方法論記事

高周波マグネトロンスパッタリング法を用いたBi2Te3およびSb2Te3熱電薄膜の作製

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DOI:

10.3791/66248

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2024年5月17日

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1Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia, 2Faculty of Science and Technology, Universiti Sains Islam Malaysia

この記事について

サマリー

この論文では、ガラス基板上のBi2Te3 およびSb2Te3 熱電薄膜の高周波マグネトロンスパッタリングのプロトコルが記載されており、これは信頼性の高い堆積法であり、さらなる開発の可能性を秘めた幅広いアプリケーションを提供します。

要約

熱電(TE)材料に関するさまざまな研究を通じて、薄膜構造は、曲面基板やフレキシブル基板への適応性など、従来のバルクTEよりも優れた利点を提供します。いくつかの異なる薄膜堆積法が検討されてきましたが、マグネトロンスパッタリングは、その高い成膜効率と拡張性のために依然として有利です。そこで、本研究では、テルル化ビスマス(Bi2 Te3)とテルル化アンチモン(Sb2Te3)の薄膜を高周波(RF)マグネトロンスパッタリング法で作製することを目的とする。薄膜は、常温でソーダライムガラス基板上に堆積しました。基板を最初に水と石鹸で洗浄し、メタノール、アセトン、エタノール、脱イオン水で10分間超音波洗浄し、窒素ガスとホットプレートで乾燥させ、最後にUVオゾンで10分間処理して残留物を除去してからコーティングプロセスを行いました。Bi2Te3とSb2Te3のアルゴンガスによるスパッタリングターゲットを用い、ターゲット表面を洗浄するためにプレスパッタリングを行った。次に、いくつかのクリーンな基板をスパッタリングチャンバーにロードし、圧力が2 x 10-5 Torrに達するまでチャンバーを真空にしました。薄膜を、Bi2Te3およびSb2Te3について、それぞれ75Wおよび30Wの4sccmのアルゴンフローおよびRF電力で60分間堆積した。この方法により、非常に均一なn型Bi2Te3およびp型Sb2Te3薄膜が得られました。

概要

熱電(TE)材料は、ゼーベック効果1 やペルチェ冷却2による冷蔵によって熱エネルギーを電気に変換する能力について、多くの研究関心を集めています。TE材料の変換効率は、TEレッグのホットエンドとコールドエンドの温度差によって決まります。一般に、温度差が大きいほど、TEの性能指数が高くなり、効率が高くなります3。TE は、プロセス中に気体や液体を含む追加の機械部品を必要とせず、廃棄物や汚染を発生させないため、環境に安全で、グリーン エネルギー ハーベスティング システムと見なされています。

テルル化ビスマス、Bi2Te3、およびその合金は、TE材料の最も重要なクラスです。廃熱の回収などの熱電発電においても、Bi2Te3合金は、200°C4までの優れた効率のために最も一般的に使用されており、さまざまなTE材料のzT値が2を超えるにもかかわらず、周囲温度で優れたTE材料であり続けています5。いくつかの発表された論文は、この材料のTE特性を研究しており、化学量論Bi2Te3が負のゼーベック係数6,7,8を持ち、n型特性を示していることを示しています。しかし、この化合物は、テルル化アンチモン(Sb2Te3)およびセレン化ビスマス(Bi2Se3)とそれぞれ合金化することにより、p型およびn型に調整することができ、バンドギャップを増加させ、バイポーラ効果を低減することができる9。

テルル化アンチモン、Sb2Te3 は、低温で高い性能指数を持つ別の定評のある TE 材料です。化学量論 Bi2Te3 は n 型特性を持つ優れた TE ですが、Sb2Te3 は p 型特性を持っています。場合によっては、TE材料の特性は、n型TeリッチBi2Te3など、材料の原子組成に依存することが多いが、BiTeアンチサイトアクセプターの欠陥4によるp型BiリッチBi2Te3。但し、Sb2Te3は、TeリッチなSb2Te34においても、SbTeアンチサイト欠陥の形成エネルギーが比較的低いため、常にp型である。 したがって、これら2つの材料は、さまざまな用途の熱電発電機のpnモジュールを製造するのに適した候補になります。

