方法論記事

電気二重層キャパシタ用ゲル高分子電解質の合成、コイン電池を用いた電気二重層キャパシタの組み立て、ゲル電解質の性能測定

DOI：

10.3791/64057

⸱

2022年11月30日

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1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Department of Advanced Materials Engineering, Chung-Ang University, 2School of Energy, Materials and Chemical Engineering, Korea University of Technology and Education

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

コイン電池を使用してスーパーキャパシタゲル高分子電解質の電気化学的および物理的特性をテストするためのプロトコルを提示します。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

スーパーキャパシタ(SC)は、高密度で長いサイクル性能を持つエネルギー貯蔵デバイスとして注目されています。伸縮性のあるシステムで動作するデバイスで使用されるSCには、伸縮性のある電解質が必要です。ゲル高分子電解質(GPE)は、液体電解質の理想的な代替品です。ポリビニルアルコール(PVA)およびポリフッ化ビニリデン-co-ヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)は、低コストで化学的に安定しており、動作温度範囲が広く、イオン伝導性が高いため、スーパーキャパシタのポリマーマトリックスベースの電解質として広く適用されています。ここでは、(1)PVAおよびPVDF-HFPを用いたゲル高分子電解質の合成、(2)サイクリックボルタンメトリー(CV)によるゲル高分子電解質の電気化学的安定性の測定、(3)電気化学インピーダンス分光法(EIS)によるゲル高分子電解質のイオン伝導性の測定、(4)活性炭(AC)電極を用いたPVAおよびPVDF-HFP系ゲル高分子電解質との対称コインセルの組み立て、 (5)25°Cでのガルバノスタティック充放電分析(GCD)とCVを使用して電気化学的性能を評価します。 さらに、これらの実験から得られた課題と洞察についても説明します。

概要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

フレキシブルSCは、伸縮性のあるディスプレイやウェアラブルエネルギーデバイスを備えた電子機器の製造のために、近年急速に成長しています。フレキシブルSCは、典型的には、フレキシブル電極1、セパレータ2、および電解質3 をフレキシブルアセンブリ内で構成される。したがって、GPEは、その柔軟性4、セパレータフリーの性質、比較的高いイオン伝導性5、および薄膜形成能力6により、最も効果的な構造です。

近年、GPEのポリマーマトリックスを調製するために、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、PVDF-HFP、PVAなどの材料が開発されています。PVAおよびPVDF-HFPは、低コストで化学的に安定しており、動作温度範囲が広く、室温(RT)での高いイオン伝導性により、SC用のポリマーマトリックスベースの電解質として特に広く適用されています。

ここでは、2つの代表的なポリマーマトリックス材料(PVA7 およびPVDF-HFP)の合成方法と、ポリマーマトリックス材料ベースのゲル電解質の電気化学的特性評価について説明します。要約すると、伸縮性SCを作製するために採用されている一般的な合成法、材料加工法、および性能評価法を示します。

フレキシブルSCへの適用のために、ポリマー電解質は、(1)周囲温度での高いイオン伝導性、(2)高い化学的および電気化学的安定性、(3)寸法安定性の良好な機械的特性、および(4)十分な薄膜加工性を示す必要があります。これらの機能は、EIS、CV、および引張試験を使用して確認されました。EISとCVの測定は、コイン電池を使用して行われました。まず、ポリマーマトリックスベースの電解質のイオン伝導性をインピーダンスを使用して式に従って推定しました。次に、ポリマーマトリックスベースの電解質の化学的および電気化学的安定性をCVおよびGCD試験によって推定しました。ポリマーマトリックスベースの電解質の安定性は、CVによってテストされた電圧範囲を制御することによって実証されました。

コイン型電池は、PVAおよびPVDF-HFPポリマーマトリックスベースの電解質とAC対称型電池を用いて作製した。2つの異なるコイン型電池スーパーキャパシタのスーパーキャパシタ性能を25°Cで評価しました。 この研究は主にPVAおよびPVDF-HFPポリマーマトリックスベースの電解質を対象としているため、この論文の残りの部分ではこれらの電解質に焦点を当てます。これらの実験の詳細な手順、実施の難しさ、およびこれらの実験から得られた知見について、以下に述べる。

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プロトコル

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. PVA-およびPVDF-HFPポリマーマトリックス系電解質の合成

