ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

Summary

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。

Abstract

磁気力顕微鏡(MFM)は、ナノスケールの分解能でサンプル表面全体の局所磁場をマッピングすることができます。MFMを実行するために、先端が垂直に磁化された原子間力顕微鏡(AFM)プローブ(すなわち、プローブカンチレバーに垂直)をサンプル表面上の一定の高さで振動させる。次に、各ピクセル位置での垂直磁力勾配の大きさと符号に比例する発振位相または周波数のシフトが追跡され、マッピングされます。この技術の空間分解能と感度は、表面上の揚力の高さが減少するにつれて増加しますが、MFM画像を改善するためのこの一見簡単な道は、より短い範囲のファンデルワールス力による地形アーチファクトの最小化、感度をさらに向上させるための振動振幅の増加、および表面汚染物質(特に周囲条件下での湿度による水)の存在などの考慮事項によって複雑になります。さらに、プローブの磁気双極子モーメントの向きにより、MFMは本質的に面外磁化ベクトルを持つサンプルに対してより敏感です。ここでは、<0.1ppmの_O2 と_H2Oを含む不活性(アルゴン)雰囲気グローブボックスで得られた単一および二成分ナノ磁石人工スピンアイス(ASI)アレイの高解像度の地形および磁気位相画像が報告されています。高分解能と高感度のためのリフト高さと駆動振幅の最適化と、同時に地形アーチファクトの導入を回避することについて説明し、ASIサンプル表面の平面に整列したナノスケールの棒磁石(長さ~250 nm、幅<100 nm)の両端から発生する漂遊磁場の検出を示します。同様に、Ni-Mn-Ga磁気形状記憶合金(MSMA)の例を使用して、MFMは、それぞれ~200nm幅の一連の隣接する磁区を分解できる磁気相感度を備えた不活性雰囲気中で実証されます。

Introduction

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポ^{グラフィー6}をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性^7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード¹⁰へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場....

Protocol

注意: 以下のプロトコルに加えて、ここで使用され、一般的なMFMイメージングを対象とした機器に固有の詳細なステップバイステップのMFM標準操作手順(SOP)が 補足ファイル1として含まれています。この原稿のビデオ部分を補足するために、SOPにはプローブホルダー、先端着磁器と磁化手順、ソフトウェア設定などの画像が含まれています。

1. MFMプローブの準備と設置

1. AFM制御ソフトウェアを開き、MFMワークスペースを選択します( 材料表を参照)。
2. 磁性コーティングを施したAFMプローブ(Co-Crなど、材料表を参照)を適切なプローブホルダー(材料表を参照)に取り付け、プローブを磁化し、プローブホルダーをAFMヘッドに取り付けます。
   注意: MFMプローブには磁気コーティングが必要です。この研究で使用されたプローブは、公称保磁力400 Oe、磁気モーメント1 x 10-13 EMUのコバルトクロム(^Co-Cr )合金コーティングを使用しており、コーティングされた nドープシリコンプローブの曲率半径~35 nmになりました。サンプルおよびイメージングのニーズに応じて、曲率半径が小さいか、磁気モーメントまたは保磁力が低いか高いプローブ....

Results

人工スピンアイス(ASI)格子
人工スピンアイスは、相互作用するナノ磁石のリソグラフィー的に定義された2次元ネットワークです。それらは設計による欲求不満を示します(すなわち、エネルギーランドスケープに多くの局所最小値が存在する)21,42,43。アレイコンポーネント間の磁気配置と相互作用を解明するための高解像度MFMイメージングは、格子²¹のスピンアイス状態をよりよく理解するユニークな機会を提供します。MFMイメージング用のスピンアイス格子は、シリコンウェーハ上に堆積した厚さ10 nmのチタン(Ti)と厚さ150 nmの金(Au)からなる同一平面上の導波路(CPW)上に電子ビームリソグラフィを介して調製されました(図1A)。ASIは、厚さ20 nmのCoFe(Co₉₀.......

