Method Article

水中の微小汚染物質を除去するための双曲線渦プラズマ反応器の実装

DOI:

10.3791/68572

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July 25th, 2025

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1Wetsus - Centre of Excellence for Sustainable Water Technology, 2Department of Electrical Engineering, Electrical Energy Systems group, Eindhoven University of Technology, 3Optical Sciences Group, Faculty of Science and Technology (TNW), University of Twente, 4Institute for Thermal Turbomachinery and Machine Dynamics, Graz University of Technology, 5Water Technology Research Group, NHL Stenden University of Applied Sciences

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この研究では、医薬品やパーフルオロアルキル物質およびポリフルオロアルキル物質(PFAS)を含む水中の微小汚染物質を分解するために、双曲線渦プラズマ反応器内で6種類のプラズマ放電を生成する方法論を提示します。

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

水中の微小汚染物質の存在は、ますます差し迫った環境問題です。一部の微量汚染物質は容易に生分解性ですが、パーフルオロアルキル物質 (PFAS) やポリフルオロアルキル物質 (PFAS) などの微量汚染物質は非常に持続性があり、従来の水処理技術に耐性があります。プラズマベースの処理は、水と廃水の除染のために何十年にもわたって研究されており、最近の研究では、短鎖と長鎖の両方の PFAS を分解する高い有効性が実証されています。ここでは、プラズマベースの廃棄物処理と、同様のシステムを超える酸素体積物質移動係数を持つ自由表面双曲水渦と組み合わされます。このようなアプリケーションにはさまざまなタイプのプラズマ放電を採用でき、それぞれに特定の電源構成と動作戦略が必要です。特にパルス信号の使用には、特有のエンジニアリング上の課題があります。この研究では、双曲線渦プラズマ反応器内の6つの異なるプラズマ放電タイプの生成と特性評価を調査します:パルスモノポーラ(負および正)、パルスバイポーラ「フラッシュオーバー」、ACおよびDCアーク、およびグロー放電。単極およびバイポーラパルス放電のパルス特性を分析し、PFAS分解効率を評価しました。テストされた構成の中で、バイポーラフラッシュオーバー放電は、双曲線ボルテックスプラズマリアクターで最も高い劣化効率を示しました。ただし、実際の実装には重大なエンジニアリング上の課題が生じ、大規模な利用が困難になります。

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

らせん構造は自然界の基本であり、DNAの微視的な配列から銀河の広大な形成に至るまでの現象に影響を与えています1,2。流体力学では、らせん流は混合、エネルギー伝達、安定性という独自の特性を示し、革新的なエンジニアリング用途に活用できます3。これらの自然な流れパターンに触発されて、双曲線水渦は、曝気を強化し、高度な水処理技術を可能にする可能性について研究されてきました4,5,6,7。この研究では、残留性微小汚染物質、特にパーフルオロアルキル物質およびポリフルオロアルキル物質 (PFAS) の分解のための双曲線渦ダイナミクスとプラズマ放電の統合を調査します。

双曲線漏斗に関する最初の研究は、水処理の重要なプロセスである曝気の効率によって動機付けられました。これらの幾何学的に閉じ込められた渦は、気液相互作用を大幅に強化し、それによってエネルギー消費を最小限に抑えながら酸素移動速度を高めます7。双曲線水渦の形成と作用の詳細な説明は、他の場所で提供されています6。このような高い曝気能力をもたらす高度な混合と表面積の増加は、汚染物質の分解にさらに利用できることがすぐに明らかになりました。このアイデアに基づいて、プラズマ放電が渦システムに導入され、微小汚染物質を除去するための新しいハイブリッドアプローチが生み出されました8。

医薬品、農薬、PFAS などの微小汚染物質は、その持続性と従来の水処理方法に対する耐性により、環境および公衆衛生上の重大な課題を引き起こします9。これらの中で、一般に「永遠の化学物質」と呼ばれるPFASは、その強力な炭素-フッ素結合により特に問題があり、極めて高い安定性と生物蓄積性の可能性を付与します10,11。

PFAS汚染に対処するために、活性炭12,13を使用した吸着や膜分離14など、幅広い技術が開発されています。これらの方法は PFAS の回収に効果的ですが、非破壊的であり、二次廃棄物の流れを生成します。活性炭は、特に PFAS 負荷が高い場合に頻繁に再生する必要があるためコストがかかり、共汚染物質と競合しますが、膜システムは PFAS を廃塩水に濃縮し、さらなる処理が必要です。

電気化学的酸化、オゾン処理、UVベースのシステム、超臨界水酸化などの高度な酸化プロセス(AOP)は、PFASを分離するのではなく、分解することを目的としています15,16。しかし、多くの場合、高いエネルギー需要、選択性の低さ (特に短鎖 PFAS の場合)、有害な副産物の生成や不完全な分解に悩まされます。

プラズマベースの技術は、鎖長にわたって急速な PFAS 分解を提供する有望な破壊方法として最近注目を集めています17、18、19、20。しかし、ほとんどの研究では、処理プロセス中に中間副産物として頻繁に生成される短鎖 PFAS の性能の低下が報告されています。さらに、プラズマ処理だけではエネルギーを大量に消費し、規模を拡大するのが難しい場合があります。

