電子顕微鏡は、さまざまな材料に関する高解像度の情報を提供できるため、物理科学研究コミュニティにとって貴重なツールとなっています。近年、新しいクラスの材料へのアクセスを提供したり、材料に関する新しいタイプの情報を提供したりするために、多くの高度な電子顕微鏡技術が開発されています。このメソッドコレクションは、液体や気体の材料に関する情報へのアクセスを提供するものや、より従来の固体材料に関する新しい情報または強化された情報を提供するものなど、これらの最先端の技術の選択に焦点を当てています。
Moonらによって書かれた最初の論文では、極低温で実行される結合集束イオンビーム(FIB)および走査型電子顕微鏡(SEM)技術について説明しており、これにより、液体と固体の界面をナノスケールで無傷の状態で特性評価できます1。著者らは、FIBミリングされたサンプルに対してクライオSEMおよびエネルギー分散型X線(EDX)分光を実行するためのワークフローを提供します。 機器のセットアップ、液固界面の保存、FIBによるサンプルのミリング、結果として得られる断面のイメージングとEDX分析が含まれます。ワークフローに加えて、著者らは、リチウム金属と液体の電解質界面に関する一連の代表的な結果と、プロセスのさまざまなステップでアーティファクトを回避する方法についての議論を提供します。この記事で概説した手法は、無傷の液体-固体界面への前例のない高解像度アクセスを提供し、たとえば電気化学エネルギー貯蔵および変換デバイスの研究に非常に貴重です。
次回の記事では、大塚と武藤が、走査型透過型電子顕微鏡(STEM)でEDXと電子エネルギー損失分光法(EELS)を組み合わせた電子チャネリングを利用して、材料中の不純物/ドーパントに関するサイト占有率とサイト依存性の化学情報を研究する高角分解能電子チャネリングX線分光法(HARECEXS)を紹介します2.著者らは、サンプルの前処理、機器のセットアップ/操作、データ分析など、これらの実験を実行するために必要な実験手順を提示します。BeTiO3 および Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4 の代表的な結果に加えて、著者らは、特定の機能を備えていない機器のユーザー向けのガイドラインを含む議論も提供しています。ここで説明するHARECEXS手法は、幅広い工業製品における原子スケールの化学情報を追跡するための有用なツールです。
次の記事では、著者のMiaoらが、STEMを使用してピコメーターの精度で結晶材料中の原子柱の位置を追跡する方法を概説しています3。著者らは、高品質の原子分解能STEM画像の取得、位置追跡データ処理、原子柱位置の定量化とそれに対応する格子ひずみの測定、および結果の視覚化のための技術について議論しています。これらのプロセスを支援する MATLAB グラフィカル ユーザー インターフェイス (GUI) のほか、ペロブスカイト構造の代表的な結果や、利用可能なさまざまな解析パッケージに関する議論なども紹介します。これらの技術により、たとえば、さまざまな材料のひずみ場を高精度かつ高い空間分解能で追跡できます。
次に、Unocicらは、in situ独立気泡ガス反応(CCGR)4として知られる、STEMの気体環境で反応している材料の高分解能in situ測定を実行する方法を提示します。サンプルの前処理、STEMホルダーと実験セットアップの準備、および実験の実行方法と残留ガス分析(RGA)の実行方法を含む、CCGR実験を実行するための実験プロトコルが提示されます。著者らは、Ptナノ粒子不均一系触媒の代表的な結果と、サンプル調製と技術の応用に関する追加の議論を提供します。CCGR-STEM技術を使用すると、局所的な動的反応を特定できますが、これは他の方法では非常に困難ですが、触媒や構造材料などの研究には重要です。
コレクションの最後の記事では、透過型電子顕微鏡(TEM)5で軸外電子ホログラフィーによってナノスケールの磁場をマッピングする方法を実証しています。著者らは、実験の実行、データの分析、結果の解釈に関連する手順の説明を含めています。著者らはまた、磁気スキルミオンの代表的な結果と、実験を最適化する方法についての議論を提供します。この記事で説明されているホログラフィックTEM技術は、磁場をナノスケールの分解能で2次元でマッピングすることを可能にし、将来的には断層撮影技術と組み合わせることで3次元で測定を実行できるようになります。 したがって、三次元磁性ナノ構造を研究する機会を提供します。
時間の経過とともに、電子顕微鏡はこれまで以上に汎用性の高い技術範囲を網羅しており、固体材料に関する基本的な構造および元素情報の取得から、これらの特性に関するより詳細で高解像度の情報の提供、電界/磁場分布などのまったく新しい特性の測定、液体や気体などの揮発性物質と接触するサンプルの特性評価まで、その範囲を拡大しています。このメソッドコレクションは、これらの技術を幅広くカバーしており、これらの最先端の電子顕微鏡技術が非常に貴重なさまざまな分野で働き始める研究者にとって貴重なリソースであり、将来これらの技術をさらに発展させる人々にとって確かな背景を提供します。