注:メタノールを取り扱うときは、できるだけ直接暴露を避けるのが最善です。

  1. PVAポリマーマトリックスベースの電解質合成
    1. PVA(1 g)(Mw 146,000-186,000)を90°Cの水浴中で二重蒸留水(10 mL)に溶解し、透明な溶液が得られるまで500 rpmで撹拌します。次に、H3PO4 (1 mL)を熱溶液に加え、室温で24時間絶えず攪拌します。
    2. 伸縮性ポリマー電解質をガラスのペトリ皿に注ぎ、40°Cの真空オーブンで一晩乾燥させます。
      注意: 成形時のGPEの厚さは約1mmである必要があります。
    3. 乾燥したフィルムを型から剥がし、さらにテストするために19mmの試験片にカットします。
  2. PVDF-HFPポリマーマトリックスベースの電解質合成
    1. 溶液キャスト法を用いてゲル高分子電解質を調製します。まず、PVDF-HFP (MW 400,000) (3 g) をジメチルホルムアミド (DMF, 15 mL) に蓋付き容器で室温で溶解し、500 rpm で 3 時間撹拌し、均一で低粘度の溶液が形成されるまで撹拌します。
    2. ステップ1.2.1で調製した溶液にビスフェノールAのジグリシジルエーテル(DEBA;1 g)、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(PEGDE;3 g)、およびジアミノポリ(プロピレンオキシド)(DPPO;8 g)を加え、周囲温度で500rpmで6時間絶えず撹拌します。
    3. 得られた混合物を丸いポリテトラフルオロエチレンプレートまたはプラスチック製のペトリ皿に注ぎ、真空オーブンで80°Cで24時間加熱してDMF溶液を蒸発させ、目的のGPEを得る。
    4. 得られたGPEをRTに冷却し、遠心分離機(12,329 ×g)で5 分間5分間 メタノールで3回洗浄し、未反応のモノマーを除去し、真空下で60°Cで12時間乾燥させます。
      注:形成されたままのゲルポリマー電解質の厚さは約100μmです。得られたゲル高分子電解質は、PEGDE:DEBA:DPPOの重量比を3:1:8に最適化し、PVDF-HFPの含有量を20wt%に最適化すると、優れた機械的特性を示しました。
    5. アルゴンを充填したグローブボックスに多孔質膜を液体電解質(1 M LiPF6 in EC/DMC = 1/1, v/v)に24時間浸漬し、合成したGPEを調製します。
      注:24時間浸漬した後の液体電解質の取り込み量は約350重量%でした。

2. GPEの特性評価

  1. フーリエ変換赤外(FTIR)分光法
    注:ポリマーマトリックスベースの電解質間の相互作用の空間的に分解されたFTIRスペクトル(~10 μm2の高空間分解能)を収集するために、FTIR分光計にスライドオン減衰全反射(ATR)アクセサリを使用することをお勧めします。
    1. FTIR顕微鏡に適した寸法のサンプルを選択し、ATR-FTIRアクセサリを使用して高品質のスペクトルを確保します。
    2. FTIRを校正し、500〜4500cm-1の範囲で5cm-1の解像度で同じサンプル測定を行います。このプロセスには、検出器の冷却と、安定化のための十分な時間の確保が含まれます。
    3. 適切な背景スペクトルを収集して、サンプルスペクトルから減算します。
    4. 適切な対物レンズに応じて、関心のある領域を選択し、分析のために同じ領域に焦点を合わせます。
    5. 対象領域を決定したら、ATRアクセサリをFTIR顕微鏡対物レンズに取り付けます。ATRアクセサリをサンプルに密着するまで下げてから、サンプルスペクトルを収集します。
    6. FTIRスペクトルを収集した後、データ処理を実行します。
  2. X線回折(XRD)
    1. 瑪瑙乳鉢を使用してサンプル粉末を粉砕します。次に、粉末をX線回折計のサンプルホルダーに堆積させて穴が溢れるまで穴を埋め、押して均一で滑らかな表面を形成します。XRD分析の機器パラメータは、参考文献8,9に記載されています。
    2. サンプルのフィルム型XRDパターンを測定する前に、ポリマーマトリックスベースの電解質をホルダー内でできるだけ平らに保ちます。XRD分析の機器パラメータは、ステップ2.2.1で説明したものと同じでした。

