ここでは、制御された滴サイズを有する高度に単分散エマルジョンを生成するために使用されるガラスベースのマイクロ流体デバイスを製造するためのプロトコルが提示される。
ここでは、制御された滴サイズを有する高度に単分散エマルジョンを生成するために使用されるガラスベースのマイクロ流体デバイスを製造するためのプロトコルが提示される。
この原稿では、ガラスベースのマイクロ流体を使用して高度に単分散のエマルジョン滴を生成するための3つの異なる段階的なプロトコルが説明されています。最初の装置は、重力によって駆動される単純な滴を生成するために構築されています。第2の装置は、コフロースキームでエマルジョン滴を生成するように設計されている。第3の装置は、電気グランドとして作用する第3の液体を添加したコフロー装置の延長であり、続いて排出される帯電滴の形成を可能にする。このセットアップでは、3つの液体のうち2つは、かなりの電気伝導率を有する。第3の液体はこれら2つの間を媒介し、誘電体である。2つの導電性液体間に印加される電圧差は、コフローする液体の流体力学的応力と結合する電界を生成し、ジェットおよびドロップ形成プロセスに影響を与えます。電界の追加は、単純なコフロー装置よりも小さな滴を生成し、広範囲のサイズの粒子および繊維を生成するための経路を提供する。
ミクロンおよびナノスケールで狭いサイズ分布で制御された滴の生成は困難な作業です。これらの滴は、科学技術1,2,3,4,5,6における多くの用途を有する軟質材料の工学にとって興味深いものである。
滴の高い生成速度のための最も一般的な装置は、ミキサー7 および超音波乳化器8である。これらの方法は簡単で低コストですが、通常、幅広いサイズの多分散ドロップをもたらします。したがって、単分散サンプルを製造するには追加のステップが必要です。マイクロ流体デバイスは、落下形成の効率的な方法を提供するために、異なる方法で設計することができます。さらに、通常低流量(すなわち、低いレイノルズ数)により、流体の流れを大幅に制御できます。
マイクロ流体デバイスは、一般的にポリ(ジメチル)シロキサン(PDMS)を用いたリソグラフィ技術を使用して製造されるが、この原稿はガラスベースのキャピラリーデバイスに焦点を当てている。PDMSデバイスは、通常、複雑なチャネルパターンを設計する能力とスケーラビリティのために選択されます。それどころか、ガラスデバイスは剛性があり、PDMS対応物よりも優れた耐溶剤性を有する。さらに、ガラスは、その濡れ性を変更するように変更することができ、これにより、複雑なエマルジョンの生成を制御することができる。ノズルおよびチャネル壁を独立して処理することができるので、制御された再現性のある方法で滴の形成を可能にし、滴が壁9に触れた場合に得られたエマルジョンの安定性を保証する。さもなければ、滴は合体して壁に蓄積するかもしれません。これら2つのタイプのデバイスのもう1つの違いは、ガラスベースのデバイスでは流れが3次元であるのに対し、従来のPDMSデバイスでは平面的であることです。この事実は、接触線の影響を無視することができるようにチャネル壁とのドロップ接触を最小限に抑え、10、それによって複数のエマルジョンドロップの安定性を保護する。

図1:異なるマイクロ流体デバイス構成。 (A)T接合、(B)コフロー装置、および(C)フロー集束装置のスケッチ。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
使用される3つの主要な形状、すなわちT接合11、流れ集束12,13、およびコフロー14がある。T接合形状では、チャネルに含まれる分散位相は、連続相を収容するメインチャネルと垂直に交差する。連続相によって加えられる剪断応力は、入ってくる分散液体を壊し、その結果、落下する。生成された滴は、メインチャネル11の寸法によってより低いサイズに制限される。フローフォーカシングジオメトリでは、2つの流体は、注入チューブの前面にある小さなオリフィスを強制的に通過させます。その結果、噴射管12,13よりもはるかに小さいジェットの形成がもたらされる。最後に、コフロー幾何学は、2つの非混和性流体14の同軸流れによって特徴付けられる構成を有する。一般に、運転条件によっては滴下や噴出が観察できる。滴下レジームは低流速で発生し、結果として生じる液滴は非常に単分散であり、先端サイズに比例した直径を有する。欠点は、その低い生産頻度です。噴射レジームは、滴下レジームと比較してより高い流量で発生します。この場合、滴の直径はジェットの直径に正比例し、適切な条件下では先端の直径よりもはるかに小さくすることができます。
これらの流体力学的アプローチの代替案は、電気力の追加使用に依存している。エレクトロスプレーは、液滴を生成するためのよく知られ、広く使用されている技術です。これは、有限の電気伝導度を有する液体が強い電界の存在下で変形するという原理に基づいている。液体は、最終的に、電気応力と表面張力応力15との間のバランスから生じる円錐形状を採用するであろう。このプロセスは、電界が液体中に電流を誘導し、電荷を表面に蓄積させることから始まります。電界の存在は、これらの電荷に電気力をもたらし、液体を一緒に引きずり、メニスカスを電界の方向に伸ばす。異なる条件下では、メニスカスは、帯電した滴を流すか、または1つまたは複数のジェットを放出し、次いで滴15に壊れる可能性がある。これらの電気的に支援されたマイクロ流体法は、当然のことながら小さな滴の発生を可能にするが、それらはエマルジョンの単分散性を損なう定常状態動作の欠如に苦しむ。結果として生じる電荷降下は、閉じ込められた壁および/または電位が課せられた外部電圧よりも低いデバイス内の任意の場所で放電する傾向がある。したがって、帯電したメニスカスは不安定になり、最終的には混沌とした方法で滴を放出し、制御不能な生産と単分散性の喪失を引き起こします。
