方法論記事

溶媒蒸発に基づく気孔率制御技術を用いたソフト静電容量式圧力センサの感度向上

DOI：

10.3791/65143

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2023年3月24日

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1State Key Laboratory of Industrial Control Technology, College of Control Science and Engineering, Zhejiang University

この記事について

サマリー

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溶媒蒸発技術に基づくシンプルでコスト効率の高い製造方法を提示し、成形PDMS/トルエン溶液の異なる質量比を使用した誘電体層の空隙率制御によって可能になるソフト静電容量式圧力センサの性能を最適化します。

要約

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軟圧センサは、ソフトロボティクスや触覚インターフェースにおける「マンマシン」触覚の開発に重要な役割を果たします。具体的には、微細構造のポリマーマトリックスを備えた静電容量センサーは、その高感度、広い直線性範囲、および高速応答時間のために、かなりの労力で検討されてきました。しかし、センシング性能の向上は誘電体層の構造設計に依存することが多く、高度な微細加工設備が必要です。本稿では、溶媒蒸発ベースの方法で気孔率を調整することにより、感度を向上させた多孔質静電容量式圧力センサを簡単かつ低コストで製造する方法を報告する。このセンサは、弾性導電性ポリマー複合材料(ECPC)で作られた上部および下部電極と結合された多孔質ポリジメチルシロキサン(PDMS)誘電体層で構成されています。電極は、カーボンナノチューブ(CNT)ドープPDMS導電性スラリーをモールドパターン化されたPDMSフィルムにスクレイプコーティングすることによって調製されました。誘電体層の空隙率を最適化してセンシング性能を向上させるために、PDMS溶液を、糖孔形成剤(PFA)を異なるサイズに濾過または粉砕する代わりに、異なる質量分率のトルエンで希釈した。トルエン溶媒の蒸発により、制御可能な多孔性を有する多孔質誘電体層の迅速な作製が可能となった。トルエンとPDMSの比率を1:8から1:1にすると、感度が2倍に向上することが確認されました。この研究で提案された研究は、調整可能なセンサーパラメータの柔らかい感覚機械受容器を備えた完全に統合されたバイオニックソフトロボットグリッパーを製造する低コストの方法を可能にします。

概要

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近年、フレキシブル圧力センサは、ソフトロボティクス1,2,3、「マンマシン」触覚インターフェース4,5、およびヘルスモニタリング6,7,8に不可欠なアプリケーションとして注目されています。一般に、圧力検出のメカニズムには、ピエゾ抵抗1,4,7、圧電2,6、容量性2,3,9,10,11,12,13、および摩擦電気8が含まれます。センサー。その中で、静電容量式圧力センサーは、感度が高く、検出限界が低い(LOD)などにより、触覚センシングの最も有望な方法の1つとして際立っています。

センシング性能を向上させるために、マイクロピラミッド2,9,14、マイクロピラー15、マイクロポア9,10,11,12,13,16,17などのさまざまな微細構造を柔軟な静電容量式圧力センサに導入し、製造方法も最適化してセンシングをさらに向上させました。そのような構造のパフォーマンス。ただし、これらの構造のほとんどは高度な微細加工設備を必要とするため、製造コストと運用上の困難が大幅に増加します。たとえば、軟圧センサーで最も一般的に使用される微細構造として、マイクロピラミッドは、成形テンプレートとしてリソグラフィーで定義されウェットエッチングされたSiウェーハに依存しており、精密機器と厳格なクリーンルーム環境が必要です9,14。そのため、高いセンシング性能を維持しながら、簡便な加工工程で低コストの原料で作製できるミクロポア構造(多孔質構造)が近年注目されています9,10,11,12,13,16,17 .これについては,PFAとその量を変更することのデメリットとともに,フラクションコントロール法を使用する動機として議論する。

本研究では、溶媒蒸発技術に基づく簡便かつ低コストな方法を提案し、制御可能な気孔率を有する多孔質可沓性静電容量式圧力センサを作製する。完全な製造プロセスには、多孔質PDMS誘電体層の製造、電極のスクレイプコーティング、および3つの機能層の接着が含まれます。具体的には、この研究では、特定の質量比のPDMS/トルエン混合溶液を使用して、糖/エリスリトール混合物テンプレートに基づいて多孔質PDMS誘電体層を作製します。一方、均一なPFA粒子サイズは、均一な細孔形態と分布を保証します。したがって、気孔率は、PDMS/トルエンの質量比を変更することによって制御することができる。実験結果は、PDMS/トルエンの質量比を1:8から1:1に増やすことにより、提案する圧力センサの感度を2倍以上に高めることができることを示しています。PDMS/トルエンの質量比の違いによるミクロ細孔壁厚の変化は、光学顕微鏡画像でも確認されています。最適化されたソフト静電容量式圧力センサは、感度と応答時間がそれぞれ3.47%kPa−1 と0.2秒の高い検出性能を示します。この手法により、空隙率を制御可能な多孔質誘電体層の高速・低コスト・簡便な作製を実現します。

