Method Article

環境修復における抗生物質の分解に対する光触媒の性能を評価するための完全な方法

DOI:

10.3791/64478

⸱

October 6th, 2022

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Chemical Engineering, Northwest University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ここでは、フタロシアニン感作リン酸銀複合材料による水中からの抗生物質有機汚染物質分子の光触媒除去の例を使用して、環境浄化の分野における光触媒の包括的な実験室評価のための普遍的な一連の実験手順を探求するためのプロトコルを紹介します。

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

テトラサイクリン、オーレオマイシン、アモキシシリン、レボフロキサシンなどのさまざまな抗生物質が地下水や土壌システムに大量に見られ、耐性菌や多剤耐性菌の発生につながる可能性があり、人間、動物、環境システムに脅威をもたらします。光触媒技術は、太陽エネルギーを迅速かつ安定的に処理し、直接利用することで大きな関心を集めています。しかし、水中の有機汚染物質の光触媒分解のための半導体触媒の性能を評価するほとんどの研究は、現在不完全である。この論文では、半導体触媒の光触媒性能を包括的に評価するために、完全な実験プロトコルを設計します。ここで、菱形十二面体リン酸銀は、室温常圧での簡易溶媒相合成法により調製した。Brサブフタロシアニン/Ag3PO4ヘテロ接合材料はソルボサーマル法により調製した。テトラサイクリンの分解に対する調製時の材料の触媒性能は、模擬太陽光源として300Wキセノンランプを使用し、350mW / cm2の光強度を使用して、触媒投与量、温度、pH、および大気圧での陰イオンなどのさまざまな影響要因を研究することによって評価されました。最初のサイクルと比較して、構築されたBrSubphthalocyanin/Ag3PO4は、5回の光触媒サイクル後に元の光触媒活性の82.0%を維持しましたが、元のAg3PO4は28.6%しか維持しませんでした。リン酸銀サンプルの安定性は、5サイクル実験によってさらにテストされました。本稿では、実用化の可能性がある半導体触媒を開発するために、実験室で半導体触媒の触媒性能を評価するための完全なプロセスを提供します。

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

テトラサイクリン(TC)は、細菌感染に対する効果的な保護を提供する一般的な抗生物質であり、畜産、水産養殖、および疾病予防に広く使用されています1,2。それらは、過去数十年間の過剰使用と不適切な使用、ならびに産業廃水の排出のために、水中に広く分布しています3。これは深刻な環境汚染と人間の健康への深刻なリスクを引き起こしました。例えば、水性環境におけるTCの過剰な存在は、微生物群集の分布および細菌耐性に悪影響を及ぼし、主に抗生物質の高度に親水性および生物蓄積性、ならびに一定レベルの生物活性および安定性のために、生態学的不均衡をもたらす可能性がある4,5,6.環境中のTCの超安定性のために、自然に分解することは困難です。したがって、生物学的、物理化学的、および化学的処理を含む多くの方法が開発されてきた7、8、9。生物学的処理は非常に効率的で低コストです10,11。しかし、それらは微生物に対して有毒であるため、水中の抗生物質分子を効果的に分解および石灰化しません12。物理化学的方法は廃水から直接かつ迅速に抗生物質を除去することができるが、この方法は抗生物質分子を液相から固相に変換するだけであり、それらを完全に分解することはなく、コストがかかりすぎる13。

従来の方法とは対照的に、半導体光触媒は、その効率的な触媒分解特性により、過去数十年にわたって汚染物質の分解に広く使用されてきました14。例えば、Liらの貴金属フリー磁性FexMny触媒は、酸化剤を使用せずに水中の様々な抗生物質分子の効率的な光触媒酸化を達成した15。Yanらは、水からのフェノール汚染物質の効率的な光触媒除去を達成するために、廃バイオマス由来炭素上でユリのようなNiCo2O4ナノシートをその場で合成することを報告した16。この技術は、光によって励起された半導体触媒に依存して、光生成電子(e-)と正孔(h+)を生成します17。光生成されたe-およびh+は、吸収されたO2およびH 2 Oと反応することにより、スーパーオキシドアニオンラジカル(O 2-)またはヒドロキシルラジカル(OH -)に変換され、これらの酸化活性種は水中の有機汚染物質分子を酸化および分解します CO 2 およびH 2Oおよびその他のより小さな有機分子18,19,20.しかし、光触媒の性能評価には統一された現場基準はありません。材料の光触媒性能の評価は、触媒調製プロセス、最適な触媒性能のための環境条件、触媒リサイクル性能などの観点から検討する必要があります。Ag3PO 4は、その顕著な光触媒能力により、環境修復に大きな懸念を引き起こしました。この新しい光触媒は、420nmを超える波長で最大90%の量子効率を達成し、これは以前に報告された値21よりも大幅に高い。しかしながら、Ag3PO4の激しい光腐食および不十分な電子正孔分離速度は、その広い用途を制限する22。したがって、形状最適化23、イオンドーピング24、およびヘテロ構造構築25、26、27など、これらの欠点を克服するための様々な試みがなされている。この論文では、Ag3PO4を形態制御とヘテロ接合工学を使用して修飾しました。まず、高表面エネルギーを有する菱形十二面体Ag3PO4結晶を、常圧下で室温で溶媒相合成により調製した。次に、電子受容体と電子供与体の両方として作用し得る有機超分子BrSubphthalocyanin(BrSubPc)を、ソルボサーマル法によりリン酸銀表面に自己組織化した28,29,30,31,32,33,34,35.調製した材料の光触媒性能は、水中の微量テトラサイクリンを分解する調製試料の光触媒性能に対するさまざまな環境要因の影響を調べることによって評価されました。本稿は、光触媒材料の光触媒性能を体系的に評価するための参考資料であり、今後の環境修復への実用化に向けた光触媒材料の開発に意義がある。

