使用される金微小電極の表面に薄層を作成するためのポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)の電気重合のための水性および有機溶媒系について説明する。
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この記事について
サマリー
要約
3,4-エチレンジオキシチオフェン(EDOT)モノマーを水性および有機溶液中で電気重合して、金電極上でポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)を合成するための2つの異なる方法が記載されている。サイクリックボルタンメトリー(CV)は、PEDOT薄層の合成に使用した。過塩素酸リチウム(LiClO4)は、水性(水性/アセトニトリル(ACN))および有機(プロピレンカーボネート(PC))溶媒系の両方でドーパントとして使用された。有機系でPEDOT層を作成した後、電極表面を水溶液中で連続してサイクリングして順応させ、水性試料のセンサーとして用いた。
水性ベースの電気重合法の使用は、より短いセンサ調製時間を有するために馴化工程を除去するという潜在的な利点を有する。水性法は有機溶媒法よりも経済的で環境にやさしいが、有機溶液中では優れたPEDOT形成が得られる。得られたPEDOT電極表面は、有機PC溶液からの電気重合中のPEDOTの一定の成長を示し、金(Au)微小電極上での急速なフラクタル型成長を示した走査型電子顕微鏡(SEM)によって特徴付けられた。
概要
導電性ポリマーは、界面を改善するために生体電子デバイスに広く使用されている有機材料です。従来のポリマーと同様に、導電性ポリマーは合成が容易であり、加工中に柔軟性がある1。導電性ポリマーは、化学的および電気化学的方法を使用して合成することができる。しかし、電気化学合成アプローチは特に有利である。これは主に、薄膜を形成する能力、同時ドーピングを可能にする能力、導電性ポリマー中の分子の捕捉、および最も重要なことに、合成プロセス1の単純さによる。加えて、導電性ポリマーは、均一で繊維状で、でこぼこしたナノ構造を形成し、電極表面に強固に接着し、電極2の活性表面積を増加させる。
1980年代には、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、PEDOTなどの特定のポリ複素環が開発され、良好な導電性、合成の容易さ、安定性を示しました3,4。ポリピロールは他のポリマー(例えば、ポリチオフェン誘導体)よりもよく理解されているが、不可逆的な酸化を受けやすい5。したがって、PEDOTは、はるかに安定した酸化状態を有し、同様の条件下でのポリピロールと比較してその導電率の89%を保持するため、他のもの....
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プロトコル
1. 分析ソリューションの準備
- 有機溶液中で0.1 M EDOTを調製する
- 0.213 gのLiClO4 を計量し、20 mLメスフラスコに移す。
- メスシリンダーを使用して、ボトルから20 mLのPCを取り出します。
- LiClO4を含む20mLメスフラスコにPCを加える。フラスコを超音波浴中に30分間入れて溶液を混合する。溶液を20mLガラスバイアルに移す。
- バイアルをアルミホイルで覆い、窒素パイプに取り付けられた長い針を溶液に挿入して10分間脱気する。その後、アルミ箔を取り外し、バイアルをしっかりとキャップします。
注:実験当日に新鮮なLiClO4 を調製する。 - 電気化学的試験の前に、調製したLiClO4溶液(0.1 M)の1 mLを電気化学セルに移す(材料表を参照)。
- マイクロピペット(10~100 μL)を使用して、調製したLiClO4 溶液を含む電気化学セルに10.68 μLのEDOTモノマー(密度:1.331 g/mL)を加えます。
- CV法(CVパラメータについてはセクション3.4を参照)を実行して、溶液にすべての電極セットアップを挿入した後、裸のAu微小電極表面でEDOTの電気重合を開始します。この改質電極....
