再結晶により物質を浄化

溶剤ガスへの暴露を防ぐためにヒューム フードのすべての手順を実行します。

1. 溶媒を選択します。

1. 三角フラスコに 50 mg のサンプル (N ブロモスクシンイミド) を配置します。
2. 0.5 mL の沸騰の溶媒 (水) を追加します。試料が完全に溶解する場合は、良い結晶溶媒に冷たい溶媒で溶解度が大きすぎます。
3. サンプルは冷たい溶媒中に溶解しない場合、は、溶媒は沸騰するまでテスト チューブを熱します。
   1. サンプルが完全にこの時点で解散はない場合、は、すべての固体が溶解するまでにもっと沸点溶媒を drop-wise、追加しています。熱い溶媒中で試料を溶かす 3 mL 以上かかる場合、この溶媒の溶解性が良い再結晶溶媒にする低すぎるおそらく。
4. 溶媒の最初の選択肢は良い再結晶溶媒で、他を試してください。動作単一溶剤が見つからない場合、2 つの溶媒系をしようと。
   1. 適切な単一溶剤システムを見つけることができない場合、溶媒ペアが必要かもしれません。溶媒のペアを識別するには、いくつかの重要な考慮事項 1 があります) 最初の溶媒は容易に固体を解散すべきです。2) 2 つ目の溶媒では、1^st溶剤と混和性であるが、溶質のはるかに低い溶解度する必要があります。
   2. 一般的なルールとして「好きなものディゾルブ好き」極性化合物の極性溶媒と非極性化合物に溶解する傾向があることを意味は、しばしばより水溶性の非極性化合物。
   3. 一般的な溶剤ペア (表 1)
5. 沸騰の溶媒および室内温度溶媒間の適度な温度差があるので、溶剤が、少なくとも 40 の ° C の沸点であることを確認します。
6. あることを確認、溶媒沸点以下約 120 ° C 結晶から溶媒の最後の痕跡を削除する方が簡単です。
7. また溶媒の沸点は化合物形成不水溶性廃油としてではなく、固体の結晶としてので、化合物の融点よりも低いであることを確認します。
8. 不純物がどちらかであることを確認 (彼らは化合物を分解したら、ホット フィルターできます) ので熱い溶媒に不溶または (し、全体のプロセスの中に溶解したまま) 冷たい溶媒に不溶。

2. 熱い溶媒中でサンプルの溶解

1. 三角フラスコで再結晶する化合物を配置します。これは、傾斜の側面トラップ溶剤蒸気を助けるおよび蒸発の速度が遅いので、ビーカーよりもより良い選択です。
2. 別のエルレンマイヤー フラスコに溶媒 (水) を配置し、沸騰のチップやスムーズに沸騰を維持する攪拌棒を追加します。ホット プレートの上に沸騰にそれを熱する。
3. 化合物が完全に溶けるまで、各付加の後で旋回、小さな部分に化合物を含有する室温でフラスコに熱い溶媒を追加します。
   1. 溶解処理中にソリューションを保持でホットすべての回でも、ホット プレートの上に休憩します。必要 - 以上より熱い溶媒を追加しない試料を溶かすだけで十分。
4. 固体の部分が解消しない場合は熱い溶媒を追加すると後でさえもそうだ非常に不溶解性の不純物の存在のため。この場合、溶媒を追加するを停止し、続行する前に熱いろ過を行います。
   1. 熱いろ過を実行するためにフルーティングを施された円錐形フィルター紙を折るし、ガラスの茎のない漏斗に入れます。
   2. 手順で蒸発を許可する高温の溶液に熱い溶媒の 10-20% 過剰を追加します。
   3. 紙を溶液を注ぐ。結晶開始フォーム プロセス中にいつでも場合、は、それらを解消する温かみのある溶媒の小さな部分を追加します。

3. 冷却ソリューション

1. フラスコは行われません熱を離れて早すぎる、または卓上セット ペーパー タオルなど表面に溶存化合物を含有を設定します。
2. 軽く冷やす蒸発を防ぐために、ソリューションに陥るからほこりを防ぐためにフラスコをカバーします。
3. それは部屋の温度に冷却するまでフラスコを妨げられていない残します。
4. 結晶を形成している、一度結晶の最大量が得られることを確保するための氷浴にソリューションを配置します。ソリューションは、30 分間氷浴で妨げられていない 1 h に委ねられるべきまたは化合物表示が完全に解決から結晶化するまで。
5. それが中を掻くことによって誘起すること結晶形成を明らかにしない場合ガラス棒または同じ化合物の小さな種結晶を追加することによってフラスコの壁。
   1. これはまだ動作するように失敗した場合、あまりにも多くの溶媒は使用でしょう。ソリューションを再加熱、ボイルオフガス、溶媒のいくつかを許可し、それを冷却します。

4. 分離と水晶の乾燥

1. 冷たいフラスコ、ベンチトップに新たに形成された結晶を含むを設定します。
2. 軽く蒸発を防ぐために、ソリューションに陥るからほこりを防ぐためにフラスコをカバーします。
3. Büchner またはハーシュ漏斗 (クランプ リングにフラスコは最初スタンド) を使用して、真空ろ過で結晶を分離します。
4. 結晶を Büchner 漏斗、冷たい新鮮な溶媒 (同じ溶媒再結晶に使用) の少量のリンスの結晶に固着する可能性のあるすべての不純物を除去します。
5. 結晶を乾燥するには、漏斗フィルターでそれらを残すし、数分間それらを介して空気を描画します。結晶は、数時間または数日の帽子をかぶらないで済むも乾することができます。効率的な方法には、真空乾燥または乾燥器で配置することがあります。

極性溶媒	以下の極性溶媒
酢酸エチル	ヘキサン
メタノール	塩化メチレン
水	エタノール
トルエン	ヘキサン

表 1。一般的な溶剤のペア。