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Protocol

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1. BrSubPc の準備

注:BrSubPCサンプルは、以前に公開された研究36に従って調製されました。反応は複列管真空ラインシステムで行われ、反応プロセスは無水および無酸素条件下で厳密に制御されます。

  1. 原料の前処理
    1. 2 gのo-ジシアノベンゼンを計量し、真空オーブンで24時間乾燥させ、取り出してから、瑪瑙乳鉢で慎重に粉砕します。
    2. 再び真空オーブンに1週間入れます。次に、それを取り出してデシケーターに入れます。
    3. 50 mLのo-ジクロロベンゼンを測定し、1 gの無水硫酸マグネシウムを加え、室温(RT)で中速で24時間攪拌します。
  2. 次に、溶液を減圧(-0.1〜0.09 MPa)でろ過し、ろ液を集めて脇に置きます。
  3. 前処理したo-ジシアノベンゼン(10 mmol、1.28 g)を100 mLシュレンクボトルに加え、複列チューブ真空ライン装置でシステムを排気し、システムに窒素を充填します。次に、前処理したo-ジクロロベンゼン50 mLを1,000 rpmで1時間磁気攪拌下に注入し、o-ジシアノベンゼンを均一に分散させます。
  4. シュレンクボトルを氷水浴に入れ、1,000rpmで120分間磁気攪拌しながら1.3mLの三臭化ホウ素(BBr3)を加え、反応系の色が暗褐色に変化するのを観察します。
  5. その後、素早くオイルバスに切り替え、温度を120°Cに上げて10時間還流し、反応系の色が暗褐色から明るい紫色に変化するのを観察した。
  6. 加熱を停止し、RTまで冷却します。 溶液を減圧(-0.1-0.09 MPa)でろ過し、フィルターケーキを収集し、ケーキの紫色の固体を粗生成物にします。
  7. 得られたBrSubPc粗生成物を真空オーブンに20時間入れる。製品を取り出して細かく挽きます。次に、ソックスレー抽出器で200mLのメタノール溶液で溶液が無色になるまで抽出します。

2.菱形十二面体Ag3PO4の準備

注:菱形十二面体Ag3PO4は、以前に報告された文献35に従って調製された。

  1. 反応液の調製
    1. 溶液1と名付けられたNH4NO3溶液(0.05M)に対して、硝酸アンモニウム(NH4NO3、99%)6gを200mLの脱イオン水に溶解し、周波数40Khz、電力300Wの超音波で1サイクルで5分間処理し、完全に溶解させる。次に、それを500mLメスフラスコに入れて容量を固定します。
    2. 溶液2と名付けられたNaOH溶液(0.2M)の場合、ガラスビーカー内の200mLの脱イオン水に4gの水酸化ナトリウム(NaOH、99%)を溶解し、40Khzの周波数、300Wの電力で5分間超音波処理します1サイクルで完全に溶解します。次に、それを500mLメスフラスコに入れて容量を固定します。
    3. 溶液3と名付けられたAgNO 3溶液(0.05 M)の場合、4.25 gの硝酸銀(AgNO3、99.8%)をガラスビーカー内の200 mLの脱イオン水に溶解し、40 Khzの周波数、300 Wの電力で5分間超音波処理します。次に、それを500mLメスフラスコに入れて容量を固定します。
    4. 溶液4と名付けられたK2HPO4溶液(0.1M)については、ガラスビーカー中の400mLの脱イオン水にリン酸水素カリウム(K2HPO4、99.5%)11.41gを溶解し、5分間超音波処理して完全に溶解させる。次に、それを500mLメスフラスコに入れて容量を固定します。
  2. ビーカーに2526 mLの脱イオン水を加え、次に180 mLのNH4NO3 溶液(0.4 M)、54 mLのNaOH溶液(0.2 M)、および120 mLのAgNO3 溶液(0.05 M)をビーカーに順次加えます。
  3. 溶液を10分間激しく攪拌して、[Ag(NH3)2]+複合体を調製します。最後に、120 mLのK2HPO4溶液(0.1 M)を複合体に加え、5分間攪拌します。溶液の色が無色から淡黄色に変化した後、得られる沈殿物はAg3PO4菱形十二面体である。
  4. 得られた沈殿を7155.5 x g でRTで10分間遠心分離して分離し、続いて同じ条件で50 mLの脱イオン水で3回遠心分離します。菱形十面体Ag3PO4 は、光から離れた乾燥した環境でRTに保管してください。