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結果
サイクリックボルタンメトリーは、Auマイクロ電極表面に薄いPEDOT層を形成して、ターゲット分析物の電気化学的検出中の電極導電性と感度を高める簡単な技術です。このプロトコルは、水性電解質溶液からの0.01M EDOTと比較して、有機溶液からの0.1M EDOTの電気重合の方法を実証する。水性/ACN溶液中で10サイクルを実行すると、LiClO4/PC溶液中で4サイクルで観察されたものに匹敵するPEDOTの適度な成長をもたらす。図1は、水性/ACNで電気重合されたEDOTと有機溶液との明確な違いを示しており、その後のPEDOT層はCVを適用して形成されています。100 mV/sのスキャン速度で-0.3~+1.2 V(3 M NaClのAg/AgClに対して)にサイクルすると、ポリマーは両方の電解質溶液で0.9 Vで酸化し始め(図1Aと図1C)、水性/ACN溶液では1 Vに酸化ピークが見られました。
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ディスカッション
CV法は、食品、ワインおよび飲料、植物抽出物、さらには生物学的サンプル中の異なる分析物を迅速かつ容易に測定することを可能にする。この技術は、酸化/還元ピーク電位、ターゲット分析物のピーク電流値(濃度に比例)、および各CV実行後の他のすべての電流および電位値を含む、多種多様なデータを生成します。CVの使用は比較的簡単ですが、使用されるポテンショスタットシステムによっては、収集されたデータをバイナリファイルからテキストカンマ形式に変換する必要がある場合があります。たとえば、CH計測器の場合、各実行の直後にテキストカンマまたはCSV形式でデータを保存できます。これにより、テキストを列に変換した後のスプレッドシートでのデータ分析が容易になります。牛乳またはUA標準サンプルのCVスキャンが同じ電位範囲で得られた後、それらは直接比較のために単一のグラフにプロットされた。パブリケーションのデータを表示するために、グラフを Origin または SigmaPlot にプロットし、TIF または必要なグラフィック ファイルの種類としてエクスポートすることもできます。
このメソッドの一般的な問題は、C.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もありません。
謝辞
ニュージーランドのビジネス・イノベーション・雇用省(MBIE)が「高性能センサー」プログラムに提供した資金のおかげです。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| アセトニトリル | ベイカー分析 HPLCウルトラグラジエント溶媒 | 75-05-8 | HPLCグレード |
| アルミナ研磨パッド | BASi、米国 | MF-1040 | タン/ベルベットカラー |
| ベルギーチョコレートミルク | プホイバレー乳製品会社、オークランド、NZ | _ | 地元のスーパーマーケットから購入 |
| キャラメル/ホワイトチョコレートミルク | プホイバレー乳製品会社、オークランド、NZ | から | 購入_から購入地元のスーパーマーケット |
| CH | 機器 CHインスツルメンツ株式会社 USA | _ | Model CHI660E |
| 対電極 | BASi, USA | MW-1032 | 長さ7.5 cmのプラチナ線(直径0.5 mm)補助/対向電極、純度99.95% |
| リン酸水素二ナトリウム(Na2HPO4、2H2O) | Scharlau Chemie SA、 バルセロナ、スペイン | 10028-24-7 | 重量 17.8 g |
| DURAN ボトル | オークランド大学 | _ | ガラス製品は、オークランド大学の |
| 電気化学セル | BASi、米国 | MF-1208 | 5-15 mLの容量、ガラス |
| 電極研磨アルミナ懸濁液 | BASi、USA | CF-1050 | 7 mL of 0.05 & micro;m粒度アルミナポリッシュ |
| エスプレッソミルク | プホイバレー乳製品会社、オークランド、NZ | _ | 地元のスーパーマーケットから購入 |
| 3,4-エチレンジオキシチオフェン(EDOT)、97% | シグマ-アルドリッチ | 126213-50-1 | 10.68 μボトル |
| FEI ESEM Quanta 200 FEG | USA_ | SEMのLは、最適な空間分解能のためのショットキー電界放出型電子銃(FEG)を装備しています。この装置は、高真空モード(HV)、低真空モード(LV)、およびいわゆるESEM(環境SEM)モードで使用できます。 | |
| 金微小電極 | BASi, USA | MF-2006 | 作用電極 (10 μm diameter) |
| 過塩素酸リチウム、ACS試薬、≥95% | Sigma-Aldrich | 7791-03-9 | 0.1 M溶液マイクロ |
| ピペット | Eppendorf | _ | 10-100 μL and 100-1000 volumes |
| MilliQ water | Thermo Scientific, USA | _ | 18.2 MΩ/cm at 25°C、バーンステッド ナノピュア ダイヤモンド 浄水システム |
| プロピレンカーボネート、無水、99.7% | Sigma-Aldrich | 108-32-7 | ボトルから 20 mL ボトルから 20 mL |
| を取る 参照電極 | BASi、USA | MF-2052 | /塩化銀 (Ag/AgCl) 電極を 3 M 塩化ナトリウムに保持する |
| 交換用ガラス研磨プレート | BASi、USA | MF-2128 | ガラスプレートを研磨パッドを取り付けるためのスタンドとして |
| リン酸二水素ナトリウム (NaH2PO4、1H2O) | Sigma-Aldrich | 10049-21-5 | 13.8 g |
| 水酸化ナトリウム真珠、AR | ECP-分析試薬 | 1310-73-2 | 0.1 M 溶液過 |
| 塩素酸ナトリウム、ACS 試薬、≥98% | Sigma-Aldrich | 7601-89-0 | 0.1 M溶液を作る |
| 硫酸(98%) | Merck | 7664-93-9 | 0.5 M溶液を作る |
| 尿酸 | Sigma-Aldrich | 69-93-2 | 1 mM溶液を作る |
| 全乳 | アンカー乳製品会社、オークランド、NZ | ブルーキャップミルク、地元のスーパーマーケットから購入 |
参考文献
- Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
- Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization ....
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