エバンス メソッド

1. 毛細管挿入の準備

1. 軽量化やその他のガスの炎を使用すると、長いパスツール ピペットの先端を溶かします。小さい球根フォームまで炎にピペット チップを慎重に下ろします。クールなガラスを許可します。
2. シンチレーション バイアル内の 50: 1 (ボリューム) ソリューションを準備重水素化: プロテオ クロロホルム。ピペット 2 mL、重水素化溶媒とこれには、プロテオ溶媒を 40 μ L を追加します。バイアルをキャップします。
3. 慎重に密封されたガラス ピペットに溶媒混合物を数滴を追加します。液体は毛管が入力されるよう優しくシール ピペットの先端をフリックします。ソリューションがあるの深さを繰り返して ~ 毛細血管の下から 2 インチ。空気の泡がないことを確認してください。
4. 14/20 ゴムキャップでピペットをキャップします。針で頂いた 3 mL シリンジを使用して、ピペットに針を挿入し、3 mL の空気を抜きます。これは、次の手順を促進する部分的な真空を作成します。
5. キャピラリーの上部をシールします。リング スタンドにピペットを水平にクランプします。ピペットの底に解決の上のガラスを柔らかくためにライターを使用します。ガラスを柔らかく、ピペットの先端を回転させて固定ベースからピペットの先端を開始します。封印されたキャピラリーを冷ます。

2 常磁性溶液の調製

1. 分析的なバランス、質量シンチレーションのバイアルの蓋を使用します。質量に注意してください。
2. 質量シンチレーション バイアルに Fe(acac)₃ 5 10 mg と質量に注意してください。Fe(acac)₃は、非常に高いソリューション磁気モーメントを持っています。したがって 5-10 mg 化学シフトの大きな変更が生成されます。通常、10-15 mg は、エバンス メソッドのサンプルに使用するより適切な質量です。
3. 常磁性種を含むバイアルに準備された混合溶剤 ~ 600 μ L をピペットします。バイアル、キャップや質量に注意してください。ソリッドが完全に分解することを確認します。

3. NMR サンプルの調製

1. 標準的な NMR チューブに慎重にそれが壊れないように、角度で毛細血管の挿入をドロップします。
2. 常磁性種を含む溶液中のピペットします。
3. NMR チューブをキャップします。空気に敏感な試料には、キャップの周りパラフィルムをラップします。

4. データの収集

1. 取得し、標準の¹H-NMR スペクトルを保存します。
2. プローブの温度に注意してください。
3. 高周波に注意してください。

5. データの解析と結果

1. 質量と溶媒の密度を使用すると、常磁性のソリューションを準備する使用溶剤の量を計算します。
2. 常磁性の溶液の濃度 (M) を計算します。
3. (毛細血管) で純粋な溶媒のそれと (毛細血管) 外常磁性体だけシフトの溶媒の共振のピーク分離計算 (Δ_ppm)。これは ppm で、それを方程式5 Hz に変換します。
   (5)
   F = Hz で分光器高周波
4. 式 4を用いた磁化率を計算します。
5. 式 1を使用して磁気モーメントを計算します。
6. 得られた予測式 3から n 個の不対電子の磁気モーメントと比較します。帯磁はテーブルで与えられるスピン専用の予想値よりもやや大きくなりますが、n + 1 不対電子に対応するよりも少ないする必要があります。
7. 常磁性種の不対電子の数を与えます。

6. トラブルシューティング

1. 2 つのよく解決溶媒ピークが観測されていない場合は、以下のことを試してください。
   1. 大きい電界強度と分光計を使用して、2 つのピークの (ppm) の化学シフトの違いを増やします。
   2. シフトが大きいより集中してサンプルをようにします。
2. 時々 値は意味をなさない。小さすぎる値を取得した場合は、以下のことを試してください。
   1. 繰り返します、溶媒と常磁性種をマスで大きい心配を取るします。
   2. 使用中の常磁性種が純粋であることを確認します。結晶も溶媒中の不純物は質量に影響を与えると、それゆえ濃度。
   3. 大きな分子、反磁性、反磁性の補正を行う必要があります重要な場合があります。この用語は、減算した式 4:
      
3. 時々 値は意味をなさない。高すぎる値を取得した場合は、次の操作を行います。
   1. 6.2.1-6.2.3 と同じ手順に従ってください。
   2. 重い金属の軌道の貢献を含める必要があります。

7. 空気に敏感な試料します。

1. 空気に敏感なサンプルは、この技法を使用して容易に分析できます。1.2 1.4 の手順、ステップ 2、およびステップ 3 は、単にグローブ ボックス内で実行されます。