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方法論記事

熱特性測定のための周波数領域熱反射法

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DOI:

10.3791/68908

2025年12月5日

この記事について

サマリー

本記事では、局所的な非破壊熱特性評価およびイメージングのための周波数領域熱反射(FDTR)技術を紹介します。

要約

周波数領域熱反射法(FDTR)は、ミクロスケールの空間分解能を持つ熱特性評価および画像化のための非破壊手法です。この技術は、試料内の温度変化を変調させるポンプレーザーと、試料の局所的な熱応答を監視するプローブレーザーに依存しています。試料の熱的性質は、試料の熱反射応答に熱モデルを適合させることで決定されます。本記事では、この技術を実装し、基板の局所熱伝導率を局所的に測定するための詳細なプロトコルを紹介します。レーザー光源パラメータ、FDTR測定における誤差源、測定不確実性の定量化が測定にどのように影響するかについて特に注目しています。最後に、表面活性化された単結晶シリコン基板間の単一の垂直界面付近で実施された熱伝導イメージング実験について論じます。界面での熱伝導率は、隣接する単結晶のバルク値に比べて3%抑制されます。FDTR技術による界面熱特性のプローブは、特に熱電材料において個々の粒界周辺の熱流の局所研究を促進し、熱電デバイスの性能最適化に調整できる可能性があります。

概要

熱計測および特性評価ツールは、例えば熱電発電機や冷凍用途で使用される先端材料の設計と最適化に不可欠です。これらの用途では、熱接合と冷接接合の間に大きな温度勾配を維持し、効率的な熱エネルギーから電気エネルギーへの変換のために、熱伝導率が低く電気伝導率の高い材料が一般的に好まれます。バルク結晶材料におけるこれらの異なる性質を把握することは困難です。しかし、点や界面欠陥(晶界など)を導入した微細構造工学は、高性能熱電材料の設計において有望な方向性です。粒界(GB)制御熱伝導率研究の大半は、粒径を重要な構造特性として主に焦点を当てており、GBの局所的な熱環境を探る空間分解能を欠いています。マイクロおよびナノスケールの熱計測は、個々のGB付近で熱がどのように流れるかの局所的な情報を提供できます。例えば、Iottaらによる最近のマイクロスケール熱画像測定では、多結晶スズテルリド(SnTe)お....

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プロトコル

1. FDTRシステムの設定

注:実験装置の回路図は 図1に示されており、関連する市販部品は 材料表に記載されています。以下の手順は、ポンプレーザーおよびプローブレーザーの設置、ならびに信号取得システムの説明をします。

  1. まず、基本波長1550 nmの低消費(1 mW)電気吸収強度変調ダイオードレーザー(EML)を設置します。EMLは、レーザーダイオードの電流・温度制御装置(LDC)と統合されたバタフライレーザーダイオードマウントに取り付けます。EMLとバタフライマウント間の熱接触を良好にするために、熱伝導性のあるペースト(例えば銀ペースト)を使用し、EML内の熱電冷却器(TEC)がダイオードレーザーの温度を効果的に維持できるようにします。LDCに適切なレーザーダイオード電流を設定し、EMLの出力を制御します。LDCのTECコントローラをオンにし、EML温度が適切な値に安定するまで最大10分間待ち、その後EMLへのLDCダイオード電流供給をオンにします。
    注意:これはポンプレーザーです。1550 nmの波長は金トランスデューサによって強く吸収されます。
  2. ダイオードレーザーの強度を変調するには、100 kHzから80 MHzの周波数の電圧バイアス正弦波(RF)信号でEML....

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結果

ポイント測定

ここで示す点測定の目的は、試料上の金トランスデューサーフィルムの測定された熱反射位相に基づき、(100)個の単結晶シリコンの室温熱伝導率(κ)を求めることです。測定された位相データに2層熱伝導モデルを適用し、最適適合の基板κとトランスデューサ-シリコン界面の熱伝導率(G)を決定します。測定されたトランスデューサーの厚さ、熱伝導率、ポンプおよびプローブのレーザースポットサイズ、その他関連パラメータがモデルへの入力となります。