現在の従来のTEGは、n型とp型の半導体をダイシングインゴットで直列10個に垂直に接続したものです。それらは、効率が低く、かさばり、硬い性質のため、ニッチな分野でのみ使用されてきました。時が経つにつれて、研究者はより良い性能とアプリケーションのために薄膜構造を探求し始めました。薄膜TEは、熱伝導率が低く11,12、材料量が少なく、集積回路との集積が容易であるため、zTが高いなど、かさばるTEよりも優れていることが報告されています12。その結果、薄膜熱電デバイスに関する TE のニッチな研究が増加し、ナノ材料構造の利点の恩恵を受けています13,14。

薄膜の微細加工は、高性能なTE材料を実現するために重要です。この目的のために、化学気相成長15、原子層堆積16,17、パルスレーザー堆積18,19,20、スクリーン印刷8,21、分子線エピタキシー22など、さまざまな堆積法が研究開発されています。しかし、これらの技術の大部分は、高い運用コスト、複雑な成長プロセス、または複雑な材料調製に悩まされています。それどころか、マグネトロンスパッタリングは、より密度が高く、粒径が小さく、密着性が高く、均一性が高い高品質の薄膜を製造するための費用対効果の高いアプローチです23,24,25。

マグネトロンスパッタリングは、プラズマベースの物理蒸着(PVD)プロセスの1つであり、さまざまな産業用途で広く使用されています。スパッタリングは、ターゲット(陰極)に十分な電圧を印加すると、グロー放電プラズマからのイオンがターゲットに衝突し、二次電子だけでなく、陰極材料の原子も放出され、最終的に基板の表面に衝突して薄膜として凝縮します。スパッタリングプロセスは1930年代に初めて商業化され、1960年代に改良され、直流(DC)およびRFスパッタリングを使用して幅広い材料を堆積させる能力により、大きな関心を集めました26,27。マグネトロンスパッタリングは、磁場を利用することで、低い成膜速度と高い基板加熱衝撃を克服します。強力な磁石は、プラズマ中の電子をターゲットの表面またはその近くに閉じ込め、形成された薄膜の損傷を防ぎます。この構成は、堆積薄膜28の化学量論および厚さ均一性を保持する。

マグネトロンスパッタリング法を用いたBi2Te3およびSb2Te3熱電薄膜の作製も広く研究されており、ドーピング4,29,30やアニーリング31などの技術が手順に組み込まれており、異なる性能と品質をもたらしています。Zhengらの研究32は、熱誘起拡散法を用いて、別々にスパッタリングされたAgドープBi層とTe層を拡散させた。この方法により、薄膜の組成を精密に制御でき、熱誘導によるTeの拡散によりTeが揮発するのを防ぎます。薄膜の特性は、スパッタリング前のプレコーティングプロセス33によっても強化することができ、その結果、高いキャリア移動度による電気伝導率が向上し、その結果、力率が向上する。それ以外にも、Chenらによる研究では、セレン化後拡散反応法でSeをドープすることにより、スパッタBi2Te3の熱電性能が向上しました。その過程で、Seは気化してBi-Te薄膜に拡散し、Bi-Te-Se膜を形成し、その結果、ドープされていないBi2 Te3よりも8倍高い力率が得られます。

本稿では、ガラス基板上にBi2Te3およびSb2Te3薄膜を堆積させるRFマグネトロンスパッタリング技術の実験セットアップと手順について説明します。スパッタリングは、図1の模式図に示すようにトップダウン構成で行い、カソードは基板法線に対して斜めに実装され、基板に対してより濃縮・収束したプラズマを導いた。フィルムは、FESEM、EDX、ホール効果、ゼーベック係数測定を使用して体系的に特性評価され、表面の形態、厚さ、組成、および熱電特性が研究されました。

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図1:トップダウン構成スパッタリングの概略図。 この図は、スパッタリングするガラス基板を上から見た配置など、本研究で利用可能な実際のスパッタリング構成に合わせて設計されましたが、縮尺ではありません。 この図の拡大版をご覧になるには、ここをクリックしてください。