水処理用途では、さまざまなタイプのプラズマ放電が研究されています。これらには、直流 (DC) グローおよびアーク放電、交流 (AC) 放電、パルス コロナ放電、誘電体バリア放電 (DBD)、およびグライディング アーク放電8、21、22、23、24 が含まれます。プラズマ放電の種類ごとに、反応性種の生成、エネルギー分布、および汚染物質の分解経路において異なる特性を示します。グロー放電は低温で動作し、均一なイオン化を提供しますが、アーク放電は強力な局所加熱を提供するため、残留性有機汚染物質の分解に効果的です 25,26,27。モノポーラおよびバイポーラパルスプラズマなどのパルス放電は、その高エネルギー密度と過渡反応種の生成によって特徴付けられ、中程度のエネルギー要件で微小汚染物質の分解効率の向上に寄与します8。

この研究は、双曲線渦プラズマ反応器内で6つの異なるタイプのプラズマ放電を生成および操作する方法を示しています:(i)パルスモノポーラネガティブ、(ii)パルスモノポーラポジティブ、(iii)パルスバイポーラ「フラッシュオーバー」、(iv)ACアーク、(v)DCアーク、および(vi)グロー放電。これらの放電モードはそれぞれ双曲渦と独自の相互作用を持ち、活性酸素および窒素種 (RON)、紫外線、衝撃波、高エネルギー電子、溶媒和電子の生成に影響を与え、これらはすべて汚染物質の分解に寄与します。実験で利用された各プラズマ放電タイプの電極構成を 図1に示します。このようなプラズマ放電モードと渦誘起混合を統合することで、物質移動が強化され、汚染物質と反応種の間の接触が改善され、微小汚染物質のより効果的な分解が可能になります。

28,29で実証されたように、カチオン性界面活性剤の添加は、最も激しい反応プロセスが行われるプラズマ-水界面へのPFAS分子の輸送を促進することにより、分解効率をさらに向上させます。この結果は、このシステムが運用の実現可能性を維持しながら、PFASのほぼ完全な分解を達成していることを示しています。

さらに、他の場所で実証されたように、30、空気雰囲気下で双曲線ボルテックスプラズマリアクターで処理されたPFAS汚染サンプルは、細胞毒性または遺伝毒性の増加を示さなかった。これらの発見は、PFAS 除去への有望なアプローチとしてのこの技術の可能性をさらに裏付けています。

この研究の意味は、PFAS 分解だけにとどまりません。双曲線渦誘起混合とプラズマ処理の組み合わせは、有機汚染物質の除去から酸素化の強化まで、さまざまな水処理の課題に対してスケーラブルで適応性のあるソリューションを提供します。今後の研究では、原子炉構成の最適化、劣化副生成物の運命の調査、実際のアプリケーションにおける長期的なシステム性能の評価に焦点を当てます。

この研究は、自然にインスピレーションを得た流体力学と高度なプラズマ化学を組み合わせることで、エネルギーと資源の消費を削減しながら重要な環境問題に対処する、より持続可能で効果的な水処理技術への道を開きます。

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 一般的な推奨事項

  1. 実験セットアップを処理する前に、接地スティックで導電性部品に触れて、蓄積された静電気を放電します。
  2. セットアップのすべての油圧接続と電気接続の完全性と適切な機能を検査します。
  3. きれいな水を使用して低流量(80 L・h-1)でポンプを始動し、漏れがないことを確認します。
  4. 反応器を1気圧の圧縮空気でパージし、すべての接続部に石鹸水溶液を塗布して、リアクターにガス漏れがないことを確認する。
    注:ステップ1.4の実行後に気泡が現れた場合は、処理前にガス漏れを特定して密閉する必要があることを示しています。

2. 実験セットアップ

  1. 双曲線渦プラズマのセットアップ(図2)
    1. すべての金属部品を接地棒で触れて放電します。
      注意: 高電圧で作業した後に残留電荷が存在する場合、アーススティックと帯電したコンポーネントの間に可視および可聴の火花が発生します。
    2. OK ボタンを 3 秒間押し続けて、Dräger センサー (図 2 の 12) を作動させ、プラズマによって生成されたオゾン、亜硝酸塩、酸素を検出できるようにします。センサーを右側のキャビネット内に配置して、ガス漏れの可能性を確認します。
    3. 脱イオン水を含む貯水池( 図2の14)を、指定されたホースラインを介してセットアップに接続します。
    4. 再生ボタンを押してプライマリポンプを始動し、双曲線漏斗に水を導入し、望ましい渦の形成に必要な閾値をわずかに超える85 L・h-1の流量を確保します6。
      注: より高い流量では、反応器内の水位は、安定した運転に必要な最適なレベルをわずかに上回る可能性があります。
    5. 再生ボタンを押して二次ポンプを始動し、10 L・h-1 の流量を確保して双曲線漏斗の上部から水を抽出し、それによって水位を安定させ、電極と水面の間の距離を一定に保ちます。
      注意: 一次ポンプと二次ポンプの両方を使用すると、反応器内の水位が安定します。一次ポンプのみを運転すると、水位が変動する可能性があります。
    6. 安定した渦が達成され、漏れが検出されなくなったら、きれいな水を実験サンプルに交換し、手順2.1.3および2.1.4を繰り返します。
    7. 必要に応じて、電極から水までの距離を微調整して、プラズマ形成を最適化します。
    8. 圧縮空気の低流量(0.1気圧)で反応器をパージして、内部雰囲気を安定させ、最適なプラズマ放電条件を確保します31。
    9. カチオン性界面活性剤を使用する場合は、界面活性剤溶液を含む補助リザーバーを接続し、反応器入口の前に所望の濃度で投与ポンプを介して導入します。

