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方法論記事

光触媒活性のための金属酸化物ヘテロ接合

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DOI:

10.3791/64077

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2022年7月20日

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この記事について

サマリー

ヘテロ接合の開発は、時間/エネルギー効率の高いプロセスである溶液燃焼合成の光触媒活性を高めます。このプロトコルでは、材料の特性を評価するために高度な分析特性評価技術が使用され、ナノコンポジットは酸性オレンジ-8色素の分解が改善されたことを示しました。

要約

合成技術とその最適な特性の向上は、特に工業規模のアプリケーションにおいて、世界的に大きな需要があります。ゾルゲルベースの溶液燃焼合成(SG-SCS)は、規則性多孔質材料を製造するための簡単な方法です。この点で、ピアソンの硬酸および軟酸および塩基理論は、適切なヘテロ接合を形成するためのホスト-ドーパント反応性の選択を支援します。

ヘテロ接合の形成は、材料の本質的な特性も変化させ、電荷移動または相乗活性を介して光触媒を改善します。このプロセスには、微分熱重量比分析(DTG)による安定性評価の結果に基づく500°Cの焼成温度が理想的です。

生成されたナノ粒子(NP)およびナノ複合材料(NC)のナノスケール寸法は、X線回折および高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)を使用して検証されました。さらに、走査型電子顕微鏡顕微鏡写真とBET分析により、材料の多孔性が確認されました。HRTEM、X線光電子分光法、およびエネルギー分散型X線調査により、材料組成が確立されました。この研究では、NCは裸のZnOよりも酸性オレンジ8(AO8)の色をより効率的に分解することがわかりました。

概要

環境保護は、世界中で企業が急速に台頭する中で、大きな関心事となっています。その結果、ナノテクノロジーベースのナノマテリアル(NM)とその合成は、現代の科学界でバルク材料よりも研究者の注目を集めています1。有機および無機汚染物質の処理には、いくつかの物理化学的アプローチが適応されています2,3。この点で、その簡便さと二次汚染を引き起こさずに毒素を溶解する能力のために、不均一系光触媒は適応的な修復技術と見なされています4。研究により、適切なバンドギャップ半導体間のヘテロ接合またはドーピングが設計されており、これにより、構成物質の電子-正孔再結合、表面積、および体積を減らすのに役立ちます。この条件は、その後、色素5,6,7の光触媒分解を増加させました。最近の研究では、ヘテロ接合/ハイブリッド8,9による相乗的および充電移動改善の役割も報告されており、半導体金属....

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プロトコル

1. ナノ材料合成

  1. ZnO-Mn2O3ナノ複合材料の合成
    1. 界面活性剤としてポリビニルアルコールを使用し、錯化剤支援SG-SCSアプローチを用いてナノコンポジットを合成します。SG-SCS アプローチの図解については、 補足図 S1 を参照してください。
    2. 1.5gのPVAポリマーを100mLの蒸留水に溶解し、マグネチックスターラーで115°C23で約15分間連続的に攪拌します。
    3. 上記溶解したPVA溶液に、濃度90%v/vの硝酸亜鉛六水和物、濃度10%v/vの硫酸マンガンを、約10分間連続攪拌しながら塩前駆体溶液を注ぎ、温度を70°Cに下げます。
      注:塩前駆体は、核形成ドーピングアプローチ16,24に従うためにナノ複合材料前駆体反応性のバランスをとるために同時に混合した。ナノ粒子の成長と凝集の加速を制御するために、La Marモデル25,26に従って、温度を70°Cに下げました。
    4. 金属水酸化物の発達したゾル(コロイド粒子)を密閉され....

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結果

図1Aは、DTG装置がN2雰囲気での焼成を分析する前のバイナリNCの熱安定性を示しています。吸着したH2O分子の気化、分子内崩壊、金属水酸化物または/およびPVA側鎖分解、分子間/ PVA主鎖分解、そして最後に結晶部分が起こり、炭素、炭化水素、および灰29,30が得られた。

NCは720°C以上で安定性の低下を示しました。 XRDパターンの回折角とそれに対応する結晶面は、ZnO NPsの六方晶構造に準拠していました(ICSD:00-036-1451;図1B)。ZnO NPは、複合材料と比較して鋭いピークを示し、NCの結晶性が低いことを示しています31。ZnO(図1C)とMn2O3

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ディスカッション

本プロトコルは、正確な形状、サイズ、および構造を有するボトムアップ戦略を用いたナノ結晶の合成を記載する。この研究では、ナノ結晶を形成する前に、ナノ結晶の核形成と成長が重要であることが観察されました。ここでは、ZnO酸化物とマンガン酸化物をLaMerの群論25に基づいて合成し、前駆体を原子と核に還元した後のナノ結晶形成過程を仮定し、ナノ結晶を生成するためのシード形成に至ったと仮定しています。この点で、ナノ結晶の全体的な形状とサイズは、種子の成長、種子の特性、および界面活性剤/キャッピング剤の再活性化に依存します。ポリビニルアルコールは、還元剤およびキャッピング/安定化剤として作用することができる58,59。一方、従来のSG-SCSでは燃料を酸化剤として用いるのに対し、複合化剤やキャッピング剤としてPVAポリマーのみを使用し、燃料を一切使用していません。この場合、溶媒として水が使用されましたが、他の研究では毒性.......

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開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

この作業にご協力いただいたAdama Science and Technology Universityに感謝いたします。資金は、サウジアラビアのターイフにあるターイフ大学の研究者支援プロジェクト番号(TURSP-2020/44)から提供されました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
アシッドオレンジ 8Sigma-Aldrich65%、
塩素Sigma-Aldrich7782-50-5
DithienogermoleSigma-Aldrich773881-43-9
HClSigma-Aldrich7647-01-0
硝酸マンガン (10%) 塩Sigma-Aldrich15710-66-410%
硫酸マンガン一水和物Sigma-Aldrich密度: 2.95 g/cm³; 水への溶解度: 70 g/100 mL (70 °C;C);99.95% MnSO4.H2O
ポリ(ビニルアルコール)Sigma-Aldrich9002-89-5密度:1.19–1.31 g / cm³@20 °C、水のみに可溶@ > 80 °C
硝酸亜鉛六水和物(90%)Sigma-Aldrich10196-18-698%;密度:2.065 g / cm³@20 °C;水への溶解度:184.3 g/100 mL @20 °C
使用した機器
材料名ModelAnalysis
BET (N2 adsorption-desorption isotherms)量子クロム装置。テクスチャー特性
DT/DTA島津製作所 DTG-60H熱安定性
FTIRパーキン・エルマー FT-IR, Spectrum 65化学結合情報
HRTEMJEOL TEM TEM 2100 HRTEM形態学的・サイズ・組成分析
SEM-EDXSEM-EDX-EVO 18 with low vacuum facility and ALTO 1000 cryo attachment学的分析
XPSAXIS ULTRA from AXIS 165
XRD島津製作所, XRD-7000結晶化度、構造、およびおおよその平均結晶子サイズ
一般的なソフトウェア
NameCompanyUse
MendeleyMendeley-Desktop-1.19.8-win32を引用するため
OriginOriginPro 8XRD, BET, UV-vs-DRS データ分析
の測定 形態 参考文献

参考文献

  1. Khort, A., et al. Corrosion and transformation of solution combustion synthesized Co, Ni and CoNi nanoparticles in synthetic freshwater with and without natural organic matter. Scientific Reports. 11 (1), 7860(2021).
  2. Pype, M., Lawrence, M. G., Keller, J., Gernjak, W.

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