顕微鏡搭載Y字型切削試験の実施

非線形連続体力学は、軟質固体¹の破壊につながるエネルギーの集中を理解するための重要なレンズを提供しました。しかし、この破壊を正確に予測するには、亀裂先端^部2,3における新たな表面形成に寄与する微細構造特性の記述も必要である。このような記述にアプローチする1つの方法は、破壊時の亀裂先端のその場での視覚化です^4,5。しかし、典型的な遠方場破壊試験では亀裂が鈍化すると、高度に変形した材料が顕微鏡の視野外に広がるため、in situデータの取得が困難になります⁶。Y字型切断は、ブレード⁷の先端に大きな変形領域を集中させるため、微細構造の視覚化のためのユニークな代替手段を提供します。さらに、私たちのグループの以前の研究は、このユニークな実験的アプローチが遠方場引き裂きと接触媒介荷重条件の間の破壊応答の違いについての洞察を提供できることを示しています⁷。

ここで紹介する装置で使用されるY字型切断方法は、天然ゴム⁸の切断方法として数十年前に最初に説明されました。この方法は、プリロードされたY字型の試験片を貫通する固定ブレードプッシュカットで構成されます。「Y」の交点には亀裂先端があり、これは試験前に長方形のピースの一部を2つの等しい「脚」に分割することによって作成されます(図1Bおよび図2D)。この切断方法の主な利点には、測定された切削エネルギーへの摩擦寄与の低減、可変ブレード形状(すなわち、亀裂先端形状の制約)、故障率の制御(サンプル変位率を介して)、および切断の個別の調整、C、および引き裂き、T、総エネルギーG_切断へのエネルギー寄与(すなわち、 切削閾値を超える破壊エネルギーの変更)⁸。後者の寄与は、切削^{エネルギー9}の単純な閉じた形式の表現で表されます。

式 (1)

これは、サンプルの厚さ、t、平均脚ひずみ、予圧力、f_pre、および脚と切断軸の間の角度θなど、実験的に選択されたパラメータを使用します。切削抵抗f_カットは、Zhangら⁹に詳述されているように装置で測定される。特に、ここで紹介する装置には、脚の角度θを調整し、サンプルが中央に配置されるようにするための新しいシンプルで正確なメカニズムが含まれています。どちらの機能も顕微鏡搭載のセットアップには重要ですが、このメカニズムは、使いやすさを向上させることで、Y字型切削試験の将来の垂直実装にも役立つ可能性があります。

軟質固体の適切な破壊基準を決定するための進歩は、RivlinとThomas¹⁰によって導入されたサンプルに依存しない破壊形状の初期の成功以来進行中です。臨界エネルギー放出率¹⁰、凝集帯の法則¹¹、およびさまざまな形態の応力または距離エネルギーアプローチ^12、13、14が使用されてきました。最近、ZhangとHutchensは後者のアプローチを活用し、十分に小さい半径のブレードを使用したY字型切削が、軟破断7のしきい値破損条件(均質で高弾性のポリジメチルシロキサン(PDMS)で数十ナノメートルから数百ナノメートルの範囲の破壊のしきい値破損エネルギーとしきい値長さスケール)をもたらす可能性があることを実証しました。これらの結果は、連続体モデリングおよびスケーリング理論と組み合わせて、これらの材料の切断と引き裂きの関係を開発し、ソフト破壊のすべてのモードに関する洞察を提供するためのY字型切断の有用性を実証しました。ただし、散逸性材料や複合材料を含む多くの材料クラスの挙動は未踏のままです。これらの多くは、可視光の波長を超える長さスケールで微細構造支配効果を示すことが期待されています。したがって、この研究では、Y字型切断中のこれらの効果の綿密な視覚的特徴付けを初めて可能にする装置が設計されました(たとえば、軟組織を含む複合材料、またはマイクロメートルからミリメートルの長さスケールで予想される散逸プロセス¹⁵)。

