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方法論記事

光触媒活性のための金属酸化物ヘテロ接合

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DOI:

10.3791/64077

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2022年7月20日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Applied Chemistry, Adama Science and Technology University, 2Department of Chemistry, Faculty of Science, Taif University, 3Pharmaceutical Technology Unit, Faculty of Pharmacy, AIMST University

この記事について

サマリー

ヘテロ接合の開発は、時間/エネルギー効率の高いプロセスである溶液燃焼合成の光触媒活性を高めます。このプロトコルでは、材料の特性を評価するために高度な分析特性評価技術が使用され、ナノコンポジットは酸性オレンジ-8色素の分解が改善されたことを示しました。

要約

合成技術とその最適な特性の向上は、特に工業規模のアプリケーションにおいて、世界的に大きな需要があります。ゾルゲルベースの溶液燃焼合成(SG-SCS)は、規則性多孔質材料を製造するための簡単な方法です。この点で、ピアソンの硬酸および軟酸および塩基理論は、適切なヘテロ接合を形成するためのホスト-ドーパント反応性の選択を支援します。

ヘテロ接合の形成は、材料の本質的な特性も変化させ、電荷移動または相乗活性を介して光触媒を改善します。このプロセスには、微分熱重量比分析(DTG)による安定性評価の結果に基づく500°Cの焼成温度が理想的です。

生成されたナノ粒子(NP)およびナノ複合材料(NC)のナノスケール寸法は、X線回折および高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)を使用して検証されました。さらに、走査型電子顕微鏡顕微鏡写真とBET分析により、材料の多孔性が確認されました。HRTEM、X線光電子分光法、およびエネルギー分散型X線調査により、材料組成が確立されました。この研究では、NCは裸のZnOよりも酸性オレンジ8(AO8)の色をより効率的に分解することがわかりました。

概要

環境保護は、世界中で企業が急速に台頭する中で、大きな関心事となっています。その結果、ナノテクノロジーベースのナノマテリアル(NM)とその合成は、現代の科学界でバルク材料よりも研究者の注目を集めています1。有機および無機汚染物質の処理には、いくつかの物理化学的アプローチが適応されています2,3。この点で、その簡便さと二次汚染を引き起こさずに毒素を溶解する能力のために、不均一系光触媒は適応的な修復技術と見なされています4。研究により、適切なバンドギャップ半導体間のヘテロ接合またはドーピングが設計されており、これにより、構成物質の電子-正孔再結合、表面積、および体積を減らすのに役立ちます。この条件は、その後、色素5,6,7の光触媒分解を増加させました。最近の研究では、ヘテロ接合/ハイブリッド8,9による相乗的および充電移動改善の役割も報告されており、半導体金属酸化物は多機能アプリケーション10のためのユニークな物理的および化学的特性を示している。その結果、TiO2および酸化亜鉛NP(ZnO NP)は、研究者の間で大きな注目を集めています11,12。

ヘテロ接合の形成は、単一材料と比較して、材料の表面積と体積比を増やし、材料の光触媒および抗菌性能を向上させるためのユニークな好みの1つになっています。さらに、バイナリーヘテロ接合の相乗効果により、バイナリーヘテロ接合13,14と比較して、光生成電子/正孔ペアの分離が改善されます。研究によると、Mn2O3とZnO NPs15との間のヘテロ接合は、合成されたNPの安定性と基板吸着能力を改善し、電荷移動抵抗を減少させることが示されています。さらに、いくつかの研究では、ピアソンの硬酸および軟酸および塩基(HSAB)理論に基づくホスト-ドーパント反応性を使用して、ヘテロ接合またはドーパント形成をテストしています。硬質ルイス酸(Mn(III)など)は、水のような硬質塩基溶媒の存在下では、Zn(II)ホスト格子の境界線に拡散できないことがわかりました16,17。それらは宿主表面に吸着され、か焼時に酸化されてハイブリッドを形成します。

その可能性のために、材料合成の工業的にスケーラブルなアプリケーションに対する現在の世界的な焦点は、アプローチとその重要な見通しを改善することにあります13。溶液燃焼合成(SCS)は、イオン/物質輸送現象19において重要な役割を果たす規則的な多孔質材料18を生成するための、簡単で時間的/エネルギー効率の高い方法である。SCSは、ピアソンの硬酸および軟酸および塩基(HSAB)理論に基づく適切なドーパント-ホスト分布またはヘテロ接合で構成されています。ドーピング/ヘテロ接合は、材料の光学的、磁気的、および電気的特性を調整することができ、その後、効果的な電荷移動および/または相乗的な役割を通じて材料の応用を促進することができる20。アーキテクチャ指向剤(ADA)支援SCSは、エネルギー変換デバイス21,22の質量/イオン輸送に使用される規則性コロイドナノ結晶フレームワーク(CNF)も生成できる。

