Method Article

3電極システムを用いたスーパーキャパシタの電気化学的特性評価

DOI:

10.3791/63319

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January 7th, 2022

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1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

In This Article

Summary

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このプロトコルは、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用したスーパーキャパシタの様々な電気化学的特性の評価を記述している。

Abstract

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3電極システムは、エネルギー貯蔵システムの電気化学的性能と特性を材料レベルで調査するための基本的かつ一般的な分析プラットフォームです。スーパーキャパシタは、過去10年間に開発された最も重要な新興エネルギー貯蔵システムの1つです。ここで、スーパーキャパシタの電気化学的性能は、ポテンショスタット素子を備えた3電極方式を用いて評価した。3電極システムは、作用極(WE)、参照極(RE)、および対極(CE)から構成されていた。WEは電位を制御して電流を測定する電極であり、研究の対象となっています。REはシステムの電位を測定および制御するための基準として機能し、CEは電気化学的測定を可能にするために閉回路を完成させるために使用されます。このシステムは、サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタティック充放電(GCD)、および電気化学インピーダンス分光法(EIS)を通じて、特定の静電容量、安定性、インピーダンスなどの電気化学的パラメータを評価するための正確な分析結果を提供します。スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するためにポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用する場合、シーケンスのパラメータ値を制御することによって、いくつかの実験設計プロトコルが提案されている。これらのプロトコルを通じて、研究者は、スーパーキャパシタの性能を評価するための合理的な電気化学的結果を得るために、3電極システムをセットアップすることができる。

Introduction

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スーパーキャパシタは、マイクロエレクトロニクスデバイス、電気自動車(EV)、定置型エネルギー貯蔵システムなど、さまざまな用途に適した電源として大きな注目を集めています。EVアプリケーションでは、スーパーキャパシタを急加速に使用でき、減速および制動プロセス中に回生エネルギーを貯蔵することができます。太陽光発電1や風力発電2などの再生可能エネルギー分野では、スーパーキャパシタは定置型エネルギー貯蔵システム3,4として用いることができる。再生可能エネルギー発電は、これらのエネルギー供給の変動的で断続的な性質によって制限されています。そのため、不定期発電時にも即座に対応できる蓄電システムが必要となる5。リチウムイオン電池とは異なる機構でエネルギーを蓄えるスーパーキャパシタは、高い出力密度、安定したサイクル性能、急速充放電性能6を発揮します。蓄積機構に応じて、スーパーキャパシタは二重層キャパシタ(EDLC)と擬似キャパシタ7に区別することができる。EDLCは電極表面に静電荷を蓄積します。したがって、静電容量は電荷量によって決定され、これは電極材料の表面積および多孔質構造に....

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Protocol

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1. 電極・スーパーキャパシタの作製(図1)

  1. 電気化学分析の前に、80重量(wt)%の電極活物質(0.8g活性炭)、10wt%の導電材(0.1gカーボンブラック)、および10wt%のバインダー(0.1gポリテトラフルオロエチレン(PTFE))を組み合わせて電極を準備する。
    1. 上記の混合物にイソプロパノール(IPA;0.1〜0.2mL)を滴下し、次いで混合物をローラーで生地に薄く広げる。
  2. 電極をステンレス鋼(SUS)メッシュに取り付ける前に、SUSメッシュを1.5cm(幅)×5cm(長さ)の寸法に切断します。SUSメッシュを秤量した後、SUSメッシュ上に厚さ0.1~0.2mmの電極(1cm2)をコーティングし、電極プレス機で圧縮する。ここで、電極の質量範囲は0.001~0.003gであった。
  3. 組み立てたスーパーキャパシタ電極を80°Cのオーブンで約1日間乾燥させ、IPAを蒸発させた。
  4. SUSメッシュを秤量して電極の重量を求め、次いでメッシュを電解質(2MH2SO4水溶液)に浸漬する。
  5. SUSメッシュをデシケーターに入れ、スーパーキャパシタ電極の表面の気泡を除去します。

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Results

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電極は、プロトコルステップ1に従って作製した(図1)。薄くて均質な電極を、1cm2のサイズおよび0.1〜0.2mmの厚さのSUSメッシュに取り付けた。乾燥後、純電極の重量が得られた。電極を2MH2SO4水性電解質に浸漬し、電気化学分析の前に電解質を電極に十分に浸透させた。電気化学測定の製造シーケンスとシステム設定は、プロトコルステップ2および3に従って実施しました(図2~図5)。システムに用いられるガラス容器は、各電極間の距離が最小となる様々な形状29を有することができる。測定結果を整理し、プロトコルステップ4に従って解釈した。解析が成功したかどうかを確認するには、解析中に得られたリアルタイムグラフと、解析後に得られた生データのグラフの形状を確認する必要があります(図3B,4C,5C)。<.......

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Discussion

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この研究は、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを用いた様々な分析のためのプロトコルを提供する。このシステムは、スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するために広く使用されています。最適化された電気化学データを得るためには、各分析に適した配列(CV、GCD、およびEIS)が重要です。簡単なセットアップの2電極システムと比較して、3電極システムは材料レベル15でのスーパーキャパシタの分析に特化しています。しかしながら、電解質42、電位範囲43、走査速度14、および電流密度14などの適切な実験パラメータの選択は、高品質のデータを得るために重要である。慎重に設定する必要があるパラメータを以下に要約します。

重量比は、使用する材料の種類によって異なり得る。この比率は、使用する導電材や結着剤の特性に応じて調整することができる。最良の比率は、電極の.......

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Disclosures

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著者らは開示するものは何もありません。

Acknowledgements

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この研究は、韓国エネルギー技術評価計画院(KETEP)と大韓民国貿易産業エネルギー部(MOTIE)(No.20214000000280)、および2021年忠安大学大学院研究奨学金の支援を受けました。

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
活性炭GS活物質
Ag/AgCl電極BASiRE-5B参照電極
カーボンブラックヒュンダイ導電性材料
デシケーターNavimro
電極プレス機Rotech
ExtractorWonA Techプログラムを変換(生データをExcel形式に変換)
イソプロパノール(IPA)三春I0346バインダーを溶かす溶剤
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)ヒュンダイバインダー
ポテンショスタットWonA TechZive SP1
Pt電極BASiMW-018122017電極
反応フラスコデュランコンテナ電解質
用 SM6WonA シーケンスの設定と電気化学結果の測定
硫酸SamshunS1423電解質
SUS メッシュNavimro集電
テフロンキャップWonA 電解質コントローラーの
ZmanWonA TechEIS プログラム
カウンターの技術プログラム体技術キャップ

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233(2015).
  2. Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W.

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Tags

Three Electrode SystemSupercapacitor EvaluationElectrochemical PropertiesPotentiostat DeviceCyclic VoltammetryGalvanostatic Charge DischargeElectrochemical Impedance SpectroscopySpecific CapacitanceElectrode PreparationEnergy Storage Systems

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