3. 複合AC電極の作製

  1. AC、導電性カーボン、PTFEバインダーをモルタルで質量比8:1:1に混ぜ合わせ、生地になるまで粉末状の複合電極を作製します。生地にイソプロパノール(IPA;0.1-0.2mL)を1滴加え、混合物を繰り返し広げて十分に混ぜ合わせます。
  2. ローラーを使用して生地を転がして所望の厚さ(~100 mm)にし、半径14 mmのAC電極を構築します。
  3. AC電極を80°Cのオーブンで24時間乾燥させ、IPAを完全に蒸発させます。

4. コイン電池の調製と試験

  1. 15 mLのH3PO 4-PVAを80°Cで加熱し、AC電極をこの溶液に10分間浸します。プロセス後、電極をフード内で4時間乾燥させ、水を蒸発させます。
  2. 2つのAC電極を間に挟んだ高分子電解質と向かい合わせに押し付けてサンドイッチ構造を形成します。
  3. 同様に、PVDF-HFPゲルを含むコイン型電池を調製するために、ステップ4.1で浸した電解質を使用してAC対称型電池を組み立てます。
    注: 図3 は、コイン型電池アセンブリの概略図を示しています。
  4. コイン電池を試験用に準備するには、2032コイン電池をセルキャップで閉じ、手動圧着機を使用して2〜3回圧着します。