1.改造部品および消耗部品の調整と製造

1. レーザーカッターまたは3Dプリンターを使用して、サンプル脚B1およびB2の幅(1.5 cm x 7 cm x 3 mmサンプルの場合は7.5 mm x 7.5 mm)内に収まる使い捨てABSまたはアクリルタブを製造します(図1B および 図2D)。各テストには、各レッグに1つずつ、合計2つのタブが必要です。
2. かみそりの刃クリップ
   注意: 必要なかみそりの刃クリップの正確な寸法は、使用するかみそりの刃の深さによって異なります。
   1. CAD 設計(材料表を参照)ファイルのブレード クリップを変更します。SLDPRT (補足コーディング ファイル 1) を使用して、選択したかみそりの刃の先端からクリップの背面までの距離が 30.35 mm になるようにクリップ ベースの幅を変更します (図 1D)。この調整により、ブレードの先端は、脚間の角度を調整するために使用される角度調整機構(図1Aおよび図2A)のピボットポイント(図2E)の真下に保たれます。
      注:装置は、深さ8〜20mmのブレードを保持できます。
   2. 細かい設定を使用して、かみそりの刃クリップを3Dプリントします(図1D)。3D印刷エラーにより、かみそりの刃クリップのダブテールが印刷どおりに収まらない場合があります。これを修正するには、サンドペーパーまたは細かいやすりを使用して、かみそりのブレードクリップの背面から、ブレードクリップマウントのスロットに手で挿入および取り外しできるが、切断中もしっかりと固定されるまで、材料を取り除きます。
3. CAD設計ファイルサンプルホルダーを使用して、サンプルホルダーの寸法(図1C)を変更します。SLDPRT(補足コーディングファイル2)を特定の顕微鏡ステージの開口部に合わせます(図2B)。装置がその全可動域を使用できるようにするには、ホルダーの内部空洞をできるだけ大きく保つことが重要です。
4. ロードセルホルダー
   注意: 曲げタイプのロードセルには、さまざまな形状があります。荷重センサーを取り付ける場所(内側のスライド、 図1E)は、選択したロードセルに応じて調整する必要があります。
   1. 特定のロードセルに対応するために、内側のスライド(図1E)の次の寸法を調整します:1)取り付け穴の位置(現在、中心間距離が6mmの2つのM3穴)。2)ロードセルビームの最大たわみに応じたロードセルビームと内側スライド面の間の距離(現在は3 mm)。3)ロードセルの形状に対応するための高さと幅(現在、それぞれ35mmと12.1mm)。
      注意: 垂直調整システム(図1E および 図2A)に干渉することなく使用できるロードセルの長さの範囲は10〜63mmです。ロードセルのサイズがこの範囲外の場合は、高さ調整システムを取り外すか、プーリーアームを再設計/延長することもできます(図1A)。
5. 適切なCADファイルを使用して、取り付けプラットフォームとフレームアーム(図1A)を再設計して、使用する特定の顕微鏡/顕微鏡ステージに適合させます。具体的には、フレームアーム(フレームアーム。SLDPRT、 補足コーディングファイル3)は、アタッチを容易にするために変更が必要な場合があります。プーリーアームの高さ(図1A)(プーリーアーム。SLDPRT、 補足コーディングファイル4、およびプーリー arm_Mirror.SLDPRT、 補足コーディングファイル5)も、顕微鏡の取り付け穴の平面と顕微鏡のXYステージの上面の高さに応じて変更する必要があります。

2.機械的組み立て

1. すべての顕微鏡、ロードセル、かみそりの刃、およびサンプルコンポーネントを適切に変更したら、すべてのコンポーネントを製造し、装置を構築します(図2A)。コンポーネントには、3Dプリント、レーザーカット、および市販の既製部品が含まれます。部品の詳細なリストは、 材料の表に記載されています。すべての部品および装置アセンブリのコンピュータアセンブリ図面は、 補足コーディングファイル1〜17で入手できます。
2. ロードセルを取り付けるには、まずブレードクリップマウントをロードセルに取り付けます(図1E)。このアセンブリを垂直調整システムの内側のスライドに取り付けます(図1E および 図2A)。垂直調整システムのブレードクリップマウント、ロードセル、および内側スライドの組み合わせシステムを、角度調整メカニズムの下部に取り付けられた垂直調整システム(図1E)の外側スライド(図1A および 図2A)に取り付けます。
   注意: マイクロロードセルは壊れやすいです。ロードセルを取り扱うときは、テスト外でロードセルに加えられる力、特に荷重測定方向の力を最小限に抑えるように注意してください。