プロトコル

1. 基板の準備

  1. 糸くずの出ない布でガラス基板を拭いて、緩んだ汚れや破片を取り除きます。ガラス基板を水と石鹸で洗い、ブラシを使用してガラスの汚れをこすります。
  2. 以下にリストされているすべての溶媒をビーカーに調製し、ガラス基板を溶媒に浸し、それに応じて37kHzで超音波処理します。メタノールを80°Cで10分間調製します。アセトン、80°C、10分、エタノール、80°C、20分、80°C、蒸留水(DI)
    注意: 揮発性の高い化学物質はドラフト内で取り扱ってください。
  3. ピンセットでビーカーから基板を1枚ずつ取り出し、清潔な平らな面に置き、ピンセットで基板を押さえ、乾くまで窒素ガスで吹き付けます。
  4. 基板を120°Cのホットプレートに5〜10分間置き、残留物を気化させます。基板をUVオゾンクリーナーに10分間入れます。

2. スパッタリング法

  1. チャンバーの準備
    1. 銃からアルミシールドを外し、カバーの中央にターゲット材を置きます。マグネトロンホルダーのカバーをしっかりとねじ込み、アルミシールドを元に戻します。チャンバー、ガン、サンプルホルダーの本体をアルミホイルで覆います。
    2. チャンバー本体(ショート)の間にマルチメータのプローブを接触させ、次にチャンバー本体とガン(ショート)、最後にチャンバー本体とターゲット(オープン)を接触させて短絡検査を実行します。このテストは、プラズマの形成を妨げる可能性のあるボディ(アノード)とターゲット(カソード)の間に電流漏れがないことを確認するために必要です。
  2. プレスパッタリング
    1. ドアを閉め、チャンバーを15〜30分間掃除機で吸い取ります。掃除機をかけるときにドアと本体を一緒に押して、ドアがしっかりと閉まっていることを確認します。圧力計の読み取り値が減少していることを確認してください。
    2. クーラーシステムのスイッチを入れ、15°Cに設定します。 ポンプと冷凍ボタンをONにし、スパッタリング装置に接続されているバルブを開きます。
      注:RFスパッタリングは、冷却システムなしでは機能しません。プラズマの形成は起こりません。
    3. アルゴン流量を4sccmに設定し、ガストグルスイッチをONにします。流量が設定値に達するまで待ちます。
    4. 回転を10rpmに設定し、回転トグルスイッチをONにします。 電源 ボタンを押して、自動マッチングネットワークコントローラーと無線周波数電源をオンにします。
    5. 自動マッチングネットワークコントローラーで、 最小/最大 ボタンを押して負荷とチューニングをそれぞれ50Wに設定し、ボタンを 手動 から 自動に押します。
    6. 無線周波数電源装置で、RF 電力を 50 W に設定し、 スタート ボタンを押します。タイマーを15分に設定します。
    7. RF電源と回転をオフにします。アルゴンフローを0に設定し、トグルスイッチをOFFにします。バキュームのスイッチを切ります。
      注意: アルゴンの流れが0.1 sccmに達するまで待ってから、真空をオフにしてください。
    8. ベントしてチャンバーを開きます。ベントする前に、ターボ分子ポンプ(TMP)がオフになっていることを確認してください。TMPの実行中にベントすると、システムが損傷します。
    9. チャンバーを開き、基板をセットします。 図1に示すように、回転するサンプルホルダーの外側の角に基板を配置して、堆積を改善します。
      注意: チャンバー内を取り扱うときは、物質の小さな粒子を吸い込まないように、マスクと手袋を着用してください。
    10. 図2に示すようにドアを閉め、少なくとも6時間掃除機をかけます。ベース圧力が低いほど、堆積が良くなります。スパッタリングプロセスなどの高真空システムに最適なベース圧力は、1 x 10-5 Torrです。
  3. スパッタリング
    1. クーラーシステムのスイッチを入れ、15°Cに設定します。 ポンプと冷凍ボタンをONにし、スパッタリング装置に接続されているバルブを開きます。
    2. 回転を10rpmに設定し、回転トグルスイッチをONにします。アルゴン流量を4sccmに設定し、ガストグルスイッチをONにします。流量が設定値に達するまで待ちます。
    3. 電源ボタンを押して、自動マッチングネットワークコントローラーと無線周波数電源をオンにします。
    4. 自動マッチングネットワークコントローラーで、 最小/最大 ボタンを押して負荷とチューニングをそれぞれ50Wに設定し、ボタンを 手動 から 自動に押します。
    5. 無線周波数電源装置で、RF 電力を 50 W に設定し、 スタート ボタンを押します。
      注意: アルゴンフローが設定値に達し、安定するまで待ってから、RF電源をオンにしてください。
    6. チャンバー内にプラズマが存在するかどうかを確認します。プラズマの形成は、チャンバー内の紫色の光で示されます。RF電源をオンにしてもプラズマが存在しない場合は、アルゴンのスイッチを10秒間オフにしてから、再度オンにします。 チャンバー内にプラズマが形成されるまで繰り返します。
    7. 5 W に達するまで、10 秒間隔で 5 W の RF 電力を徐々に増やし、タイマーを 60 分に設定します。
  4. ポストスパッタリング
    1. RF電源と回転をオフにします。自動マッチングネットワークコントローラーと無線周波数電源をオフにします。
    2. アルゴン流量を0に設定し、ガストグルスイッチをOFFにします。バキュームのスイッチを切ります。
      注意: アルゴンの流れが0.1sccmに達するまで待ってから、真空をオフにしてください。
    3. ベントしてチャンバーを開きます。ベントする前に、TMPがオフになっていることを確認してください。TMPの実行中にベントすると、システムが損傷します。
    4. ピンセットを使用してすべてのサンプルを取り出し、清潔なペトリ皿に入れます。
      注意: チャンバー内を取り扱うときは、物質の小さな粒子を吸い込まないように、マスクと手袋を着用してください。
    5. チャンバーを清掃し、10〜15分間真空にして、チャンバーを真空状態に保ちます(不純物がありません)。