5. PVAおよびPVDF-HFP GPEのEIS、CV、およびGCD試験方法

注意: ポテンショスタットは、動作センサー(WS)、動作電極(WE)、参照電極(RE)、および対電極(CE)で構成されています。

  1. 2電極システムをテストする前に、WSラインとWEライン(WEとして機能している)を組み合わせ、REラインとCEとして機能しているCEラインを組み合わせてください。
  2. 次に、電気化学試験に使用するホルダーにコイン電池を挿入し、WEラインとCEラインを両側で接続します。
    注:すべてのテストは、調製されたコイン電池を使用して実施されました。
  3. EISテスト
    注:EISテストの前にセルを安定させるために、「休息時間」ステップが必要です。Smart Management 6プログラムは、シーケンスの設定と電気化学結果の測定に使用されます。
    1. プログラムを実行し、EIS測定実験シーケンスファイルを設定します。
    2. 「 Experiment 」オプションをクリックして新しいファイルを生成し、「 Add 」ボタンをクリックして最初のステップを生成します。
    3. 次に、シーケンスファイルの「Rest Time」パラメータを設定します。[制御] タブを [定数] に設定します。[Configuration] タブの [Type]、[Mode]、および [Range] をそれぞれ [PSTAT]、[Timer Stop]、および [Auto] に設定します。
    4. EISシステムを使用して、100 kHz〜0.01 Hzの周波数範囲で複素インピーダンス測定を実施します。
    5. 「追加」ボタンをクリックして、次のステップを生成します。
    6. [Control]ボタンをクリックして、EISとして設定します。[Configuration] で、[Type]、[Mode]、および [Range] をそれぞれ [PSTAT]、[LOG]、および [AUTO] に設定します。
    7. EISを100kHz〜0.01Hzで伝導します。そのためには、初期値 (Hz) と中間値 (Hz) を同じ値 100 x 103 に設定し、最終値 (Hz) を 1 x 10-2 に設定します。バイアス(V)の値を400 x 10-3に設定します。次に、[ Ref ]ボタンをクリックして Erefに設定します。
    8. 結果の信号は、適用された信号に対して線形応答を示さなければなりません。したがって、振幅(Vrms)を10 x 10-3に設定します。
    9. この実験では、 密度 と 反復を それぞれ10と1に設定します。
    10. 「 名前を付けて保存 」ボタンをクリックして、EISテスト用のファイルを保存します。
    11. [Apply to CH] をクリックし、EIS テスト用のファイルを実行して結果を取得します。
  4. CVテスト
    注意: この場合、動作電圧はGPEの準備に使用した溶剤によって異なります。
    1. プログラムを実行して、シーケンスファイルを生成します。
    2. 「Experiment」をクリックして新しいファイルを生成し、「Add」ボタンをクリックして最初のステップを生成します。
    3. シーケンス ファイルのパラメータを設定します: Control を SWEEP、Type、Mode、Range の Configuration をそれぞれ PSTAT、CYCLIC、AUTO に、Ref を Eref、Initial (V) と Middle (V) を 0.0、Final (V) を 800 x 10-3 に設定します。
    4. CVは、5、10、20、50、100 mV/sのスキャンレートで行います。このためには、5つの同一のステップを作成し、スキャンレート(V / s)を5 x 10-3、10 x 10-3、20 x 10-3、50 x 10-3、および100 x 10-3 に順番に設定します。その他のパラメータ値は、手順 5.4.3 と同じ値に設定します。
      1. 各スキャンレートで、[ Quiet Time(s)] の値を0に、[ Segments ]を21に設定します。式「2n+1」(nは目的のサイクル数)を使用して、セグメントの値を決定しました。 「カットオフ 」条件では、「 アイテム 」が 「ステップ終了 」として、「 次に進む 」が 「次へ」として設定されました。
      2. 「その他」設定で、「 アイテム値 」を 「時間 」に、「 OP」を 「>=」に設定します。デルタ値は、データ収集の条件を表します。各スキャンレートで約300のデータポイントを収集するには、デルタ値を0.9375、0.5、0.25、0.125、および0.0625に設定します。
      3. サイクリング安定性テストでは、スキャンレート(V / s)を100 x 10-3 に設定し、1000サイクルテストの セグメントを 2001に設定します。その他のパラメータ値は、ステップ 5.4.4.2 と同じ値に設定します。
    5. CVテストのシーケンスファイルを保存するには、 Save As ボタンをクリックします。
    6. Apply to CHをクリックし、CVテストのシーケンスファイルを実行して結果を取得します。
  5. GCDテスト
    1. 手順 5.3.1 で説明したようにプログラムを実行し、GCD テスト用の新しいファイルを作成します。
    2. 「Experiment」をクリックして新しいファイルを生成し、「Add」ボタンをクリックして最初のステップを生成します。
    3. シーケンスファイルのパラメータを設定します。[制御] を [定数] に設定します。[Configuration] の [Type]、[Mode]、および [Range] をそれぞれ [GSTAT]、[Normal]、および [Auto] に設定します。GCDテストは充電から始まります。
    4. [参照] を 0 に設定します。電流(A)値は、電流密度と電極重量によって異なります。GCDテストには、1mA/gの電流密度が選択されました。
      1. 「Cut Off」条件の場合は、「Item」をクリックして「Voltage」に設定します。OP を >=、Delta Value を 800 x 10-3、Go Next を Next に設定します。「その他」設定では、「アイテム」を「時間」、OPを「>=」、デルタ値を「1」に設定します。
    5. 「Add」ボタンをクリックして、次のステップ(Dischargeステップ)を作成します。
      注意: このステップは充電ステップと同じように設定されますが、電流の方向は異なります。
      1. 放電の場合、電流の値は充電フローと同じですが、電流の方向は逆です。Current(A) の値を、チャリング ステップであるステップ 5.5.4 と同じに設定します。
      2. [カットオフ] 条件では、[アイテム] を [電圧]、[OP] を [<=]、[Delta Value] を 0、[Go Next] を [Next] に設定します。「その他」設定では、「アイテム」を「時間」に、「OP」を「>=」に、「デルタ値」を「1」に設定します。
    6. 「Add」ボタンをクリックして、次のステップ(ループステップ)を作成します。
      1. [Control] を [Loop] に設定し、[Configuration] で [Type] を [Cycle] に、[Iteration] を 21 に設定します。
      2. 「カットオフ」条件の「条件-1」は、「リスト1」の項目を「ループ次へ」に設定します。電流密度ごとに、[Go Next]をSETP-2として1mA/gに設定します。
    7. Save Asボタンをクリックして、GCDテストのシーケンスファイルを保存します。
    8. Apply to CHをクリックし、GCDテストのシーケンスファイルを実行して結果を取得します。

6. 伸縮性ゲル試験

  1. 寸法が1 cm×10 cmの長方形のゲルフィルムを調製し、異なるサンプルで次の手順を少なくとも2回繰り返して、妥当な値を取得します。
  2. 準備したサンプルを引張試験機の2つのグリップの間に固定します。この研究では、ギャップは5cmに設定されました。
  3. 上部のグリップを下げるようにボタンを調整して、希望のギャップ値を設定します。
  4. プログラムを実行して、シーケンスファイルを生成します。
    1. テスト方法を選択します。ここでは、応力-ひずみ試験が選択されました。
    2. 次に、試行回数を選択し、選択した回数を適用します。その後、試験条件を確認し、延伸速度を50mm/minに設定してください。
    3. ファイルを保存し、プログラムに適用します。次に、[ スタート ]ボタンをクリックします。