エレクトロコフローでは、電気的および流体力学的応力は、二重エマルジョン12を生成するために使用されるものと同様のコフローマイクロ流体装置16において結合される。2つの主な特徴により、エレクトロコフローは定常状態の放出レジームに到達するのに成功することができます:(i)分散相が別のコフローする粘性液体に放出され、(ii)液体対極またはグランドの使用。流れる外側の液体を有することは、ドロップエミッションプロセス17の幾何学的特性を変化させることが証明されている。液体対極は、得られた滴の放電および抽出を可能にし、滴の定常状態の発生を保証する。さらに、電気力学的力と流体力学的力のバランスを利用することによって、結果として生じる落下サイズは、前述の技術のいずれかによってカバーできるサイズよりも広い範囲内で潜在的に変化し得る。
この詳細なビデオプロトコルは、ガラスベースのマイクロ流体の使用と製造において新しい開業医を支援することを目的としています。
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1.簡単な滴を作る

図2:刻まれた針。 丸い毛細血管に合うように基部に穴があいた針。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図3:単純なドロップを生成するための装置。 単純な滴を発生させる装置の概略図。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図 4: 簡単な滴を集める 。(A) ビーカーで滴を集める方法のスケッチ。(B)10cStシリコーンオイルドロップを16mM SDS水溶液に集め、580μmチップで製造したビーカーの上面図。±(C)10cStシリコーンオイルドロップを16mM SDS水溶液中に回収し、86μmの先端で製造したビーカーの上面図。ドロップサイズは(1.75 ± 0.04)mmです この図の拡大版を見るにはここをクリックしてください。
2. コフロースキームを使用したエマルジョンドロップの作成
メモ: デバイスは、手順 1 で説明したデバイスと同様に構築されています。

図5:疎水化処理の効果(A)および(C)内部に液体を含まない毛細血管。赤い線は毛細血管の端部を示す。(b)未処理の毛細血管。液体は、赤い線の上に登った毛細血管を濡らしています。(d)毛細血管を水で処理する。この場合、水は毛細血管を濡らさない。液体は赤い線の下に留まります。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図6:コフロー装置。 (A)四角いキャピラリーを顕微鏡スライドの上に置きます。(B)丸い毛細血管を四角い毛細血管の内側に置きます。(C)シリンジ針を備えた完全な装置。(D)装置全体の写真。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
3. エレクトロコフロー装置の製作

図7:エレクトロコフロー装置上に毛細血管を段階的に配置する方法。 (A)2つの顕微鏡スライドを接合する装置用のガラスベースを構築する方法。着色された部分は、接着された後、2つの顕微鏡スライドを一緒に保持するガラスの切断片です。(B)2つの組み立てられた顕微鏡スライド上の正方形のキャピラリーの最適な位置。(C)エレクトロコフロー実験のための丸い毛細血管の位置決め。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図8:エレクトロコフロー装置(A)エレクトロコフロー装置の写真。(B)エレクトロコフロー装置のスケッチ。数字は、(1)内側の液体、(2)外側の液体、(3)デバイスの出口、および(4)液体コレクタ/グランドの入力を示します。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図9:エレクトロコフロー実験中の先端と液体対極の画像。 チップ コレクター間の距離 L がマークされます。スケールバーは100μmに相当する。顕微鏡の倍率は 4 倍です。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
4. クリーニング手順
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この原稿では、3つの異なる装置が滴を生成するように設計されています。ステップ1で説明したデバイスを使用して、(3.29 ± 0.08) mm(図4B)および(1.75 ± 0.04)mm(図4C)のサイズのドロップを生成しました。エマルジョン滴は、コフローおよびエレクトロコフロー装置を使用して生成することができる。後者の場合、図 9に滴下を示し、コーンジェットモードとホイップモードを 図10 と 図11にそれぞれ示します。 図9 にインナー液及びコレクタ液と同じ液体を用いた結果を示す。実験の目的がこれらの滴を集めることである場合、異なる導電性液体をコレクターとして使用する必要があり(詳細については18 を参照)、そうでなければ、滴は接触...