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プロトコル

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1. 多孔質PDMS誘電体層を用いたソフト静電容量式圧力センサの作製

  1. 多孔質PDMS誘電体層の製造
    1. 以下の手順に従って、砂糖/エリスリトール多孔質テンプレートを準備します。
      1. 270 μmと500 μmの開口部を持つサンプルシーブで砂糖をろ過します。粒子径が270〜500μmの範囲の砂糖を選択してください。
        注:均一性が許容範囲内である限り、砂糖の粒子サイズを大きくしたり小さくしたりすることも許容されます。糖粒子の直径は、後のステップで製造される多孔質PDMS層の細孔径に影響を与えますが、細孔径を完全に決定するわけではありません。
      2. エリスリトール( 材料表を参照)を粉末に粉砕して、砂糖とのより均一な混合を確実にします。
      3. 一定量のろ過砂糖とエリスリトール粉末を質量比20:1で計量します。振って均等に混ぜます。
      4. 砂糖/エリスリトール混合物を市販の砂糖/エリスリトール金属型に入れます( 材料の表を参照)。表面を押してフィラーをコンパクトにします。
        注意: 次のステップで簡単に離型できるように、砂糖/エリスリトールの前にAlホイルの層を型に入れることができます。
      5. 図1Aに示すように、砂糖/エリスリトール混合物を入れた型を135°Cの対流式オーブンで2時間加熱します。室温で冷却した後、塊板状の砂糖(すなわち、多孔質テンプレート)を取り出す。
    2. 多孔性制御可能なPDMS誘電体層を作製します。
      1. 遠心分離管にトルエン5 g、PDMSベース5 g、およびPDMS硬化剤0.5 g( 材料表を参照)を計量します(つまり、PDMSベース/トルエン/硬化剤の質量比は10:10:1です)。溶液を均一に攪拌します。
        注:PDMSベース溶液と硬化剤の質量比は10:1に固定されていますが、PDMSとトルエンの質量比を使用してPDMS誘電体層の気孔率を制御します。PDMS分率を上げると気孔率は減少します。最小気孔率は、トルエンを添加しない場合に得られる。
      2. 溶液を875 x g で室温で30秒間遠心分離し、気泡を除去します。
        注:溶液の量が多い場合は、ビーカーで溶液を調製できます。遠心処理は、15分間の真空脱気に置き換えられます。
      3. 手順1.1.1で得られた正方形の砂糖/エリスリトール多孔質テンプレートをペトリ皿に入れます。両面テープをスペーサーとして四隅の下に挿入し、テンプレートをペトリ皿の表面から持ち上げます。
        注:テンプレートはSiウェーハに配置することもできますが、この方法では、テンプレートとSiウェーハの間のインターフェースにPDMSの層が厚くなり、センサーのパフォーマンスに影響を与える可能性があります。
      4. 図1Bに示すように、PDMS /トルエン溶液をテンプレートに注ぎ、ペトリ皿をわずかに傾けて、溶液が糖粒子間のすべてのギャップを完全に埋められるようにします。
      5. PDMS /トルエン溶液で満たされた多孔質テンプレートを入れたペトリ皿を真空デシケーターに入れ、20分間脱気します。
      6. ペトリ皿を真空デシケーターから90°Cのオーブンに45分間移し、トルエンを蒸発させ、液体PDMSを硬化させます。
      7. 図1Cに示すように、多孔質テンプレートに埋め込まれた硬化PDMSを脱イオン水(DI水)に浸します。砂糖テンプレートが完全に溶解するまで140°Cのホットプレートで加熱します。多孔質PDMSをDI水で洗浄します。
  2. ECPCに基づくフレキシブル電極層の作製
    1. ECPCインクを合成します。