3. さまざまな種類のプラズマ放電

  1. DCアーク放電
    1. 図3Aに示されている電気回路を利用します。
    2. ブリッジ整流器からの正と負の高電圧出力を、水渦表面の上に配置された電極に接続します。
      注意: 単極性(正または負)で作業する場合は、それぞれの端子を接地し、優先極性でのみ動作します。
    3. バリアックを230 V AC電源コンセントに接続し、赤い安全スイッチを外して高電圧を有効にします。
    4. バリアックを使用して電圧を徐々に上げて(0V〜250V)、プラズマ放電に点火します。
  2. ACアーク放電
    1. 図3Bに示されている電気回路を利用します。
    2. 両方の高電圧出力を水渦表面の上に配置された電極に接続します。
      注意: 単一の出力で動作する場合は、それぞれの端子を接地してください。
    3. バリアックを230 V AC電源コンセントに接続し、赤い安全スイッチを外して高電圧を有効にします。
    4. バリアックを使用して電圧を徐々に上げて(0V〜250V)、プラズマ放電に点火します。
  3. ヘリウム雰囲気中のグロー放電
    1. 図4に示す電気回路を利用します。
      メモ:特定のグロー放電要件に応じて、さまざまな電気回路を使用できます(図3、 図4、 図5、 および図6)。
    2. 高電圧出力を水渦表面の上に配置された電極に接続します。
      注:グロー放電は、反対の極性の電極間に形成されます。電極の数と配置を調整すると、放電トポロジーが変更されます。
    3. バリアックを230 V AC電源コンセントに接続し、赤い安全スイッチを外して高電圧を有効にします。
    4. ガスバルブを開いて、好みの流量でヘリウムを導入します。
      メモ: ヘリウムが周囲の空気に取って代わるのに十分な時間を確保してください。グロー放電の色は、ヘリウム濃度が増加すると紫から白に変化します。ヘリウムガスの流量が大きいほど、放電の明るさが向上します。
    5. 電極間で電気的破壊が発生し、プラズマがグロー放電からアーク放電に移行するまで、バリアックを使用して電圧を0Vから徐々に上げてプラズマ放電に点火します。
      注意: 電圧が高すぎると、回路内のコンデンサの影響により、グロー放電がパルスアーク放電に変換される場合があります。
  4. バイポーラ「フラッシュオーバー」パルス放電
    1. 図4に示す電気回路を利用します。
    2. 高電圧出力を水渦表面の上に配置された電極に接続します。
      注: 図4 の回路は、柔軟な電極構成を可能にします。この研究では、16 個の電極が使用されました。
    3. バリアックを230 V AC電源コンセントに接続し、赤い安全スイッチを外して高電圧を有効にします。
    4. バリアックを使用して電圧を徐々に上げて(0V〜250V)、プラズマ放電に点火します。
  5. モノポーラ正負のパルスストリーマー放電
    1. 図5または図6に示す電気回路を、それぞれ正放電または負放電に利用します。
    2. それぞれの高電圧出力(正または負)を水渦表面の上に配置された電極に接続します。
    3. 反対側の端子をスパークギャップに接続し、もう一方の端を接地します。
      注:あるいは、スパークギャップは、原子炉の接地水に沈めた電極を介して接地することもできます。
    4. ガスバルブを開き、流量を調整して圧縮空気(0.5-1気圧)でスパークギャップをパージし、内部雰囲気を安定させ、一定の温度を維持します。
      注:スパークギャップ内のガス組成、温度、圧力、電極間隔の変化は、プラズマ特性に影響します。
    5. バリアックを230 V AC電源コンセントに接続し、赤い安全スイッチを外して高電圧を有効にします。
    6. バリアックを使用して電圧を徐々に上げて(0V〜250V)、プラズマ放電に点火します。
  6. 実験の終了
    1. 可変圧電圧を下げ、電源をオフにし、安全スイッチを作動させることで、高電圧動作を停止します。
    2. 該当する場合は、カチオン性界面活性剤の投与ポンプを停止します。
    3. ヘリウムと圧縮空気を使用している場合は、すべてのガスバルブを閉じてください。
    4. すべての金属部品を接地棒で触れて、接地を確認します。
    5. ポンプの流れ方向を逆にして、処理されたサンプルを貯水池に戻します。
    6. きれいな水や有機溶媒をシステム内に循環させて、セットアップをすすぎます。
    7. 廃棄物を適切に収集・処分し、有害物質の安全規制を遵守します。
    8. 最終検査を実施して、すべてのコンポーネントの電源がオフになっていること、漏れがないこと、セットアップが後続の使用に備えて安全であることを確認します。

