グローブ ボックスと不純物センサー

1. グローブへの持ち込み

1. 持ち込みアイテムはオーブン乾燥されていることを確認してください (場合ガラス)、コンテナーが開いているとします。
2. 控えの間ログが空であることを確認を確認します。
3. 手動でまたは電子的に、控えの間を埋めます。一度満ちている 1 不活性ガスの atm は、商工会議所を分離する入口バルブを閉じます。
4. 外に控えの間を開き、チャンバー内にアイテムを配置します。
5. 部屋を閉じ、(手動でまたは電子的に) を避難します。
6. ログを入力します。通常、ユーザーは、彼らのイニシャル、アイテム、および各サイクル回数に含まれます。
7. 圧ダイヤル最小の圧力に達すると後、5 分、小さな控え室と大規模な控えの間の 20 分の動的真空下で控えの間をまま。
8. 詰替用不活性ガスと控えの間通常、ユーザーがバックフィルする 〜 0.75 atm、インレット バルブと控えの間に主室を接続します。
9. 避難と時間に注意してください。
10. その合計では控えの間がされている避難 3 x 1.8 〜 1.9 の手順を繰り返します。
11. 3 サイクル後不活性ガスと控えの間を埋めるし、挿入ガス供給します。
12. グローブ ボックス、内部から控えの間を開き、控えの間にアイテムを持参します。
13. 控えの間の扉を閉じ、商工会議所を避難します。グローブは、安静時の状態が、チャンバーは動的真空下で残っているべき。
14. 他のユーザーが控えの間自由を知っているので、手順が完了したことをログに注意してください。

2、グローブ ボックスから項目を削除します。

1. 控えの間の状態を表示するログブックを見てください。必ず使用、されていない、最後の操作が控えの間にアイテムを持っていたこと。最後の操作をアイテムを持参する場合、すぐに塗り/避難 3 控えの間不活性ガスと x。これは残留空気が存在しないことを確認する (式 1) グローブに控えの間を開くとき。
2. 不活性ガスと控えの間を埋めるし、商工会議所に不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。
3. グローブの内側から控えの間を開きます。
4. 部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。
5. グローブの外側から控えの間の扉を開く、項目を削除します。
6. 商工会議所を避難させます。
7. アイテムが削除されたことに注意してくださいと航海日誌上の時間。

3. 良好な作業環境の確保

1. 環境のテスト
   1. サーキュレータをオフにします。
   2. メイン グローブ ボックス室内のすべてのファンの電源を切ります。
   3. ヘキサン (頻繁 1.0 M) でジエチル亜鉛溶液のボトルを開きます。
   4. 優しく、ボックスの雰囲気のあるボトルのガス雰囲気を交換するボトルを旋回します。煙が出てくるボトルから、これは、O₂水、またはエーテル溶剤が大気中に存在する示します。雰囲気が侵害された場合、不要な不純物のソースを識別する必要があります。
   5. 5 分のパージをオンにします。
   6. オフ パージとにサーキュレータをオンにします。
2. 根本的な指標
   1. サーキュレータをオフにします。
   2. グローブ ボックスのベンゾフェノンの 5 mg を量りし、これをシンチレーション 20 mL バイアルに転送します。
   3. 重量を量り 〜 500-1,000 mg ナトリウム シンチレーション バイアルにこれを転送。バイアルをキャップします。
   4. 乾燥テトラヒドロ フラン (THF) の 20 mL と攪拌棒を追加します。バイアルをキャップします。
   5. サーキュレータを入れる前に少なくとも 15 分パージを有効に。
   6. 48 h または溶液に暗い、真っ黒な紫のソリューションになるまで攪拌反応をしましょう。ソリューションは、バイアルの底で余分なナトリウムをする必要があります青・紫色が、無色から行く必要があります。これを使用してソリューションを与える必要があります 〜 1.4 mM ラジカル。
3. 溶剤・ ディ ・ ラジカル インジケーターをテスト
   注: 新たに合成されたラジカルは、溶剤中の O₂と水の不純物をテストする使用できます。
   1. エーテル溶媒をテストした場合、サーキュレータをオフにします。いくつかのグループでは、ボックスの任意の化学物質を開く前にサーキュレータを無効にする必要があります。
   2. テスト溶媒 10 mL に根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。ラジカルを使用してテストすることができる溶剤は、THF、ジエチル エーテル、トルエン、ベンゼン、ヘキサン、ペンタンに含まれます。ラジカルは、塩素系溶剤、ピリジン、アルカリ金属と反応する他の溶媒と反応します。
   3. 解決策 1-2 分以上の色を確認します。ドライ溶剤を開催、ケチルの色ラジカル無期限にします。現実的に、サンプルは少なくとも 1-2 分の色は下の表 1肯定的なテストのため色を保持する必要があります。
   4. すべての溶媒ボトルを閉じて、再びパージ少なくとも 15 分ターン サーキュレータ。

表 1.ラジカルと溶剤テストの肯定的なテストの色。
溶剤	色
ジエチル エーテル	濃い青
THF	濃い紫色
ベンゼン/トルエン/キシレン	ダークブルー/パープル
ヘキサン/ペンタン	濃い青