      1. ビーカーに0.16 gのCNT(直径:10-20 nm、長さ:10-30 μm、 材料表を参照)と4 gのトルエンを量り、250 rpmで1.5時間磁気的に攪拌します。その間、ビーカーにPDMSベース2gとトルエン2gを量り、200rpmで1時間磁気攪拌する。溶媒の蒸発を防ぐために、攪拌しながらビーカーをシーリングフィルムで覆います。
      2. CNT/トルエン懸濁液をPDMSベース/トルエン溶液と混合し、ビーカーをシーリングフィルムで覆います。250rpmで2時間磁気攪拌します。
      3. 混合溶液に0.2gのPDMS硬化剤を加える。75°C、250rpmで1時間磁気攪拌します。 図1D、Eに示すように、攪拌時の溶媒蒸発と懸濁液濃度についてビーカーを明らかにします。
        注意: 攪拌と加熱の時間は調整可能です。混合物の粘度は攪拌時間とともに増加し、これにより、以下のスクレープコーティング操作が容易になる。ただし、PDMSソリューションの硬化を防ぐために、期間は長すぎないようにする必要があります。混合物がスクレイプコーティングに便利な粘度に濃縮されると、ECPCsインク合成プロセスが終了します。
    2. 以下の手順に従って電極をスクレイプコートします。
      1. トルエン、PDMSベース、およびPDMS硬化剤を質量比2:10:1の遠沈管に計量します。溶液を均一に攪拌します。
      2. 溶液を875 x g で室温で30秒間遠心分離し、気泡を除去します。
      3. 図1Fに示すように、市販の電極金型(材料表を参照)に1.3 gのPDMS /トルエン溶液を注ぎます。
        注: 金型の下部にあるエンボスパターンの厚さは 0.2 mm です。
      4. 金型を真空デシケーターに入れ、10分間脱気します。
      5. 金型内のPDMSをホットプレート上で90°Cで15分間硬化させます。室温で冷却した後、パターン化されたPDMSフィルムを剥がします。
      6. PDMSフィルムの平坦な面をSiウェーハに貼り付けます(つまり、電極パターンのある側を露出させます)。PDMSフィルムとSiウェーハの間に気泡がないことを確認してください。
      7. 図1Gに示すように、手順1.2.1で準備したECPCインクを電極パターンにスクレイプコートします。イソプロピルアルコール(IPA)に浸したほこりのないワイプで余分なインクを拭きます。
      8. ECPCインクをホットプレート上で90°Cで15分間硬化させます。
      9. 手順1.2.2.3-1.2.2.8を繰り返して、上部電極層と下部電極層の両方を製造します。
  3. ソフト静電容量センサーの接着とパッケージング
    1. 金属線(材料表を参照)を電極に取り付けます。図1Hに示すように、接続位置に銀導電性塗料(材料表を参照)をドロップして、良好な導電性を確保します。銀導電性塗料が室温で乾くまで待ちます。
    2. 手順1.2.2.1で調製した液体PDMS溶液を接続部に落とし、乾燥した銀導電性塗料を完全に密閉します。PDMSをホットプレート上で90°Cで15分間硬化させます。
    3. 手順1.3.1〜1.3.2を繰り返して、上部電極層と下部電極層の両方のワイヤを接続します。
    4. ステップ1.2.2.1で調製した液体PDMSの薄層を、電極層と誘電体層との接合のための密着層として電極膜上に均一に塗布する。
    5. ステップ1.1.2で作製した多孔質PDMS誘電体層を電極層上に配置します。
    6. PDMS接着剤をホットプレート上で95°Cで10分間硬化させます。ガラスのペトリ皿を多孔質PDMSの上に置き、加熱中に2つの層間の良好な接触を確保します。
    7. 他の電極層に対して手順1.3.4を繰り返します。ステップ1.3.6で得られた接合した電極−誘電体層を逆にし、それを他の単一電極層上に配置します(すなわち、多孔質PDMS層を電極層に直接接触させる)。2つの電極が互いに厳密に反対側に配置されていることを確認してください。
    8. 手順1.3.6を繰り返して、多孔質PDMS層と他の電極層との接合を終了します。
      メモ: 最終的なセンサーの図を 図1Iに示します。センサの構造と材料の図 を図1Jに示します。