本研究では、環境にやさしいSG-SCSアプローチにより、ZnO NPsおよびZnO系バイナリナノコンポジット(NCs)ヘテロ接合を合成するためのポリビニルアルコール(PVA)界面活性剤および錯体化剤を作製しました。電荷移動に重要な役割を果たす酸化物間のヘテロ接合は、HSAB理論に基づいて推定されました。特性評価技術を利用して、材料の構造的、光学的、および形態学的特性を理解しました。この材料の分解効率は、安定したAO8染料と有毒なAO8染料の両方で試験されました。

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プロトコル

1. ナノ材料合成

  1. ZnO-Mn2O3ナノ複合材料の合成
    1. 界面活性剤としてポリビニルアルコールを使用し、錯化剤支援SG-SCSアプローチを用いてナノコンポジットを合成します。SG-SCS アプローチの図解については、 補足図 S1 を参照してください。
    2. 1.5gのPVAポリマーを100mLの蒸留水に溶解し、マグネチックスターラーで115°C23で約15分間連続的に攪拌します。
    3. 上記溶解したPVA溶液に、濃度90%v/vの硝酸亜鉛六水和物、濃度10%v/vの硫酸マンガンを、約10分間連続攪拌しながら塩前駆体溶液を注ぎ、温度を70°Cに下げます。
      注:塩前駆体は、核形成ドーピングアプローチ16,24に従うためにナノ複合材料前駆体反応性のバランスをとるために同時に混合した。ナノ粒子の成長と凝集の加速を制御するために、La Marモデル25,26に従って、温度を70°Cに下げました。
    4. 金属水酸化物の発達したゾル(コロイド粒子)を密閉された暗い場所に2日間保持することにより、老化させます。その後、溶液を110°C(空気中)で加熱して脱水し、ゲルを形成します。
      注:PVAポリマーは、金属カチオンの均一な分散を助け、燃焼プロセスを開始し、凝集/凝集特性を防止するテンプレートと錯化剤を指示するアーキテクチャとして機能します。
    5. オーブンを発火温度150~250°Cに加熱することにより、ゲルを空気中で燃焼させます(簡単な温度計を使用しておおよその温度を確認します)。発火温度は、燃焼を開始するために必要な最低温度です。燃焼中は、フードを使用して、人間の健康に影響を与えるすべての有毒ガス副産物を収集します。
      注:燃焼プロセスは、PVAポリマーと硝酸塩前駆体との間に錯体を形成することによって活性化され、硝酸塩前駆体は燃焼プロセスを促進するための燃料として機能します。
    6. 燃焼した材料をマッフル炉で500°Cで3時間焼成し、示差熱重量測定(DTG)分析技術を使用して最適化します。DTGは、未燃焼の不純物を分解し、材料の結晶化度を向上させます27。
  2. 裸のZnOおよびMn2O3NPsの合成
    1. ゾルゲル法を用いて裸金属酸化物を合成します。PVAなしで裸のZnOおよびMn2O3を合成するには、ステップ1.1.1.-1.1.6.(ステップ1.1.2を除く)をすべて使用します。金属硝酸塩とPVAポリマー錯体がないため、最終乾燥ステップでは自己増殖プロセスは発生しません。

2. NP特性評価

  1. 窒素雰囲気中で20.0 mL/minの流速と50°C/minのランプ時間で熱重量比、特に熱重量分析/示差熱分析(DT/DTA分析)を決定し、NPとNCの熱安定性と劣化挙動を研究します。
  2. 400-4000 cm-1 の範囲のKBrペレットを使用してフーリエ変換赤外分光法(FTIR)を実施し、NPおよびNCの表面官能基の挙動を研究します。
  3. X線回折(XRD)を実行して、PVA、NP、およびNCの結晶構造を研究します。
  4. Brunauer-Emmett-Teller(BET;N2 吸着-脱着等温線)法を使用して、0.05〜0.35の相対圧力(P / Po)範囲でサンプルの比表面積を計算します。Barrett-Joyner-Halenda(BJH)法を使用して、サンプルの細孔径分布を決定します。最後に、-196.15°CですべてのNPとNCのN2 吸着を測定します。
  5. エネルギー分散型X線分光法(SEM-EDX)および高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)を備えた走査型電子顕微鏡を使用して、NPおよびNCの形態を研究し、組成研究を行います。
  6. Kratosの特許取得済みの磁気浸漬レンズ、電荷中和システム、球面鏡アナライザーと統合されたシステムで、X線光電子分光法(XPS)分析を実行します。外部炭素のエネルギーに基づいてピークエネルギーを較正します。
    注:研究者は、特性評価プロセス中にすべての標準的な手順とプロトコルを採用しました。