7.伸縮性ゲル変形試験

  1. 寸法が1cm×10cmの長方形のゲルフィルムを作製し、テストを2回繰り返します。
  2. 準備したサンプルを引張試験機の2つのグリップの間に5cmの隙間を空けて固定します。
  3. プログラムを実行して、シーケンスファイルを生成します。
    1. テスト方法を選択します。ここでは、応力-ひずみ試験を選択します。
    2. 試行回数を選択し、選択した回数を適用します。次に、試験条件を確認し、伸張速度を50mm/min、変位を10mmに設定します。この手順を 10 回繰り返します。
    3. ファイルを保存し、プログラムに適用します。次に、[ スタート ]ボタンをクリックします。

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結果

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PVAは、生分解性で、安価で、化学的に安定で無毒で、動作温度範囲が広く、透明膜形成能力を有するため、SC用のポリマーマトリックスベースの電解質として広く適用されました10,11。PVAは、水を吸収するヒドロキシル基によりイオン伝導性を高めます12。本研究では、プロトン源となるH3PO4/H2Oを混合してPVA系ゲル電解質を調製した。ゲル電解質では、H3PO4は一般に電荷担体として作用する遊離イオンを提供し、溶媒は塩溶解を助ける導電性媒体として作用する13。図1Aに示すように、3つの陽子移動メカニズムがあります:(1)Grotthussまたはホッピングメカニズム、ここで陽子は水素結合ネットワーク14を形成し切断する...

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ディスカッション

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伸縮性SCを開発するための私たちのアプローチには、GPEの合成とその後のプロトタイプコイン細胞での評価が含まれていました。特に、PVAおよびPVDF-HFPベースのGPEは、対称AC電極またはSUSプレートを備えたコイン電池で試験されました。このアプローチの重要なステップには、1)GPEの調製中の気泡発生の防止、2)稼働中のスーパーキャパシタに対応するセルアセンブリ手順の開発、3)適切な実験範囲の設定が含まれます。

高分子電解質は、周囲温度での高いイオン伝導性25、高い化学的および電気化学的安定性26、寸法安定性の良好な機械的特性27、およびフレキシブルスーパーキャパシタでの使用に適格であるのに十分な薄膜加工性を示すべきである。これらの特性をゲル電解質で達成することは困難です。今日まで、PVAおよびPVDF-HFPベースの電解質は、これらの特性をスーパーキャパシタ電解質に最...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者には、開示すべき利益相反はありません。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本研究は、KIATが運営する韓国MOTIEの産業専門家コンピテンシー開発プログラム(No.P0012453、イノベーションプロセスと装置、材料技術者のための次世代ディスプレイ専門家養成プロジェクト)、および2021年に中央大学研究奨学金の助成を受けた。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/vSigma aldrich746738pvdf-hfp ポリマーベースゲル電解質用電解質
活性炭Sigma aldrich902470活物質
Ag/AgCl 電極BASiRE-5B参照電極
カーボンブラックSigma アルドリッチ699632導電性材料
ジアミノポリ (プロピレン)酸化物) (DPPO)Sigma aldrich80506-64-5pvdf-hfp ポリマーベースのゲル電解質
ビスフェノールAのジグリシジルエーテル (DEBA)Sigma aldrich106100-55-4pvdf-hfp ポリマーベースのゲル電解質
ジメチルホルムアミド (DMF)SamchunD0551
電極プレス機RotechMP200
抽出器WonA TechConvertプログラム(生データをExcelに)
イソプロパノール(IPA)SamchunI0346バインダーを溶かす溶剤
リン酸Samchun00P4277ポリ
(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(PEGDE)シグマアルドリッチ475696pvdf-hfpポリマーベースのゲル電解質
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シグマアルドリッチ430935バインダー
ポリビニルアルコール(PVA)シグマアルドリッチ9002-89-5
ポリフッ化ビニリデン-コヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)シグマアルドリッチ427160
ポテンショスタットWonA TechZive SP1
Pt電極BASiMW-018122017カウンター電極
スマート管理6(SM6)WonA技術プログラム、シーケンスの設定と電気化学結果の測定
、硫酸SamshunS1423解質
引張試験機、ナノテックNA-50K引張試験機
、ZmanWonA技術EISプログラム
の の corss 連結材料 電

参考文献

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