キャピラリー電気泳動 (CE)

1. CE の計測セットアップ

1. CE 楽器とコンピューターを入れます。コンピューターのソフトウェアを使用して、ウォーム アップを許可する UV 分析用光源をオンします。いくつかのソフトウェアは、インジケーター ランプ使用の準備ができて (ランプ アイコン色に変わります)。
2. 方法ファイルを作る。CE を実行するための重要なパラメーターを設定します。この分析でカートリッジとサンプルの保管温度は 35 ° c. です。UV 検出のための波長は 214 nm。
3. 時間プログラムを書きます。プログラムは一般的に、(解析の前にキャピラリーをきれい) にリンス手順、注入の手順、および、電気泳動のステップで構成されます。リンス ステップ 20 psi の圧力を使用して 1 分の 2 洗口液を実行します。最初のリンスは、水酸化ナトリウムは、毛細血管壁にシラノール基が脱プロトン化したかどうかを確認できます。2 回目のすすぎは、実行バッファー (0.025 M ホウ酸バッファーここ) と毛細血管を確認するは左が平衡バッファーです。
4. 注入圧注入 0.5 psi で使用は 5 s。
5. 電気泳動のステップのための条件、分離電圧: 20 kV、時間: 5 分、通常の極性。各ステップの入口であり、どのバイアルはコンセントがバイアルをまた示します。すべてのパラメーターを入力した後方法ファイルを保存します。

2. 標準およびソーダ サンプルの準備

1. アスパルテーム、カフェイン、安息香酸の 500 ppm 原液を水にします。容積測定フラスコを使用して、それぞれの 50 mL を作る。
2. 150 ppm アスパルテーム、カフェイン、150 ppm、100 ppm 安息香酸標準液を 10 mL のメスフラスコに作る。
3. 10 mL のメスフラスコで 50 ppm、100 ppm、150 ppm と 200 ppm の標準カフェイン溶液を作る。

3. CE のサンプルを実行します。

1. 試料バイアル ホルダーに標準またはソーダのサンプルのいずれかを含むバイアルを配置します。どのサンプルがどのスロットにダウンを記述することを確認します。2 つのスロットがあるホウ酸バッファーと 0.1 M 水酸化ナトリウム洗浄液を実行します。
2. 方法ファイルの最初のサンプルのバイアルは、スロットを入力します。
3. 取得単一の実行、プログラムすべての情報を入力するように要求します。
4. 各サンプルの入力のバイアルを変更するデータの獲得を続行します。標準の組み合わせ、カフェイン 3 濃度とペプシを実行し、ダイエット ペプシ サンプル。
5. 楽器にターゲットを挿入し、適切な計測器を選択します。
6. コンピューター上のデータを分析します。ピーク面積とオーバーレイ標準およびピークを識別するのに役立つ実際のサンプルを計算します。カフェイン データの検量線を作る。