Results

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図3、図4、図5、および図6に示されている電気回路は、次のように動作します。230V ACグリッドに接続された可変圧(V)は、入力電圧を調整してネオントランス(T)に供給し、ネオントランス(T)は電圧を高電圧ACに昇圧します。この高電圧ACは、ダイオード(D1-D 4)で構成されるブリッジ整流器によって高電圧DCに変換されます。結果として生じるDC信号はコンデンサ(Cx)を充電し、電流は追加のダイオード(Dx)を介して複数の分岐に分配されます。ブリーダー抵抗器(Rx)は、システムがシャットダウンされた後にコンデンサが徐々に放電されるようにするために含まれています。モノポーラ放電構成では、スパークギャップ(SG)を使用して、非アクティブ極性側のコンデンサの接地端子を相互接続します。

図7は、モノポーラ正、モノポーラ負、バイポーラフラッシュオーバープラズマ放電の電流と電圧パルスプロファイルの比較解析を示しています。フラッシュオーバー放電のパルス持続時間は、単極パルスのパルス持続時間よりも約2桁短かった(それぞれ0.6μs対60μs)。さらに、フラッシュオーバー放電のピーク電流(3.4 A)は、単極正(60 mA)および負(30 mA)パルスと比較して有意に高かった。単極パルスの場合、プラズマフィラメントは水面に沿って伝播します。逆に、フラッシュオーバー放電では、カソードとアノードの間のガスと水の界面を介してプラズマチャネルが確立されます。反対極性のプラズマフィラメントが水面に収束すると、低インピーダンスの導電性プラズマチャネルが形成され、荷電粒子の移動度が高まります。このインピーダンスの減少は、フラッシュオーバー放電領域で観察されるパルス持続時間の短縮に関連しています。

図8は、コンデンサの充電および急速放電中の電位差のLTspice32 シミュレーションを示しており、 図4、 図5、 および図6に示す電気回路に対応しています。このシミュレーションは、高電圧ブリッジ整流器を介したAC-DC変換によるコンデンサ充電を示しています。プラズマ放電はLTspiceで直接シミュレートできないため、電圧制御スイッチを実装してブレークダウンをエミュレートしました。トリガーすると、急激な電圧降下が発生します。放電パルスの詳細な形状は、圧力、温度、湿度、電極ギャップ、水伝導率などの要因に依存するため、モデル化できませんでしたが、シミュレーションは、提案された回路の機能と、さまざまな極性構成でパルス信号を生成する能力を明確に示しています。

図9は、3種類の放電のパルスあたりのエネルギーと消費電力をプロットしたものです。正のモノポーラ放電の電力入力は1.8W、負のモノポーラ放電は1.6W、フラッシュオーバー放電は1.2Wで測定されました。したがって、特定のプラズマ出力では、プラズマ処理時間は総エネルギー入力に直接対応します。エネルギー測定方法の詳細な説明は、8にあります。

図10は、3つの排出タイプを使用した空気雰囲気中でのプラズマ処理を75分間行った後の水の化学的性質の変化を示しています。分析される主なパラメータには、pH、酸化還元電位 (ORP)、電気伝導率 (EC)、活性酸素 (過酸化水素 H2O2) および窒素種 (亜硝酸塩NO 2- および硝酸塩NO 3- ) の濃度が含まれます。3つの放電のうち、フラッシュオーバー放電は最も顕著な化学変化と最も高いRONS生成を引き起こしました。フラッシュオーバー放電は、最低の電力入力(1.2W、 図9)を必要としたにもかかわらず、最高の処理効率を示しました。これは、パルス持続時間が短いため、ストリーマーが大きなオーム散逸を伴うホットアークに移行するのを防ぎ、それによってイオン化確率と反応種の生成を高めることに起因すると考えられます。

さらに、フラッシュオーバー放電により、プラズマと水の界面に配置された 2 つの反対に帯電した電極の間にプラズマ チャネルが確立され、長さが約 5 cm 延長されます。この構成により、単極パルスと比較してプラズマと水の相互作用面積が大幅に増加し、それによって反応種の生成が促進され、液相のより効果的な処理が促進されます。

すべてのPFASサンプルは、液体クロマトグラフィー-質量分析によって分析されました。分析にはカラム(1.8 μm、50 × 2.1 mm)を使用しました。サンプルの安定性を確保するために、メタノールで1:1に希釈し、希釈したサンプル1 mLをプラスチックカチオンバイアルに移しました。脱フッ素化は、組み合わせフッ化物電極を使用して水サンプル中の遊離フッ化物イオンの濃度を測定することによって評価されました。

図11は、14μg·L−1 ± 5% および 240 μg·L-1 ± 5%。フラッシュオーバー放電は、最も低いエネルギー入力を必要としながら、最高のPFOS分解効率を示しました。その結果、その後の実験は、処理性能を最適化するためにフラッシュオーバー放電のみで実施されました。