3. バッチ劣化研究

  1. 20ppmのAO8色素を250mLの水溶液(水溶媒)に0.06gのZnO NPsおよびNCs光触媒を溶解して光触媒実験を行います。
  2. 劣化実験を176.6 cm2 の円形ガラス反応器の導体として使用します。この実験では、中圧水銀ランプ(Hgランプ)を光源として用いる(λmax =365nm、125W)28。照明の前に、反応懸濁液を暗闇で30分間連続的に攪拌し、NP/NC上のAO8/CRの吸着/脱着平衡を作ります。
  3. 反応混合物に20cmの距離から光を当てて、試料を直接照射します。110rpmのマグネチックスターラーを使用して、溶液を連続的に混合します。実験中は、水の循環を使用して原子炉全体の温度を制御します。
  4. 15分ごとに5 mLの染料溶液を引き出し、UV-vis分光光度計で時間 t での濃度を測定します。次の式を使用して、光触媒の劣化効率の割合を計算します。
    figure-protocol-1
    ここで、 Co および Ct は、それぞれAO8およびCR色素溶液の初期 および時間t 照射後の濃度である。そしてηは写真の脱色効率です、
  5. 擬似1次動力学方程式を使用して、反応ダイナミクスを研究する:
    疑似 - 一次動力学:figure-protocol-2
    ここで、Co と Ct はそれぞれ AO8 色素の初期濃度と平衡濃度 (mg/L)、k は速度定数、t は時間 (分単位) です。

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結果

図1Aは、DTG装置がN2雰囲気での焼成を分析する前のバイナリNCの熱安定性を示しています。吸着したH2O分子の気化、分子内崩壊、金属水酸化物または/およびPVA側鎖分解、分子間/ PVA主鎖分解、そして最後に結晶部分が起こり、炭素、炭化水素、および灰29,30が得られた。

NCは720°C以上で安定性の低下を示しました。 XRDパターンの回折角とそれに対応する結晶面は、ZnO NPsの六方晶構造に準拠していました(ICSD:00-036-1451;図1B)。ZnO NPは、複合材料と比較して鋭いピークを示し、NCの結晶性が低いことを示しています31。ZnO(図1C)とMn2O3

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ディスカッション

本プロトコルは、正確な形状、サイズ、および構造を有するボトムアップ戦略を用いたナノ結晶の合成を記載する。この研究では、ナノ結晶を形成する前に、ナノ結晶の核形成と成長が重要であることが観察されました。ここでは、ZnO酸化物とマンガン酸化物をLaMerの群論25に基づいて合成し、前駆体を原子と核に還元した後のナノ結晶形成過程を仮定し、ナノ結晶を生成するためのシード形成に至ったと仮定しています。この点で、ナノ結晶の全体的な形状とサイズは、種子の成長、種子の特性、および界面活性剤/キャッピング剤の再活性化に依存します。ポリビニルアルコールは、還元剤およびキャッピング/安定化剤として作用することができる58,59。一方、従来のSG-SCSでは燃料を酸化剤として用いるのに対し、複合化剤やキャッピング剤としてPVAポリマーのみを使用し、燃料を一切使用していません。この場合、溶媒として水が使用されましたが、他の研究では毒性...

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開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

この作業にご協力いただいたAdama Science and Technology Universityに感謝いたします。資金は、サウジアラビアのターイフにあるターイフ大学の研究者支援プロジェクト番号(TURSP-2020/44)から提供されました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
アシッドオレンジ 8Sigma-Aldrich65%、
塩素Sigma-Aldrich7782-50-5
DithienogermoleSigma-Aldrich773881-43-9
HClSigma-Aldrich7647-01-0
硝酸マンガン (10%) 塩Sigma-Aldrich15710-66-410%
硫酸マンガン一水和物Sigma-Aldrich密度: 2.95 g/cm³; 水への溶解度: 70 g/100 mL (70 °C;C);99.95% MnSO4.H2O
ポリ(ビニルアルコール)Sigma-Aldrich9002-89-5密度:1.19–1.31 g / cm³@20 °C、水のみに可溶@ > 80 °C
硝酸亜鉛六水和物(90%)Sigma-Aldrich10196-18-698%;密度:2.065 g / cm³@20 °C;水への溶解度:184.3 g/100 mL @20 °C
使用した機器
材料名ModelAnalysis
BET (N2 adsorption-desorption isotherms)量子クロム装置。テクスチャー特性
DT/DTA島津製作所 DTG-60H熱安定性
FTIRパーキン・エルマー FT-IR, Spectrum 65化学結合情報
HRTEMJEOL TEM TEM 2100 HRTEM形態学的・サイズ・組成分析
SEM-EDXSEM-EDX-EVO 18 with low vacuum facility and ALTO 1000 cryo attachment学的分析
XPSAXIS ULTRA from AXIS 165
XRD島津製作所, XRD-7000結晶化度、構造、およびおおよその平均結晶子サイズ
一般的なソフトウェア
NameCompanyUse
MendeleyMendeley-Desktop-1.19.8-win32を引用するため
OriginOriginPro 8XRD, BET, UV-vs-DRS データ分析
の測定 形態 参考文献

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