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図2:実験装置。 本研究で用いたスパッタリング装置の写真。 この図の拡大版をご覧になるには、ここをクリックしてください。

3. キャラクタライゼーション

  1. 電界放出型走査電子顕微鏡(FESEM、動作電圧3.0 kV)を使用してトポグラフィーおよび断面スキャンを行い、スパッタ膜の表面微細構造の詳細と厚さを取得します。
  2. FESEMに添付したエネルギー分散型X線スペクトル(EDX)のデータを用いて、膜の組成計算を行います。0.57Tの永久磁場におけるホール電圧と、Sb2Te3およびBi2Te3についてそれぞれ0.8mAおよび10mAのプローブ電流を測定して、フィルム35のキャリア濃度および導電率を求める。
  3. ゼーベック係数の面内測定は、Isotta et al.5 が使用したのと同様の装置を使用して行います。セットアップに約2 cm x 1.25 cmの長方形の形状のサンプルを取り付けます。温度勾配が ≈25 °C の Pt 標準に対して、2 接点構成の絶対ゼーベック係数を測定します。

結果

図3Aおよび図3Bにそれぞれ示されているように、堆積したままのBi2Te3およびSb2Te3薄膜の断面顕微鏡写真をFESEMを用いて記録した。フィルム全体の表面は均一で滑らかに見えます。Bi2Te3薄膜の結晶粒は六角形で、Bi2Te3の結晶構造に適合し、Sb2Te3薄膜の結晶粒は、Amirghasemiらによって報告されたのと同様に、微細な円形の粒子で構成されていたことは明らかである。両方のサンプルの断面画像は、基板上に高密度に充填された粒子が成長していることを示しています。膜厚は、Bi2Te3薄膜でそれぞれ約1.429±0.01μm、Sb2Te3薄膜で0.424±0.01μmと均一であった。フィルムの組成は、補足ファイル1および補足ファイル2のEDXスペクトルから計算し、その値を表1に表した。推定値は、両方の薄膜が化学量論比を持っていることを示しています。

堆積したままの薄膜のキャリア濃度と導電率は常温で測定し、絶対ゼーベック係数は約50°Cの温度で測定しました。 これらの結果を表2に示す。Bi2Te3薄膜は、ゼーベックの絶対値とキャリア濃度の値が負の値を示し、n型であることが確認され、Sb2Te3の薄膜は、ゼーベックの絶対係数とキャリア濃度の両方が正の値を示し、p型の導電性が確認された。

