グローブ ボックスと不純物センサー

有機リチウム化合物や有機金属化合物などの敏感な物質は、酸素や空気中の水にさらされると激しく反応する可能性があります。したがって、不活性な作業環境が必要であり、グローブボックスを使用することで実現できます。

グローブボックスは、多くの研究室で使用されている重要な装置であり、空気や湿気に敏感な化合物の取り扱いと保管を可能にします。

さらに、敏感な物質の測定や反応の実行にも使用できます。

このビデオでは、グローブボックスの操作方法と、乾燥溶媒中の酸素と水分をテストするためのインジケーターを合成する方法を説明します。

一般に、グローブボックスは、ポリカーボネート製の窓にブチル手袋が取り付けられた金属製の箱で構成されており、箱内での操作が可能です。化学薬品と消耗品は控え室を通ってグローブボックスに運ばれ、センサーとコントロールパネルは監視と規制に使用されます。

さらに、グローブボックスの機能は、真空フックアップから化学薬品貯蔵用の冷凍庫まで、追加の機器によって拡張できます。

グローブボックス雰囲気は、窒素などの不活性ガスを使用して実現されます。ボックスは気密性があり、システムへのガスの流れを電子的に調整することによって制御される正圧で作動します。

不活性雰囲気は、グローブボックスの下にある触媒床を介して循環されます。

触媒はモレキュラーシーブと銅で構成されており、酸素と水分を低く保つために使用されます。銅は大気中に存在する酸素と反応し、モレキュラーシーブは水を吸収します。触媒は、その活性を確保するために、水素と窒素ガスの流れの下で触媒を加熱することにより、定期的に再生する必要があります。

水分や酸素以外にも、さまざまな溶剤が触媒を汚染する可能性があります。これを避けるために、適合しない化学物質を扱うときは、グローブボックスチャンバーを隔離します。

さらに、汚染は控え室から持ち込まれる可能性があり、できるだけ多くの空気を除去するために、何度も排気とパージのサイクルを経る必要があります。残りの空気の割合は、この式を使用して計算できます。

ボックス内の水分と酸素、または任意の乾燥溶剤の含有量は、化学センサーを使用してテストできます。ジエチル亜鉛は箱内の汚染をテストするために使用され、ベンゾフェノンナトリウムは溶剤に使用されます。

基本がわかったところで、グローブボックスの操作方法と酸素と水分のテスト方法を見ていきましょう。

始める前に、楽器に慣れておいてください。グローブボックスの使用方法の詳細については、ラボの安全コレクションのビデオをご覧ください。持ち込むガラス製品はオーブンで乾燥されており、空の容器が開いていることを確認してください。

控え室の丸太が空であることを確認してください。次に、アンテチャンバーに不活性ガスを1気圧まで満たし、インレットバルブを閉じてチャンバーを隔離します。

チャンバーがパージされたら、チャンバーを外側から開き、アイテムをチャンバー内に置きます。チャンバーを閉じて、排気します。

チャンバーが避難している間に、各サイクルのイニシャル、アイテム、時間を含むログに記入します。最小圧力に達したら、5〜20分間前室を動的真空下に置きます。

次に、入口バルブを使用して前室を再度パージし、1気圧に達するまで待ってから、再度排気します。時間をメモし、サイクルを繰り返します。最後に、パージプロセスが終了したら、チャンバーにN2を補充し、不活性ガスの供給を遮断します。

これで、グローブボックスの中から控え室を開けてアイテムを持ち込む準備が整いました。終わったら控え室のドアを閉め、避難させ、ログを記入してください。

航海日誌で、控え室の最後の状態と使用されていないことを確認してください。最後の操作としてアンテチャンバーを使用してアイテムを取り出した場合は、パージプロセスを繰り返します。次に、アンテチャンバーが満たされたら、不活性ガス供給を接続するバルブを閉じます。

内側からドアを開け、アイテムをチャンバーに積み込み、ドアを閉めます。次に、チャンバーを外部から開き、アイテムを取り出します。チャンバーを避難させ、ログブックに記入します。

グローブボックスの適切な使用法に慣れてきたところで、不純物センサーを使用してグローブボックスの雰囲気やさまざまな溶剤内の酸素と水をテストする方法を見てみましょう。

グローブボックスの大気中の酸素と水位をテストするには、まずサーキュレーターの電源を切ります。次に、グローブボックス内のヘキサン中のジエチル亜鉛溶液のボトルを開けます。

溶液を静かに渦巻いて、ガス雰囲気をボトル内のグローブボックス雰囲気に置き換えます。煙や白い残留物が現れている場合は、大気中に存在する酸素、水、またはエーテル溶媒を示しています。次に、グローブボックスを5分間パージし、パージをオフにし、終了したらサーキュレーターを再びオンにします。

グローブボックスの雰囲気をテストするだけでなく、インジケーターを使用して、酸素や水の不純物についてさまざまな溶媒をテストできます。まず、サーキュレーターの電源を切ります。次に、目的の溶媒のボトルを開け、10 mLをシンチレーションバイアルに移します。ケチルラジカル溶液を1滴加えて溶媒をテストし、1〜2分かけて色を観察します。

溶媒が乾燥している場合、ケチルラジカルの紫色を無期限に保持します。色が青に変わり、次に無色に変わる場合、溶媒には不純物が含まれています。終了するには、すべての溶剤ボトルを閉じ、グローブボックスをパージして、サーキュレーターを再びオンにします。

グローブボックスは、反応、分光分析、または空気のない条件下での化合物の保管を行うために、空気や湿気に敏感な材料の取り扱いに広く使用されています。

例えば、水や酸素の溶媒の試験に使用されるケチルラジカルは、グローブボックスを使用して合成されます。合成を実行するには、サーキュレーターの電源を切ることから始めます。5 mgのベンゾフェノンを20 mLのシンチレーションバイアルに秤量します。.次に、0.5〜1 gのナトリウムを秤量し、攪拌子と一緒に同じシンチレーションバイアルに移します。乾燥THF20mLを加え、バイアルにキャップをします。

グローブボックスを15分間パージした後、サーキュレーターを再びオンにします。反応を48時間、または色が無色から青、紫に変わるまで攪拌します。紫色に達すると、ケチルラジカルを使用できるようになります。

化学指標に加えて、グローブボックスは、1,2-アザボリンなどの空気に敏感な化合物の合成に使用できます。

この例では、N-TBS-B-Cl-1,2-アザボリンからN-TBS-B-Cl-1,2-アザボリンをグローブボックスとシュレンクラインを用いて合成します。次に、単離された化合物を使用して、精製されたリゾチーム変異体とタンパク質-リガンド結晶複合体を調製し、X線回折分析を使用してタンパク質結合相互作用を研究します。

JoVEのグローブボックスと化学センサーの紹介をご覧になりました。これで、グローブボックスの操作方法、水と酸素の汚染をテストする方法、空気や湿気に敏感な化合物を合成する方法を理解できたはずです。ご覧いただきありがとうございます!