このモデルは軸対称のフーリエ熱伝導方程式13であり、以下の円筒座標で定式化されています。

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ディスカッション

ここで紹介するFDTR技術は、単結晶シリコン基板の局所基板κを特性評価し、プラズマ焼結されたシリコン基板間の界面周りにκ分布をマッピングするために用いられます。測定の重要な側面の一つは、モデリングフィッティングを用いて基板およびトランスデューサ-基板界面の未知の熱的特性を決定することです。測定の精度は、ポンプレーザーのスポットサイズや変調周波数の適切な選択、トランスデューサーの厚さやκ、ポンプおよびプローブのレーザースポットサイズなどの重要なモデル入力の事前知識に依存します。100kHzから10MHzの小型(すなわちマイクロンサイズ)ポンプレーザースポットサイズおよび変調周波数の場合、20倍顕微鏡対物レンズでの測定では、フーリエ熱拡散理論の失敗により体積値の過小評価である見かけの基板κが得られました。この制約を克服するために、10.3μmの大きなスポットサイズを用いた点測定を行い、同じ試料のLFA測定に近いシリコンκを得ました。また、トランスデューサ-シリコン界面Gは文献測定値46に近いです。あるいは、最近Xiangらが開.......

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開示事項

著者たちは利益相反を一切明かしていません。

謝辞

一部の著者は、ノースウェスタン大学工学持続可能性とレジリエンスセンターから「持続可能なエネルギーソリューションのためのメタマテリアル工学へ:多結晶材料における粒界の局所的熱特性」というシード資金によるプロジェクトを通じて部分的に支援を受けました。

....

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
3軸ナノマックスステージ、ステッパーモーター駆動ソーラブMAX383サンプル翻訳段階
532 nm 連続波レーザースペクトルフィジクスSPFL 532-20プローブレーザー
アクロマティック・ダブレット、f=150mm、2インチソーラブAC508-150-C-ML4-f光学イメージングシステムのリレーレンズは、ジンバルスキャナーの中心から顕微鏡対物レンズの後方開口までを撮像するために使用されました
ビームスプリッターキューブソーラブBS019光学系
ブロードバンドパワー/エネルギーメーターメレス・グリオ13PEM001レーザー出力の測定
クローズドループピコモーターコントローラ新しい焦点8743-CL試料表面上のポンプビームをスキャンするために
カラーCMOSカメラソーラブCS165CU1試料表面のイメージング
電流制限電源新しい焦点901高速光検出器に動力を供給するために
ファイバーアンプIPGフォトニクスLDR-3Uポンプレーザー
自由空間アイソレーター、1550nmソーラブIO-5-1550-HPポンプレーザーのファイバーアンプへの逆反射を防ぐため
自由空間アイソレータ、532nmソーラブIO-3-532-LPプローブレーザーのダイオードレーザーへの逆反射を防ぐため
関数 / 任意の波形発生器アジレント33220Aポンプレーザー強度の変調用
ジンバル光学マウントニューポート605-2試料表面上のポンプビームをスキャンするために
ゴールドミラーズ、1インチソーラブPF10-03-M01ポンプレーザー用の高反射率ミラー
ハーフウェーブプレート(1550年)ソーラブWPH05M-1550偏光光学
ハーフウェーブプレート(532nm)ソーラブ偏光光学
IR 1 GHz 低ノイズフォトレシーバー新しい焦点1611ポンプレーザーの変調強度の監視用
レーザーダイオードコントローラILX Lightwave LDC-3742Bシードポンプレーザー強度の制御
ロックインアンプスタンフォード研究<>システムSR844高周波測定の場合
ロックインアンプスタンフォード研究<>システムSR830低周波測定の場合
機械式チョッパーコントローラースタンフォード研究システムSR540プローブビーム強度の変調用
MgO:PPLNクリスタルコービション1550 nmのポンプレーザーを775 nmの基準光源に周波数を倍増させるための第二高調波生成結晶
偏光ビームスプリッターキューブソーラブPBS254偏光光学
RF信号発生器アジレントN9310Aポンプレーザー強度の変調用
ステッピングモーターコントローラソーラブBSC200サンプル翻訳段階のコントローラ
温度コントローラーコービションOC1MgO:PPLN結晶温度の制御用
可視光1GHz低ノイズフォトレシーバー新しい焦点1601熱反射率信号の監視のために

参考文献

  1. Rahman, J. U., et al. Grain boundary engineering enhances the thermoelectric properties of YTe. Adv Energy Mater. 15, 2404243(2025).
  2. Villoro, R. B., et al. Grain boundary phases in NbFeSb half-He....

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再版と許可

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