3.電気アセンブリ

1. ロードセルとデータ収集システムをセットアップします。回路図に従って増幅回路を構築します(図1F、増幅回路回路図。SchDoc [補足符号化ファイル18]、および増幅回路基板。PcbDoc [補足コーディングファイル 19])。出力信号を0〜5Vの入力範囲のデータ収集システムに直接接続します。 図1Gに従って回路の要素を接続します。
2. 偏向ビームに既知量の重りを置き、電圧出力をキャリブレーションコード(calibrate_ni_daq.mlapp、 補足コーディングファイル20)に記録することにより、ロードセルをキャリブレーションします。既知の量の異なる重みに対して、このプロセスを少なくとも5倍繰り返します。
3. 既知の重量対電圧データを線に当てはめて、ロードセルの校正定数を計算します。このキャリブレーション値をデータ収集コード(collect_data.mlapp、 補足コーディングファイル21)に入力します。
   注:データ収集のアプローチは、選択したロードセルのタイプによって異なります。本研究では、最大定格容量0.5N、最大繰返し精度0.05%、ROヒステリシス0.03%のたわみロードセルを用いた。~10mVの出力信号は、商用データ収集(DAQ)システム(−5〜5Vの入力範囲、16ビット分解能)の使用を可能にするために増幅されます。その結果、ローリングメディアンフィルタを適用した後、20Hzの速度でデータを収集しながら、1mNよりも細かい力分解能が得られた。

4. 装置取付

1. 装置を構築し、ロードセルとデータ収集システムをセットアップしたら、元のステージに取り付けられたスライドホルダーをカスタムサンプルホルダーと交換します。
2. アセンブリを顕微鏡に取り付けます。可能な場合は、顕微鏡の上面に取り付け穴を使用します。
3. 角度調整つまみネジを緩め、リニアスライドを動かして、カットの角度を設定します(図1A)。分度器で測定した後(図2A)角度を設定し、角度調整つまみネジを締めます。脚とサンプル中立面の間の角度θは、8°〜45°の範囲で調整できます(図1B)。
4. 装置の後ろに2つの垂直プーリーを設置します。

5. サンプル調製

1. サンプル寸法:PDMSの薄い長方形のサンプル(例:1.5 cm x 7 cm x 3 mm)を準備します( 材料表を参照)大きなシートから切断するか、正しい寸法の金型を使用します。寸法は異なる場合がありますが、厚さ3mm以下のサンプルの場合は幅1.5cm以下から始めることをお勧めします。
2. 脚の切断:かみそりの刃を使用して、サンプルを中心線に沿って縦に3 cmカットし、Y字型のサンプルを作成します(図1B)。この長さはさまざまですが、脚はタブを収容するのに十分な長さでありながら、測定のためにカットされていないサンプルを残すのに十分な長さである必要があります。
3. ひずみ測定マーキング:マーカーまたはインクを使用して、細い脚(図2D)とサンプルの本体(合計6つ)のそれぞれに、中央に約1 cm離れた2つのマークを配置し、荷重がかかった3つのサンプル脚のそれぞれに適用されたストレッチを測定できるようにします。
4. タブの取り付け:接着剤のようなシアノアクリレート接着剤を使用して、3Dプリントまたはレーザーカットされたタブ(手順1.1)を各脚の端に取り付けます(図1B および 図2D)。
5. テンションラインを準備する:2つの長さの細い釣り糸を測定してカットします。メカニズムを通る内部ルーティングには約30cmのラインが必要です。必要に応じてさらに追加して、ラインを外部プーリーセットにルーティングします(ステップ4.4)。外部プーリーを通るラインの端に5 gの計量プレートを取り付け、もう一方の端を各脚のタブに結び付けます。