3. BrSubPc/Ag 3PO4の調製

注:BrSubPcとAg3PO4の4つの異なる複合比を、1:25、1:50、1:75、および1:100の質量比に従って調製しました。

  1. 5.77 mgのBrSubPcをガラスビーカーのエタノール50 mLに溶解します。40 Khz周波数での超音波処理によってBrSubPCを完全に溶解し、RTで30分間の1サイクルで300Wの電力を供給します。
  2. 次に、上記の溶液に144.25mgのAg3PO4を加え、RTで30分間、1サイクルで40kHzの周波数、300Wの電力で超音波処理する。
  3. 上記の溶液を80°Cの水浴中で攪拌し、エタノールを完全に蒸発させる。
  4. 得られた茶色がかった黄色の粉末を60°Cのオーブンで一晩乾燥させます。 調製したサンプルはBrSubPc/Ag3PO4 (1:25)と命名されます。
  5. 他の複合比サンプル(1:50、1:75、および1:100)については、BrSubPc/Ag 3 PO 4(1:25)と同じ調製手順(ステップ3.1〜3.4)に従いますが、BrSubPcの量を2.94 mg、1.97 mg、および1.49 mgに変更し、対応する量のAg3PO4をそれぞれ147.0 mg、147.75 mg、および149.0 mgに変更します。

4.サンプルの特性評価

  1. 単色Cu-Kα光源(λ = 0.15418 nm)を使用して粉末材料のX線回折分析を実行し、30 kVおよび15 mAで動作します。
  2. フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)を使用して、準備された材料の構造的特徴を特徴付けます。測定波長範囲は500〜4000cm-1です。
  3. 200〜800nmの範囲の固体紫外可視(UV-vis)吸収分光法により、調製時の材料の吸収特性を測定します。
  4. 5.00 KV加速電圧での走査型電子顕微鏡、InLens検出器、倍率500-13000、作動距離7.4-7.7 mmによって、準備されたサンプルの粒子サイズ、微細構造、および形態を決定します。
  5. 5サイクル後に反応液5 mLを取り、濃縮HNO3を用いて容量を10 mLに固定した。誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP-OES)で、ポンプ速度100 r/min、ネブライザー流量28.0 psi、補助ガス0.5 mL/min、サンプルフラッシュ時間20秒で反応液を消化します。

5. 光触媒活性試験

注意: 光源は300Wキセノンランプで、400nmフィルターを使用して光源から紫外線を除去します。キセノンランプを溶液の15cm上に取り付け、光強度を350mW/cm2と決定した。