2. センサ性能評価の実験プロセス

  1. ステッピング圧力負荷セットアップおよびデータ収集システム
    1. テスト対象のセンサーの圧力負荷( 材料表を参照)には、直径2.5 cmの円の荷重領域を持つ3Dプリントされた圧子を使用します。
    2. 標準の引っ張り圧力センサーを介してステッピングモーター( 材料の表を参照)によって制御される垂直線形移動ステージに圧子を固定します。
    3. LCRメータでソフト静電容量式圧力センサの静電容量を測定し、データ収集(DAQ)デバイスを使用して標準圧力データを記録します。LCRメータとDAQの両方をLabVIEWデータロギングプログラムを実行しているコンピュータに接続します( 材料表を参照)。
      注:実験セットアップの図を 図2に示します。圧子と標準の引張圧力センサーの間にばねが適用され、線形移動ステージの垂直変位が負荷圧力に変換されます。
  2. センシング性能のテスト
    1. ステッピングモーターを制御して圧子を駆動し、プログラムされた距離だけ垂直に移動します。負荷圧力が40 N(~80 kPa)に達するまで、連続する各負荷サイクルで同じ間隔で負荷力を増加させて、静電容量と標準圧力データを記録します。
    2. ステッピングモーターを制御して圧子を駆動し、最後のステップと同じ距離だけ垂直に移動します。圧子が安定した後の静電容量と標準圧力データを記録します。同じ間隔で荷重力を減らして操作を繰り返します。連続する各負荷サイクルで、負荷圧力は0 Nに低下します。
    3. ステッピングモーターを制御して圧子を駆動し、プログラムされた距離だけ垂直に移動します。静電容量と標準圧力データを記録します。標準圧力測定値の関数として被試験デバイス(DUT)の静電容量を記録しながら、2,500サイクルのロードおよびアンロードテストを繰り返します。
    4. 圧子を制御して急速に押し下げ、数秒間安定した状態を保ってから、0N荷重に戻ります。これを5回繰り返し、静電容量を時間の関数として記録します。

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結果

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塊状糖/エリスリトール多孔質テンプレートの写真を図3Aに示します。 図3Bは、スクレイプコートされたECPCsパターンを有するフレキシブル電極層を示す。図3Cは、提案手法で作製した多孔質誘電体層を用いたソフト静電容量式圧力センサです。4つの多孔質PDMS誘電体層は、それぞれ1:1、3:1、5:1、および8:1の異なる質量比のPDMS/トルエン溶液に基づいて作製されました。異なる構造の細孔形態を示す光学顕微鏡画像を図3Dに示す。細孔壁厚はPDMS/トルエン溶液の質量比の増加とともに増加することがわかった。

機械的特性の気孔率への依存性を検証するために、有限要素解析(FEA)を実行し、高度な数値モデリングソフトウェアを使用して、圧縮ひずみの関数として多孔質PDMS誘電体層に発生する圧...

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ディスカッション

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本研究では、溶媒蒸発による気孔率制御の簡便な方法を提案し、一連の実験結果によりその実現可能性を証明した。多孔質構造は柔軟な静電容量式圧力センサで広く使用されていますが、気孔率制御にはさらに最適化が必要です。PFA 11,12,13,18,19の粒径やPFA17,20に対する高分子基質の比率を変える既存の方法とは異なり、PFA(すなわち糖)の大きさを均一に保ちながら高分子基質溶液の濃度を変化させる。その結果、細孔分布が保持されたまま細孔壁の厚さが変化し、溶液濃度によって空隙率を制御できることを意味する。

多孔性制御の最も重要なステップは、PDMS...

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開示事項

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著者は開示するものは何もありません。

謝辞

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この研究は、助成金62273304の下で中国国立自然科学財団によって支援されました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
3Dプリンター浙江Qidi Technology Co., LtdX-MAX
3Dプリンティングメタリアル浙江Qidi Technology Co., Ltd3DプリンティングフィラメントPLA 1.75 mm
カーボンナノチューブ(CNTs)XFNANOXFM13
データ収集(DAQ)National InstrumentsUSB6002
両面テープミネソタ鉱業製造 (3M)3M VHB 49101 mm 厚さ
電極金型Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltdこの金型は、底が平らな丸い溝と溝の中央に厚さ 0.2 mm のエンボス加工された電極パターンを持つ丸い金属板です。
エリスリトール山東三元バイオテクノロジー株式会社
イソプロピルアルコール(IPA)Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd80109218
LabVIEWNational InstrumentsLabVIEW 2019
LCRメーターKeysightEA4980AL
Metal wireHangzhou Hongtong WIRE&ケーブル株式会社2UEW/155
顕微鏡AosviT2-3M180
数値モデリングソフトウェアCOMSOLCOMSOL Multiphysics 5.6
ポリジメチルシロキサン (PDMS)ダウ・ケミカル・カンパニーSYLGAR 184 シリコーンエラストマーキット2つの部分(ベースと硬化剤)
シーリングフィルムコーニングPM-996パラフィルム
Si ウェーハ蘇州クリスタルシリコンエレクトロニック&テクノロジー株式会社ZK20220416-03直径 (mm): 50.8 +/- 0.3
タイプ/向き: P/100
厚さ (µm):525 +/- 25
銀導電性塗料電子顕微鏡科学12686-15
ステッピングモーター北京海傑jia荘技術有限公司57H B56L4-30DB
砂糖/エリスリトールテンプレート金型広東順徳Molarobot有限公司金型は、深さ2.5mmの平底正方形の溝を持つ厚さ5mmの正方形の金属板です。
TolueneSinopharm化学試薬Co.、株式会社10022819
この

参考文献

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PDMS

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