6. サンプル実装

注意: このステップでは、損傷を防ぐために、サンプルが顕微鏡の対物レンズに触れないように注意してください。対物レンズと顕微鏡ステージを調整して、サンプルマウント用のスペースをできるだけ多く作ると役立つ場合があります。

1. サンプルホルダーのつまみネジを使用してサンプルのベースをクランプします(図1C)。
2. 各脚のラインをプーリーシステムの両側に通します(図1A および 図2A)。角度調整機構の下側にカメラを当てて、サンプルが無視できる重量の下にあるときにサンプルの上から写真を撮ります。遠近法の影響を最小限に抑えるために、カメラがサンプル平面と平行であることを確認してください。
3. 外部プーリー近くの釣り糸の両端に75gの希望の予圧重量を追加します。この量を 150 g に増やすか、50 g に減らして、この例の材料とジオメトリで必要に応じて引き裂きの寄与を変更します。ウェイトを追加した後、サンプルの2枚目の写真を撮り、カメラがサンプル平面と平行であることを確認します。
   注:ここで提供される重みの例は、この調査で使用されたPDMSサンプルに特に適用されます。
4. 3方向マイクロ調整ステージのZコンポーネントを使用して、最も低いプーリーからの釣り糸をサンプル脚のZ平面に合わせます(図1A)。予想されるブレードチップを対物レンズの視野の近くにほぼ配置します(図2B)。

7.ブレードの取り付け

1. かみそりの刃を対応するブレードクリップに置き(手順1.2)、止めネジでブレードを所定の位置に固定します。ブレードをブレードクリップにしっかりと装着し(図1D および 図2C)、正方形であることを確認します。このクリップされたかみそりの刃をロードセルに取り付けられたブレードクリップマウントにスライドさせます(図1E)。
   注意: ブレードは、サンプルを取り付けた後は常に配置する必要があります。ブレードがサンプルの前に所定の位置にある場合、ユーザーに安全上のリスクをもたらします。

8.装置アライメント

1. 2.5倍の顕微鏡対物レンズを選択するか、より近い画像が必要な場合は20倍の高さを選択します。
2. 透過光設定を使用し、必要に応じてサンプルの後ろの光を増強します。
3. ブレードを所定の位置に置いた状態で、必要に応じてブレードの垂直調整システムを使用して顕微鏡の底部に焦点を合わせ、先端を対物レンズに適した作動距離にします(図1E および 図2A)。3方向マイクロ調整ステージのX方向とY方向のみを使用して、顕微鏡の視野内でかみそりの刃を慎重に位置合わせします(図1A)。
4. 次に、顕微鏡をサンプルに焦点を合わせます。顕微鏡のXYステージ(図1A)を平行移動して、亀裂の先端をかみそりの刃(図2B)に合わせ、サンプルの中立面が角度調整機構の中立面と揃うようにします。

9. テスト

1. ロード セル データ収集に使用するコード (collect_data.mlapp、 補足コーディング ファイル 21) を開きます。
2. ロード セル データの記録を開始する には、[記録の開始] ボタンをクリックします。
3. 顕微鏡ステージコントロールを使用して、サンプルをかみそりの刃を通して一定速度で1cm以上移動します。顕微鏡のイメージングインターフェースを使用して同時に画像を収集します。
4. 顕微鏡のXYステージが停止したら(図1A)、記録の停止ボタンをクリックしてデータの 記録 を停止し、荷重と時間応答の*.txtファイルを自動的に保存します。

ステップ4とステップ6で使用されたパラメータと、ステップ6とステップ9で収集されたデータを組み合わせて、サンプルの切削エネルギーを生成します。式1によると、切削エネルギーの決定には、サンプルの厚さ、t、予圧力、fpre、および脚と切削軸の間の角度θのパラメータが必要です。次のデータも必要です:切削抵抗、fカット、および平均脚ひずみ、。前者は、コンピュータコードを介して収集された強制時間データから来ています。典型的なテストからの力-時間データ(図3A)は、切断の開始に通常必要とされる高い初期力とそれに続く一定の力を示しており、定常状態の切断を示しています。切削抵抗fcutは、この定常状態レジーム9内の力の最大値です。脚の平均ひずみは、次式で与えられます。