図12は、検出された分解副産物とともに、さまざまな鎖長の分子からなるPFASマトリックスの分解を示しています。長鎖PFASは75分の処理後に92%を超える分解効率を示しましたが、短鎖PFASは大幅に低い分解速度を示しました。さらに、短鎖PFAS化合物(ペルフルオロヘキサン酸(PFHxA)、パーフルオロペンタン酸(PFPeA)、およびペルフルオロブタン酸(PFBA))は、長鎖分子の分解副産物として出現しましたが、これらの短い種の分解は観察できませんでした。これは、PFAS の独特の物理化学的特性によって説明できます。強力な界面活性剤特性を持つ長鎖 PFAS は、気液界面に蓄積したり、表面に付着したりする傾向があり、プラズマで生成された高エネルギー種との相互作用を促進します。対照的に、短鎖 PFAS はより優れた親水性を示し、バルク溶液中に分散したままになる傾向があるため、血漿への直接曝露が制限されます33。以前に報告されたように31、プラズマ系における PFAS の主な分解経路には、電子、イオン、ヒドロキシルラジカル、溶媒和電子などのプラズマで生成された反応種との相互作用が含まれます。これらの種は寿命が短いため、主に空気と水の界面に限定されています。その結果、表面に優先的に蓄積する長鎖 PFAS はより効率的に分解されますが、バルク溶液に溶解したままの短鎖 PFAS は影響を受けません。同じ研究では、空気パージの有無にかかわらず、PFASの分解が評価されました。反応性種の濃度は、パージされていないシステムで有意に高く、短鎖PFASの分解がわずかに促進されました。しかし、これによりプラズマゾーン内のエネルギー散逸も増加し、長鎖PFASの分解効率が低下しました。

ほとんどのPFAS分子は、負に帯電した末端官能基(RCOO-、RSO3-など)により、陰イオン性界面活性剤として機能します33。界面活性剤の性質が弱い短鎖PFASの分解効率を高めるために、カチオン性界面活性剤であるヒアミン1622を4μM・min-1の流速で添加しました。この界面活性剤は、負に帯電したPFASヘッドグループと相互作用し、プラズマと水の界面への輸送を促進するイオン対を形成し、それによって分解効率を大幅に向上させます。一次分解経路は、PFAS-ヒアミン錯体とプラズマで生成された電子およびイオンとの間の相互作用を含むことが提案されています31。

図13は、 図12と同じPFASマトリックスの分解を示していますが、界面活性剤が添加されています。 図12 と 図13 を比較すると、界面活性剤の投与により、長鎖PFAS分子と短鎖PFAS分子の両方の分解効率が大幅に向上することが明確に示されています。10 分間の処理後、長鎖 PFAS の分解は 90% を超え、75 分後には 97% 以上に達しました。界面活性剤を使用しない場合に観察された結果と同様に、短鎖PFASは、長鎖化合物の分解副産物として形成されるため、より長い分解時間を必要とします。ただし、ヒアミン 1622 の導入により、短鎖 PFAS の分解が大幅に促進されます。具体的には、PFBA処理の結果は19%の回収率から53%の分解に改善され、PFBSの分解は75分後の処理後に22%から95%に増加しました。サーファクタント投与の有無にかかわらず、治療前および治療後のPFAS濃度を 表1に示します。

さらに、PFHxAやPFPeAなどの分解副産物も検出されました。しかし、以前の実験とは異なり、PFHxAでは20分後、PFPeAでは30分後に濃度が低下しました。75 分間の処理後、それらの濃度は検出限界に近づき、PFAS 分解中間体の進行性の鎖短縮を示しています。さらに、脱フッ素化効率は 48% から 82% に向上し (図 14)、観察された分解傾向をさらに裏付け、高度な PFAS 鉱化作用を示唆しています。

さらに、PFASで汚染された地下水サンプルを、界面活性剤添加の有無にかかわらず75分間処理しました(図15)。初期PFAS濃度を 表2に示します。これらのサンプルはオランダの浅い帯水層から採取されたものですが、機密保持契約のため、正確な場所は明らかにできません。 図12 および 図13に示す結果と比較して、界面活性剤投与の有無にかかわらず、全体的な分解効率はどちらの場合も低かった。特に、PFPeA や PFBA などのカルボン酸官能基を含む短鎖 PFAS の分解は、界面活性剤を投与しても限定的であり、それぞれ 40% と 2% の除去率にすぎませんでした。この効率の低下は、地下水中に存在する競合イオンの濃度が高いためである可能性が高く(表3)、PFAS-ヒアミン錯体の形成が妨げられ、その分解が制限される可能性があります。これらの知見は、高度に汚染されたサンプルがイオン濃度を下げるための前処理の恩恵を受ける可能性があるか、または処理期間の延長が必要になる可能性があることを示唆しています。注目すべきことに、全症例で全有機炭素と無機炭素の大幅な減少が観察され(表3)、プラズマ処理はPFASのみならず、溶液中の他の幅広い物質も分解できることを示し、汎用性の高い水処理技術としての可能性が浮き彫りになりました。