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3つの異なるガラスベースのデバイスを作製するためのプロトコルは、上記で説明されている。単純な液滴を生成する装置の場合、流量および液体特性は、制御された方法で滴を生成するために極めて重要である。滴は、滴下体制の先端、または噴射体制におけるジェットの終わりに形成される。滴下から噴出への移行は、無次元のウェーバー数We23によってパラメータ化されます。この数値は慣性力と表面張力の比を表し、
ここでρは液体の密度、γ は界面張力、Qは流量、dは先端 の直径である。私たちが1<とき、滴り落ちが起こります。We > 1では、慣性力が先端の落下を保持する表面張力に打ち勝ち、ジェットが形成されます。最終的に、ジェット機はレイリー・プラトーの不安定性のために落下に壊れるでしょう。したがって、固定液体および実験セットアップの場合、流量は滴下から噴射への移行を制御するパラメータです。滴下レジームは、ほぼ単分散の滴を生じるという特徴...
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著者らは開示するものは何もありません。
ACS PRF(助成金60302-UR9)、アグロビオS.L.(契約番号311325)、MCIN/AEI/10.13039/501100011033/FEDER、UE(助成金番号。PID2021-122369NB-I00)。
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| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 2-[メトキシ(ポリエチレンオキシ)6-9プロピル]トリメトキシシラン。 | Gelest | SIM6492.7 | |
| セラミックタイル | サ | ッターCTS | |
| エチレングリコール | フィ | ッシャーBP230 | グマ-Aldrich |
| キサン | シグマ-Aldrich | 34859 | |
| ITWポリマー接着剤Devcon 5分エポキシ接着剤25mL Dev-Tube | エルスワース接着剤470740 | ||
| Microforge | Narishige | MF 830 | |
| マイクロピペット プーラー | サッター | P97 | |
| 顕微鏡スライド | フィッシャー | 12-544-1 | 他のベンダーで利用可能 |
| ニードル 20 ゲージ、.0255" ID、.0355" OD、1/2" ロング | マクマスター | 75165A677 | |
| SDS | シグマ-アルドリッチ | 428015 | 界面活性剤 |
| シリコーンオイル | Clearco | PSF-10cSt | カタログ番号は10cSt粘度オイルに対応しています。この会社では、さまざまな粘度のオイルを見つけることができます |
| スパン 80 | フィッシャー | S0060500G 非イオン性界面活性剤 | |
| 正方形ガラス キャピラリー 2mm ID (ホウケイ酸 300 または 600 mm 長) | VitroCom | S 102 | |
| 標準ガラス キャピラリー、6 インチ、2 / 1.12 OD/ID | ワールド精密機器 | 1B200-6 | これらは、Sutter や Vitrocom シ |
| リンジ ポンプ | などの他の会社で見つけることができますChemyx | FUSION 100-X | このモデルは、良質/価格比シ |
| リンジを持っています(それは液体との互換性に依存します) | フィッシャー | カタログ番号は、サイズに依存します | |
| トリメトキシ(オクチル)シラン | シグマ- アルドリッチ | 376221 | 他のベンダーで利用可能な |
| チューブ(それは液体との互換性に依存します) | 科学商品 | BB3165-PE/5 | このリファレンスは、ポリエチレンマイクロチューブ用です。サイズはここに記載されている針のサイズに合います |
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