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図3:FESEM断面画像。 (A)膜厚によるBi2Te3の断面画像。 (b)膜厚によるSb2Te3の断面像。この図の拡大版をご覧になるには、ここをクリックしてください。

ターゲットRF電力、(W)絶対ゼーベック係数、S (μV/K)キャリア濃度、Nb(cm-3)導電率、σ (Ω/cm)
Bi2Te375-72.84△5.71×1020108.96
Sb2Te330238.831.44×10216.05

表1:EDX組成分析。 この表は、EDXスペクトルから得られた重量パーセント、計算された各元素の原子パーセント、組成比、厚さ、およびBi2Te3サンプルの両方からの堆積速度で構成されています。

見本重量パーセント(%)原子パーセント(± 0.5%)原子比厚さ(±0.01μm)堆積速度(nm/min)
Bi2Te3(バイ)51.0(テ)42.8(バイ)41.9(テ)58.1[Bi]:[Te] 2:31.42923.8
Sb2Te3(SB)39.6(テ)59.7(SB)40.0(テ)60.0[Sb]:[Te] 2:30.4247.0

表2:微細加工薄膜の熱電特性 この表は、Bi2Te3 と Sb2Te3 の両方のサンプルのターゲット材料、使用される RF 電力、絶対ゼーベック係数、ホール係数、および導電率値で構成されています。

補足ファイル1: Bi2Te3 の平面FESEMおよびEDXスペクトルと各元素の重量パーセント。 このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

補足ファイル2: Sb2Te3の平面FESEMおよびEDXスペクトルを各元素の重量パーセントで示した。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

ディスカッション

このホワイト ペーパーで紹介する手法は、機器のセットアップと実装に大きな困難はありません。ただし、いくつかの重要なステップを強調する必要があります。プロトコルのステップ2.2.10で述べたように、真空がチャンバー37内の残留酸素を除去するため、汚染の少ない高品質の薄膜を製造するには、最適な真空条件が鍵となる。酸素の存在は、応力亀裂と呼ばれる膜に亀裂を引き起こす可能性があり、スパッタリングプロセス38における高真空システムの重要性を示しています。これにより、ターゲットから基板への原子39 の移動における残留ガス分子との衝突も減少し、非常に均一な薄膜が生成されます。それ以外に、プロトコルのステップ2.2.2は、冷却システムからの水による熱伝達によって熱を放散することにより、連続的なスパッタリングを確実にするために重要です。この方法は、高電圧と電流を使用し、最終的にはターゲット加熱として現れます。放熱性が悪いと、キュリー温度を超える過熱を招き、スパッタリングプロセス40全体の故障をもたらす可能性がある。その上で、スパッタリング中のRF電力を10秒間隔で5Wずつ徐々に増やし、目的の電力に達するまでしてからタイマーを開始することをお勧めします。このステップは、非常に短い時間であまりにも多くの電力が供給された場合の熱衝撃によるターゲットの亀裂を回避するために重要である41。

スパッタリングは、主にスパッタリングパワー、成膜時間、使用圧力、基板温度、ターゲットから基板までの距離42、43、44、45などのパラメータの影響を受けます。スパッタリング力は、成膜速度と膜厚に影響を与えます。電圧の上昇は、より大きな成膜速度を引き起こし、その結果、膜44の厚さを増大させる。Sahuらによる研究46は、Zrターゲットに印加されるDC電力が異なる場合、NiとZrの共スパッタリングプロセスに起因する堆積速度の変動を示しています。この結果から、Zr用の直流電源が増加するにつれて、Ni-Zr膜の成膜速度が増加することが示された。彼らの後の研究47は、負の基板バイアス電圧が堆積速度に及ぼす影響を調査した。結果は、基板バイアス電圧の上昇に伴って堆積速度が徐々に低下することを示しています。この現象は、75WでスパッタリングしたBi2Te3は、同じ成膜時間ではるかに低いRFパワーでスパッタリングしたSb2Te3よりも厚い膜を生成するというこの研究の結果にも見られます。しかし、両方のフィルムは、RFパワーが各ターゲットの閾値電圧を超えていることを示し、所望の厚さに応じて他の研究で使用することができることを示し、正常に堆積されました。