figure-results-1
図1:さまざまなプラズマ放電タイプの電極構成。 赤い丸は正の極性の電極を示し、青い円は負の極性の電極を示し、紫色の円は高電圧 AC に接続された電極を表し、黒い円は反応器内の接地水との接続により接地された電極を表します。(A)モノポーラ正放電、(B)モノポーラ負放電、(C)バイポーラフラッシュオーバー放電、(D)ACアーク放電、(E)DCアーク放電、および(F)グロー放電。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-2
図2:双曲線渦プラズマセットアップの写真: 1。蠕動ポンプ;2. pH、酸化還元電位 (ORP)、および電気伝導率 (EC) プローブ。3.送信機;4.電圧および電流信号測定用のBNCコネクタ。5.双曲線漏斗;6.ステンレス鋼電極;7.高電圧プローブ;8.変流器;9.カスタムメイドの電気回路。10.ネオントランス;11.電極、換気、ガスライン接続が取り付けられた漏斗蓋。12.ガス検知器;13.キャビネットへの接地水の入口と出口。14.貯水池。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-3
図3:実験に使用する高電圧電源の電気回路図。 (A)DCアークプラズマ放電、(B)ACアークプラズマ放電。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-4
図4:バイポーラフラッシュオーバーおよびグロー放電の実験に使用される高電圧電源の電気回路図。 (A)電気回路、(B)動作中のバイポーラフラッシュオーバープラズマ放電の写真。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-5
図5:単極正放電の実験に使用した高電圧電源の電気回路図。 (A)電気回路、(B)動作中の単極正プラズマ放電の写真。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-6
図6:モノポーラ負放電の実験に使用した高電圧電源の電気回路図。 (A)電気回路、(B)動作中のモノポーラ負プラズマ放電の写真。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-7
図7:電流と電圧のパルス特性。 (A、B)正および負のモノポーラ放電の場合、バイポーラフラッシュオーバー放電の場合は(C、D)。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図8:LTspiceでのコンデンサの充電および急速放電中の電位差のシミュレーション。 (A)フラッシュオーバー放電用、(B)正および負のモノポーラ放電用。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図9:バイポーラフラッシュオーバー、正のモノポーラ、負のモノポーラの3つの異なるタイプのバイポーラおよびモノポーラ放電のエネルギー特性。(A)パルスあたりのエネルギー、(B)プラズマパワー。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-10
図10:バイポーラフラッシュオーバー、ポジティブモノポーラ、ネガティブモノポーラの3つの異なるタイプのバイポーラおよびモノポーラ放電に対して75分間処理した後の水の化学的性質、pH、EC、ORP、活性酸素の生成(H2O2)、および窒素種(NO2−およびNO3−)の変化。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図11:異なる濃度でのPFOSの経時的な分解。 結果は、バイポーラフラッシュオーバー、正のモノポーラ、および負のモノポーラ放電の3つの放電モードを比較しました。(A) 14 μg·L−1 ± 5%、(B) 240 μg·L-1 ± 5%。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図12:人工排水中のPFASマトリックスの経時的な変換。 負の値はPFASの回収率を示します。(A)PFASマトリックス変換、(B)分解副産物の特定。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図13:ヒアミン1622の一定投与下での人工排水中のPFASマトリックスの経時的な変換。 (A)PFASマトリックス変換、(B)分解副産物の特定。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-14
図14:ヒアミン1622界面活性剤を一定に投与した場合と使用しない場合にかかわらず、空気プラズマ放出下での人工排水中のPFASマトリックス脱フッ素化。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-15
図15:ヒアミン1622投与の有無にかかわらず、1.2kWh・m-3 のエネルギー入力で75分間処理した後の汚染された地下水中のPFAS変換。 負の値はPFASの回収率を示します。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

名前式初期濃度(μg·L-1)界面活性剤投与なしの最終濃度(μg·L-1)界面活性剤投与による最終濃度(μg·L-1)
PFDAのC10HF19O26.20.120.12
PFNAのC9HF17O211.80.410.47
PFOSのC8HF17O3秒8.70.650.22
PFOAC8HF15O216.31.200.52
PFHpAC7HF13O213.93.940.17
PFBSのC4HF9O3S19.116.370.90
PFBAのC4HF7O210.312.694.81

表1:ヒアミン1622投与の有無にかかわらず、処理前後に人工排水にスパイクされたPFAS化合物の濃度。

名前式初期濃度/μg·L-1界面活性剤投与なしの最終濃度(μg·L-1)界面活性剤投与による最終濃度(μg·L-1)
PFOSのC8HF17O3秒5.04.3<0.03
PFOAC8HF15O22.40.8<0.02
PFHpAC7HF13O20.90.4<0.05
PFHxSC6HF13O3S0.60.2<0.05
PFHxAC6HF11O25.53.60.3
PFPeAC5HF9O22.32.21.4
PFBSのC4HF9O3S23.817.91
PFBAのC4HF7O22.732.6

表2:ヒアミン1622投与の有無にかかわらず、処理前後の地下水中のPFAS化合物の濃度。

実体界面活性剤なし界面活性剤配合
0分75分0分75分
無機炭素562475641480
全有機炭素252226257221
硫酸396426420442
塩化2000216020002160
ナトリウム1692175616601788
カリウム552578532588
マグネシウム133122128117

表3:mg· 界面活性剤投与の有無にかかわらず処理前後の地下水中のL-1。

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

実験を開始する前に、すべての電気接続を徹底的に検査する必要があります。高電圧コンポーネントと対話する前に、アース スティックを使用して回路内の残留電荷を放電する必要があります。高電圧コンデンサはメモリー効果、大気中の静電気、宇宙放射線により再充電する可能性があるため、手順上の見落とし(ドアスイッチ、コンデンサに接続されたブリーダー抵抗など)場合でも、偶発的な感電のリスクを軽減するために、これらの包括的な安全対策を実施する必要があります。これらの実験に蓄えられたエネルギーの桁は通常10-1-10 1 Jであり、致死的でさえ危険です。したがって、ステップ 1.1 と 2.1.1 は、システムの安全な動作を確保するために重要です。システムに電力を供給する前に、セットアップに原子炉の気相および液相漏れがないか確認する必要があります。プラズマで生成されたガスには、吸入の危険を引き起こす可能性のある反応種が含まれているため、ステップ1.4と2.1.2が特に重要になります。操作チャンバーのすべての入口と出口は接地する必要があります。原子炉の筐体は金属製で、安全な動作を確保するために適切に接地する必要があります。さらに、PFAS 化合物は CMR 物質として分類され、実験室環境を汚染してはならないため、水漏れがないことを確認することが不可欠です。したがって、実験を開始する前に、ステップ1.3に特に注意を払う必要があります。