Discussion

高解像度MFMイメージングでは、対応する高解像度で忠実度のトポグラフィスキャンを各ラインで最初に取得する必要があります。このトポグラフィスキャンは、典型的には、サンプルトポグラフィ⁴⁷を画像化するために振幅変調フィードバックシステムを採用する断続的な接触またはタッピングモードAFMを介して得られる。トポグラフィスキャンの忠実度は、プロトコルに記載されているように、カンチレバーの振幅設定値とフィードバックゲインを調整することで最適化できます。振幅設定値は、プローブチップとサンプル表面の間の相互作用の程度を制御するため、非常に重要です。設定値が低すぎると、サンプル表面やプローブチップが損傷することが多く、磁気コーティングを剥がすと、インターリーブされたMFMラインに悪影響を与える可能性があります。振幅設定値が高すぎると、位相画像のコントラストが低下する可能性があります⁴⁸。同様に、比例ゲインと積分ゲインも、定常状態の誤差を最小限に抑え、システム応答を効果的に改善する上で重要な考慮事項^です49。

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
原子間力顕微鏡	Bruker	Dimension Icon	ナノスコープ制御ソフトウェアを使用
グローブボックス、不活性雰囲気	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G ガス精製ユニット	ブルカー Dimension Icon AFM、グローブ3枚、アルゴン雰囲気MFMプローブで使用するためのカスタムデザイン(漏れのない電気フィードスルー、振動遮断、音響騒音、気流の最小化など)と深さ
		MESP	k = 3 N/m、f0 = 75 kHz、r = 35 nm、400 Oe 保磁率、1 x 10-13 EMU モーメント。よりタイトな仕様の改良版「MESP-V2」が登場。また、ブルカーのMESP-RC(標準のMESPより2倍高い共振周波数、f0 = 150 kHz、公称ばね定数が5 N/mとわずかに堅くなる)や、低モーメント(0.3 x 10-13 EMU)または高(3 x 10-13 EMU)用に設計された他のMESPバリアントも使用していますすなわち、それぞれMESP-LMまたはMESP-HM)または保磁力。ブルカーでは、通常のMESP(レギュラー)4種類、MESP-LM™(3種類)、MESP-HM®3種類を含む10種類のプローブパックをMESPとして提供しています。他のベンダーもMESPと同様の仕様のMFMプローブを製造しています(たとえば、NanosensorsのPPP-MFMRは、低保磁力の-LC、低モーメントの-LM、および「超シャープ」な先端半径の縮小のSSSなど、さまざまなバリエーションでも利用可能です。AppNanoのMAGTは、ローモーメント[-LM]とハイモーメント[-HM]のバリエーションがあります。同様に、Team Nanotecは、カンチレバースプリング定数と磁気コーティングの厚さに関していくつかのオプションを備えた高分解能MFMプローブ(HR-MFM)のラインを提供しています。
MFMテストサンプル	Bruker	MFMSAMPLE	12mmのスチールパックに取り付けられた磁気記録テープのセクション;トラブルシューティングとMFMプローブが磁化され、適切に機能していることを確認するのに役立ちます
Nanscope分析	ブルカー	バージョン2.0	無料のAFM画像処理および分析ソフトウェアパッケージですが、独自のもので、ブルカーAFM用に設計され、ブルカーAFMに限定されています。同様の機能は無料で利用できます。 Gwyddion、WSxMなどのプラットフォームに依存しないAFM画像処理および分析ソフトウェアパッケージ
プローブホルダー	Bruker	DAFMCHまたはDCHNM	使用される特定のAFM専用。DAFMCHは、ほとんどのMFMアプリケーションに適した標準的な接触およびタッピングモードプローブホルダーであり、DCHNMは特に感度の高いMFMイメージング用の特別な非磁石バージョンです
プローブマグネタイ	ザーBruker	DMFM-START	MFM "スターターキット"は、Dimension Icon AFM用に特別に設計されています。10 MESPプローブの1ボックス(上記を参照)、プローブマグネタイザー(垂直に整列、 ~2,000 OE 磁石は、DAFCHまたはDCHNMプローブホルダーを収容するように設計されたマウントに付属しており、磁気テープサンプル(MFMSAMPLE、上記)
サンプルパック	Ted Pella	16218	製品番号は直径15mmのステンレス製サンプルパック用です。https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 走
査型電子顕微鏡(SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEMパラメータ:5keV加速電圧、30pA電子電流、5mm作動距離で、直径6mm、10mm、12mm、20mmの直径でも入手可能です。nmスケールのASI格子特性により、高品質の画像を生成するために、取得前に絞りとスティグメーションアライメントが調整されました。