プロトコルによると、この方法はターゲット材料の溶融と蒸発を必要としません。これにより、ほぼすべての材料が融解温度に関係なく堆積できるため、他のPVD技術よりも優れています。また、本研究で用いたRFスパッタリングは、DCスパッタリングよりも安定性の面で有利である。Yaqubらの研究48 は、ターゲットの表面に電荷が蓄積するとプラズマが不安定になり、DCスパッタリングプロセスが妨げられることを示しています。対照的に、RFスパッタリングプラズマは、ターゲット材料の周囲に集中するのではなく、チャンバー全体で拡散する傾向があり、堆積中の安定性が向上します。それ以外にも、RFスパッタリングは電荷の蓄積を防ぎ、ターゲット表面のアーク放電を低減し、その結果、DCスパッタリング49よりも優れた膜が得られます。

RFスパッタリングには様々な魅力的な利点があるにもかかわらず、成膜速度の低いDCスパッタリングと比較して、かなり高い電圧を必要とする48。また、プロトコルのステップ2.2.2に記載されているように、高度な回路と追加の冷却システムを必要とする高電圧による過熱のリスクにさらされています。それとは別に、RFスパッタリングは交流によってはるかに低い圧力でプラズマを持続させますが、二次ターゲットがないため、堆積速度が遅くなります。この問題は、スパッタ種24のイオン化率を増加させるために、ターゲットと基板との間に二次放電を追加することによって軽減することができる。しかし、これらすべての要因がコストの上昇に寄与し、RFスパッタリングは小規模で基板でのみ使用されるようになりました。

マグネトロンスパッタリングは半導体産業の中核であり、集積回路製造には高絶縁性の酸化膜(バリア層)、導電層、金属グリッドの形成が重要です。エネルギー変換50などのエネルギー関連アプリケーションを対象としたさまざまな開発が行われており、熱電材料だけでなく、薄膜センサや太陽電池薄膜にも提示された技術の実装が広がっています。最近、Lenis et al.51 は、外科用補綴物に広く使用されているHA-Ag/TiN-Tiの生体適合性と抗菌性コーティングを堆積させることにより、生物医学分野におけるこの技術の可能性を研究しました。Wangらによる研究52 は、スマートウィンドウ分野で重要な応用の可能性を秘めたナノ構造の三酸化タングステン薄膜の堆積におけるこの技術の実装も示しています。結論として、この方法は、薄膜堆積と幅広いアプリケーションのための堅牢なプラットフォームであり、さらなる開発の可能性を秘めています。

開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

著者らは、本研究を実施するために、マレーシア・ケバンサーン大学の研究助成金(UKM-GGPM-2022-069)からの財政的支援に感謝の意を表します。

材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
アセトンケミズ(M)Sdn。1910151液、可燃性
テルル化アンチモン、Sb2Te3中国レアメタル材料有限公司C120222-030450.8 mm、厚さ6.35 mm、純度99.999%
テルル化ビスマス、Bi2Te3中国レアメタル材料有限公司CB151208-050150.8 mm、厚さ4.25 mm、純度99.999%
エタノールChemiz(M)Sdn。2007081液体、可燃性
電界放出形走査電子顕微鏡ツァイス・メルリンEDX
ホール効果測定システムAseptec Sdn. Bhd.HMS ECOPIA 3000-
ハンドヘルドデジタルマルチメーターProkits Industries Sdn. Bhd.303-150NCS-HMS-3000
アセプテックSdn Bhd.HMS ECOPIA 3000ホール効果測定ソフトウェア
Linseis_TALinseis Messgeräte GmbHLSR-3Linseis熱分析ソフトウェア
MethanolChemiz (M) Sdn. Bhd.2104071液体、可燃性
RF-DCマグネトロンスパッタリングKurt J. Lesker Company-カスタマイズされたハイブリッドシステム
Seebeck係数測定システムLinseis Messgeräte GmbHLSR-3-SmartTiff
Carl Zeiss MicroscopyLtd-SEM画像厚さ測定ソフトウェア
超音波浴FisherbrandFB15055-UV
オゾンクリーナーOssila LtdL2002A3-UK-
直径直径搭載

参考文献

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