本研究では、フラッシュオーバー放電で最高の性能を発揮しました。この放電モードにより、RONS の生成量が多くなり (図 10)、PFOS の劣化が高くなり (図 11)、テストされた他の放電タイプ (図 9) よりも少ない電力で済みました。フラッシュオーバー放電は優れた性能を示しましたが、その実装には、同じコンデンサに接続された 2 つの反対に帯電したチャネルが必要なため、課題が生じます。このアプローチをスケールアップするには、より強力な電源が必要です。現在のセットアップでは、変圧器が主電圧 AC (最大 220 V) を高電圧 AC (最大 10 kV) に変換し、ダイオードを使用して DC に整流します。結果として得られるDC信号は理想的なDC波形にほぼ近似していますが、わずかな変動は残ります34。当社の回路設計は、複数のレジームにわたって運用の柔軟性を提供します。ただし、大規模なアプリケーションには高電圧 DC 電源が必要であり、通常は単一極性と単一の高電圧出力で動作するため、複数の極性で同時に動作する能力が制限されます。

ACおよびDCアーク放電は、エネルギー消費量が大幅に高いため、微小汚染物質の劣化についてテストされておらず、特にDCプラズマの場合、産業用途が経済的に実現不可能になります。以前の研究8 では、プラズマと液体の界面面積を増やすと、同じエネルギー入力でRONSの生成が促進され、それによって微小汚染物質の分解効率が向上することが実証されました。当社の電気回路(図3A、 図4、 図5、 および図6)では、ダイオードがコンデンサを充電するためにAC電力をDCに変換し、その蓄積されたエネルギーが電極形状全体に分配されて、複数のパルスパワープラズマ放電を生成します。

大気圧および標準条件では、ヘリウム(最初のイオン化エネルギー24.6 eV)やネオン(最初のイオン化エネルギー21.6 eV)などのイオン化エネルギーの高い希ガスを使用してのみ、安定したグロー放電を維持できます35。アルゴンは、最初のイオン化エネルギーが 15.8 eV35 であるため、これらの条件下では安定したグロー放電をサポートしません。しかしながら、グロー放電は、プラズマ安定化のための外部磁場の印加によって空気中で生成される可能性がある36。希ガスの使用コストが高いため、この研究ではグロー放電が微小汚染物質の分解に適していませんでした。

冒頭で説明したように、吸着、膜濾過、高度な酸化プロセスなどの従来の処理方法は、PFAS 汚染に効果的に対処する上で大きな制限に直面しています。プラズマ放電は、微量汚染物質濃度、サンプル組成、プラズマパラメータなどの要因に応じて、数kWh・m-3から1000kWh・m-3を超えると報告されているエネルギー消費量があり、PFAS分解の有望な代替手段となります29、37、38、39、40、41.しかし、短鎖 PFAS は依然として分解に対して特に耐性があり、PFBA などの短鎖副産物が長鎖 PFAS の分解の中間体として特定されています。

私たちの研究の目新しさは、双曲線ボルテックスプラズマリアクターとカチオン性界面活性剤ヒアミン1622の投与を組み合わせることにあり、短鎖PFASを含む分解率を大幅に改善します(図13)。この反応器設計により、プラズマと液体の界面面積が増加し、水渦による混合の強化が容易になります。1.2 kWh・m-3の中程度のエネルギー入力で75分間の処理で、当社のシステムはほとんどのPFASの95〜100%の分解を達成します(PFBAを除く、まだ53%の除去を示しています)。これらの結果は、多くのプラズマのみの研究よりも優れており、私たちのアプローチが比較的低いエネルギー入力で深いPFASの無機化作用を達成できることを示しています。ただし、この研究は実験室規模で実施されました。その実用化を強化するには、反応器の形状の変更、特に上部の円筒形セクションの拡張、処理水の量の増加、追加の電極の収容などのスケールアップが必要です。これらの修飾により、プラズマと水の相互作用が強化され、処理効率が向上します。原子炉の電気設計により簡単な拡張が可能ですが、動作電力の増加には、より堅牢な電源と、より大規模で安定した効率的なパフォーマンスを確保するための安全対策の改善が必要です。システムをスケールアップするには、電源とコンデンサバンクのサイズを増やす必要があり、安全性に重大な懸念が生じます。すべての電気部品は慎重に配置し、運転中はアクセスできないまま原子炉のすぐ近くに配置する必要があります。安全な放電を確保するには、各コンデンサは使用後に個別に接地する必要があり、相互接続できず、直流分離のためにダイオードで互いに絶縁する必要があるため、専用の接地スイッチが必要です。さらに、電力レベルが高いほど、近くの計器に干渉する可能性のあるより強い電磁場が生成されます。したがって、原子炉と周囲の機器の両方を適切に、できればファラデーケージ内に遮蔽する必要があります。プラズマ放電性能は流れ条件や漏斗形状に非常に敏感であるため、水渦の正確な制御が不可欠です。これには、適切にプログラムされた油圧制御システムが必要です。さらに、原子炉は適切に断熱され、換気システムに接続され、パージ用のガス入口が装備されている必要があります。フッ化水素などの揮発性フッ素化副生成物が高濃度で発生することが予想される場合は、補助的なガス処理手順を実施する必要があります。これらには、乾式または湿式スクラビングシステム42,43、またはカルシウムベースの吸着剤44の適用が含まれてもよい。