式 (2)

ここで、切断前(ステップ6.2およびステップ6.3)のプリロードおよびポストロードサンプルの画像は、λB1、λB2、およびλAを測定するための光学ひずみゲージとして使用されます。最後に、これらの値を組み合わせて、式1を使用して切削エネルギーを計算します。

ここで報告された代表的な結果である超鋭利な刃(半径129 nm)、脚角32°、予圧75 g(= 1.04)について、PDMSの切削エネルギー132.96 J/m2を測定しました。この値は、132.9 J/m 2 ± 3.4 J/m2の条件下で以前に得られた切削エネルギーとよく一致しているため、ここで示されているテストセットアップの機械的部分を検証します9。必要に応じて、力-時間データは、顕微鏡ステージモーションプロトコル(等速など)を使用して、近似的に力-変位データに変換できます。

顕微鏡画像を同時に収集するためのセットアップの実行可能性を 図3Bに示します。これらの画像は、1)テスト開始から、2)カット開始後、および3)メーカーの比率10:1で混合されたスペックルパターンのPDMSサンプルの定常状態全体で、2.5倍の対物レンズを使用して収集されます。テスト全体を通して焦点を合わせ、機械的データと光学的データ間の1対1の対応を示しました。得られる顕微鏡画像の品質と倍率は、使用するシステム/対物レンズ/ステージ/プログラムの組み合わせに依存することに注意してください。

図1:顕微鏡搭載Y字型切断装置のCAD画像 。 (A)自動XYステージを備えた倒立顕微鏡の上に取り付けられたフル切断装置。システムの後ろにある垂直プーリーは示されておらず、そこから自重が吊り下げられて、サンプルに予圧力 fpreが発生します。(B)サンプルは、単一の脚「A」で構成され、そこから2つの等しい脚「B1」と「B2」が切断され、脚角度θの「Y」形状が作成されます。 (C)サンプルホルダーは、顕微鏡ステージのスロット内にサンプルを所定の位置に保持します。(D)カスタマイズ可能なブレードクリップの上面図は、上部を角度調整機構のピボットポイントに合わせる30.35mmの間隔を維持しながら、さまざまな高さのブレードに対応する再設計を示しています。(E)垂直調整システム、ロードセル、ブレードクリップ取り付け部品のクローズアップ側面図。(F)ロードセルからの信号は、ロードセル出力(0〜10 mV)をデータ収集システムの0〜5 V範囲に変換するために使用される増幅回路によって媒介されます。(G)この回路は、プリント回路基板を使用して電源、ロードセル、およびデータ収集システムに接続することによって実装されます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図2:顕微鏡搭載Y字型切断装置の写真。 (A)主要な設計上の特徴を示すために偽色の領域が追加された操作可能なY字型切断装置の写真。(B)ロードセルとサンプルミッドプレーンのおおよその位置合わせを示し、顕微鏡対物レンズの視野内にある切断領域を示すデバイスの前方図。(ブレードとブレードクリップは取り付けられていません。(C)全体の高さが等しい30.35mmの取り付けブレードとクリップの例。 (D)タブと釣り糸を取り付けた、取り付け前のPDMS Y字型サンプル。脚部「B1」と「B2」に基準マーカーが追加され、予圧時の平均伸びを測定します。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図3:代表的な その場 切断結果。 (A)超鋭利な刃(半径129 nm)、脚角32°、予圧 75 g(= 1.04)を使用したPDMSの力-時間曲線(10:1)。カーブの弾性荷重、カット開始、定常状態カット、およびアン荷重領域がラベル付けされます。(B)顕微鏡で得られた画像に対応する赤丸を示す。スペックルパターンの動きを観察しやすくするために、黄色の円が追加されました。スケールバー= 1 mm。タイムスタンプ (秒単位) は、各画像の左上隅に表示されます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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