  1. 試験液については、テトラサイクリン(TC)10mgを蒸留水500mLに溶解し、20ppm溶液を得た。
  2. 次に、試験用TC溶液50mLをガラス製光触媒反応器に移す。1000rpmのマグネチックスターラーで溶液を十分に攪拌し、温度を25°Cに維持します。 次に、エアポンプスイッチをオンにし、空気を100 mL / minの速度で溶液に追加して、空気飽和度を維持します。
  3. 調製した光触媒を試験液に50mg加え、1g/Lの濃度とする。
  4. ガラスシリンジを使用してすぐに最初のサンプル(3 mL)を取ります。暗所で30分間攪拌した後、2番目のサンプルを取り、光源をオンにします。
  5. 5分間、10分間、15分間、20分間、および30分間照射した後、液体サンプル(3mL)を採取する。分析前に、抽出したすべてのサンプルを0.22 μmのナイロンメンブレンでろ過し、固体粒子を除去します。ろ過したサンプルは、分析されるまで5 mLの遠心チューブに光を避けて保管します。
  6. 356 nmのUV-Vis分光光度計でTCの濃度を測定します。分解率により光触媒効果を評価する。劣化速度の具体的な計算式は以下の通りである(式(1))。
    figure-protocol-1(1)
    ここで、A0 は照射前の試料の吸光度であり、Aは照射時間tminにおける試料の吸光度である。
  7. 異なる触媒投与量に対して同じ実験手順を使用し、開始触媒量を30 mg、40 mg、50 mg、60 mg、および70 mgとします。
  8. 異なるpHでの実験では、テトラサイクリン溶液(50 mL、20 mg / L)のpHを0.01 mol / L HClおよびNaOH溶液で2.0〜9.0に調整します。触媒としてBrSubPc/Ag3PO4 を使用し、触媒投与量は50 mgです。その他の光触媒実験手順については、前述の手順5.2〜5.6に従ってください。
  9. 触媒投与量50 mgおよび溶液pH = 6の触媒としてBrSubPc/Ag3PO4 を使用することにより、テトラサイクリンの光分解に対する反応温度の影響を調査します。温度範囲は10〜50°Cです。 その他の光触媒実験手順は、前述の工程5.2〜5.6と同様である。
  10. 5 mmol/L Na2SO4、5 mmol/L Na2CO 3、5 mmol/L NaCl、および5 mmol/L NaNO3を50 mLのテトラサイクリン溶液に添加することにより、触媒の光触媒性能に対するさまざまな陰イオンの影響を調査します。触媒としてBrSubPc/Ag3PO4を使用し、触媒投与量は50 mg、溶液pH = 7です。その他の光触媒実験手順は、前述の工程5.2〜5.6と同様である。
  11. 光触媒分解反応の各サイクルの後、反応液を7155.5 x gでRTで10分間遠心分離した後、同じ条件で10 mLのイオン交換水(3 x 10 mL)で3回遠心分離します。固体を120°Cで1時間乾燥させます。各工程後に回収した光触媒を触媒全体の濃度に変化させずに5回連続して光分解実験を行い、BrSubPc/Ag3PO4光触媒の安定性を評価した。

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Results

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菱形十二面体Ag3PO4は、この溶媒相合成法を用いて首尾よく合成された。これは、図1A、Bに示すSEM画像によって確認されます。SEM分析によると、菱形十二面体構造の平均直径は2〜3μmであることがわかりました。手付かずのBrSubPc微結晶は、大きな不規則なフレーク構造を示します(図1C)。複合サンプルでは、二酸化チタンは元のナノスフィア構造を保っていましたが、フタロシアニンシート構造は見つからず、フタロシアニン分子が二酸化チタン表面に均一に自己組織化していたことを意味します(図1D)。図2Aに示すように、すべてのサンプルは、Ag3PO4(JCPDS No. 06-0505)21の体心立方構造の(110)、(200)、(210)、(210)、(211)、(220)、(310)、(...

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Discussion

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本稿では、触媒の調製、光触媒に影響を与える要因の調査、触媒リサイクルの性能など、光触媒材料の触媒性能を評価するための完全な方法論を提示します。この評価方法は普遍的であり、すべての光触媒材料性能評価に適用できます。

材料調製方法に関しては、異なる前駆体21、22を用いた菱形十二面体Ag3PO4の調製について多くのスキームが報告されている。我々が使用した方法は、合成されたAg3PO4の形状の点で比較的均質であり、合成プロセスは単純であり、大量に合成することができ、実験プロセスに影響を与える要因が少ない。なお、Ag3PO4の合成原料である硝酸アンモニウムは酸化剤であり、激しい衝撃や熱により爆発分解を受けるため、激しい衝撃を避けるために保管して使用する必要があります。複合材料の合成では、BrSubPcをまずBrSubPc分子間の弱い力(水素結合...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者は開示するものは何もありません。

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この研究は、中国国家自然科学基金会(21606180)および陝西省自然科学基礎研究プログラム(プログラム番号2019JM-589)の支援を受けました。

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
300 W キセノンランプCeauLightCEL-HXF300
AgNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7783-99-5
エアポンプサムソングループ株式会社ACO-001
BBr3Bailingwei Technology Co., Ltd.10294-33-4
恒温循環水浴北京Changliu科学機器有限公司HX-105
ジクロロメタン天津ケミオウ化学試薬(株)75-09-2
エタノール天津冬ファインケミカル株式会社64-17-5
フーリエ変換赤外線BrukerVector002
HexaneTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.110-54-3
HNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7697-37-2
ICP-OESアグリエント5110
K2HPO4Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.16788-57-1
硫酸マグネシウム天津Kemiou化学試薬有限公司10034-99-8
ノール天津ケミオウ化学試薬有限公司67-56-1
NaOHアラジン試薬(上海)有限公司1310-73-2
NH4NO3Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.6484-52-2
o-ジクロロベンゼン天津冬ファインケミカル株式会社95-50-1
o-ジシアノベンゼンシノファームグループ化学試薬株式会社91-15-6
走査型電子顕微鏡JEOLJSM-6390
トリクロロメタン天津ケミオウ化学試薬67-66-3
紫外可視分光光度計島津UV-3600
X線回折装置リガクD/max-IIIA
メタ製作所

References

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