パイロットスケールの反応器のエネルギー消費量は、空気と水の界面にPFASを濃縮する界面活性剤を添加することで削減できる可能性があります。表面積対体積比を下げることにより、PFAS化合物は界面でより局在するようになり、プラズマは単位面積あたりの高濃度のターゲット化合物と相互作用できるようになり、それによって放電あたりの分解効率が向上します。ただし、全体の水量を増やすと、必要な処理時間が延長され、エネルギー節約が相殺される可能性があります。コンデンサの充電に高電圧、高出力の DC 電源を利用することで、エネルギー入力を正確に制御でき、最適化のためのさまざまなエネルギー体制を体系的に評価できます。

今後の研究は、パイロットスケールの用途で1 m3・h-1の処理能力を達成するために、記載された動作原理に基づいて技術をスケールアップすることに焦点を当てます。さらに、分解生成物の詳細な調査が不可欠であり、特に最短鎖 PFAS、トリフルオロ酢酸、およびその他の潜在的な形質転換生成物の形成と分解に関心があります。さらなる研究では、界面活性剤と PFAS 複合体の形成を改善することで PFAS 分解を促進できる、効果的で生分解性、コスト効率の高いカチオン性界面活性剤を特定することも目的としています。

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者らは、この論文で報告された研究に影響を与えると思われる競合する経済的利益や個人的な関係が知られていないことを宣言します。この研究の準備中に、著者らはテキストを構造化するためにOpenAI(2023)、ChatGPT(2025年3月バージョン)[大規模言語モデル]を使用しました。このツールを使用した後、著者は必要に応じて内容をレビューおよび編集し、出版物の内容に対して全責任を負います。

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この研究は、ギルバート・アームストロング高電圧研究所の応用水物理学テーマ内の持続可能な水技術のためのウェツス欧州センターオブエクセレンス(www.wetsus.eu)の協力フレームワークで実施されました。ウェツスは、オランダ経済省とインフラ環境省、フリースラント州、オランダ北部の州によって共同設立されました。この研究は、マリー・スクロドフスカ・キュリー助成金協定第665874号に基づく欧州連合のホライゾン2020研究およびイノベーションプログラムから資金提供を受けています。

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
ブリーダー抵抗器テッドスRCR42G206JS20月/月
BNCコネクタaliExpress(アリエクスプレス)該当なしBNCアダプター
コンデンサアンクソンAXCT8GD202K40DB40 kV 2000 pF
カチオン性界面活性剤シグマ・アルドリッチ51126-1L-Fヒアミン1622溶液
コラムアジレント  ゾルバックス エクリプス プラス C18 RRHD1.8 & ミュー;m、50 ×2.1ミリメートル
変流器マグネラボCT-F0.25-S
データロガーEndress+Hauser (エンドレス+ハウザー)CM442リキリン
ドアスイッチQWORKのME-8104型10A 250VACの
投与ポンプ KNF1.10 TT.18RC2FEMの
博士äGERセンサー&NBSP;博士äゲルX-am 5000O2、O3、NO2
ECセンサーエンドレスとハウザーCLS15E型メモセン
電極aliExpress(アリエクスプレス)該当なしセラミックイグニッションロッド
フッ化物電極メトラー・トレド完全
漏斗の蓋 カスタムメイド該当なしPVC材料
アーススティックカスタムメイド該当なし
ヘリウムガスヴェストファーレン国連104699.999 ボリューム % He
高電圧ダイオードイーベイFHVP54461p 5A 40kV
高電圧プローブノーススター高電圧PVM-5
双曲線漏斗カスタムメイド該当なしガラス素材
LC/MS用アジレントテクノロジーズ6420 トリプルクワッド LC/MS米国カリフォルニア州サンタクララ
ノエントランスF/アートSBD63HT2X10000V 18mA 
ORPセンサーエンドレスとハウザーCPS12D型メモシント
蠕動ポンプマスターフレックス L/S13-200-007MFLX7771236
PFBAのシグマ・アルドリッチ375-22-4実験用PFAS
PFBSのシグマ・アルドリッチ375-73-5実験用PFAS
PFDAのシグマ・アルドリッチ335-76-2実験用PFAS
PFHpAシグマ・アルドリッチ375-85-9実験用PFAS
PFNAのシグマ・アルドリッチ375-95-1実験用PFAS
PFOAシグマ・アルドリッチ335-67-1実験用PFAS
PFOSのシグマ・アルドリッチ1763-23-1実験用PFAS
pHセンサーエンドレスとハウザーCPS11D型メモセンス オルビシント
安全インターロックコントロールパネルカスタムメイド該当なし
スパークギャップカスタムメイド該当なし
バリアックウェルテクニークTDGC2-1K4a
貯水池 カスタムメイド該当なしガラス素材

References

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