6.12: シュレンク管を使用して空気に水敏感な化学薬品を扱う

1 不活性雰囲気下で反応を行うための一般的な手順

1. ガラス
   の避難
   1. 真空ポンプを起動し、schlenk ライン トラップは液体窒素に浸漬デュワー フラスコを入力します。
   。
   2. 乾燥オーブンを使ったり、ガラスの壁に吸着残留水分がないように乾燥したガラスを炎します
   。
   3. シールの地上のガラス アダプターまたはゴム隔壁を使用してフラスコ。地面のガラス接合部の握りを避けるため真空グリースを使用することを強くお勧めします
   。
   4. 適切なアダプター/接続を使用してシュレンク管に密封されたガラスを接続します
   。
   5. 双方向バルブを真空ラインを開きを有効にします
   。
   6. システムを避難し部屋の温度にフラスコを冷ます
2. 不活性ガスでパージ
   1. 不活性ガスのラインは、十分な流れは、バブラーを通して見たかどうかを確認します。シュレンク管の操作のための標準的な流れは、1 秒あたり約 1 つのバブルです。当初避難後システムをパージしながら流れを増やす必要があります
   。
   2. フラスコが室温に冷却した後は、ゆっくりと不活性ガス、いくつかのガスはまだ、バブラーに到達する管理を世話する行を開く双方向バルブを回し。切り替えない不活性ガスをあまりにも速く、シュレンク管に流れ、バブラーから液状シール剤にこれがつながるように注意を使用します
   。
   3. (として、バブラーの観測) 元の状態に戻る、不活性ガスの流れが安定した、双方向弁を真空に切り替える、さらに 2 回上記の手順を繰り返します
   。
3. 試薬を追加
   1. フラスコは避難するいるし、不活性ガス合計 3 回、それは埋め戻さは空気・湿気敏感な試薬の処理で使用する準備が整いました。不活性ガスの使用量を節約する 1 秒あたり 1 つのバブルに不活性ガスの流れを調整することができます
   。
   2. 中隔の密封された瓶や駅を塗布溶媒から試薬は通常追加されます
   。
   3. 乾燥オーブン カニューレを使用または転送する針がフラスコに敏感な試薬を空気します。フラスコは、不活性雰囲気下および真空下でない真空下でフラスコに化学物質の添加は、真空源を傷つけることができるかどうかを確認します
   。
4. 反応を焼入
   1. 反応が完了する、慎重に適切な試薬を用いた反応を消す
   。
   2. 焼入の手順は定期的にガスの生成の結果、ガラスに圧力上昇がないように双方向弁が不活性ガスに開いているを確認してください
   。

2。基本設計やシュレンク管のセットアップ

Schlenk ラインのデザインは、研究室から研究室を異なりますが、キーの機能は、同じ。 図 1 は、スケマティック セット シュレンク管の指摘の主要な機能

図 1 。シュレンク管の概略設定
。 デュアルのマニホールドはシュレンク管の本体を形成する 2 つの並列ガラス管から成っています。ガスのマニホールドは、不活性ガスの供給に接続されている、真空多岐管は蛇口をチューニングすることによって不活性ガスと真空の切り替えを可能にする真空ラインに接続されています。ガスは、ガスの流れを監視するために目に見えるオイルのバブラーをマニホールドを終了します。真空マニホールドが一方の端に閉じ、もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されています。コールド トラップは揮発性または腐食性の溶剤がポンプを損傷するを防ぐために使用されます

3. シュレンク管に安全にかかわる

1. 液体酸素
   。 コールド トラップで真空ラインに入る空気の定数スチーム場合液体酸素を蓄積できます。これは、トラップでライトブルーの液体が液体酸素は光に示した青い。液体酸素は有機溶剤、真空グリース、この限られたスペースで発生する蒸発により生成する高圧などの暴力的な反応のため危険です。コールド トラップされている場合空気に真空ラインを開かないように注意してください
。
2. 爆発。
   1. 加圧ガスは危険になる、だからシステム、不活性ガスの流れるオープン確認できます。爆発、クローズド システムの場合、圧力が構築される場合に発生します
   。
   2. 激しい反応: 反応をコントロールから取得した場合ガスの大量迅速に生成される可能性があり、爆発を引き起こす可能性があります。シュレンク管で動作する前に反応に注意してください
   。
   3. クローズド システムを暖房: 閉鎖系での温度の増加が増加圧力も。熱的性質の任意の反応を認識しラインは開いている、リリーフのバブラーを確認してください
   。
3. 爆縮
   。 ガラスのひびは、真空下での休憩になります。修理またはひびの入ったガラスを交換します
。

Schlenkラインは、空気や水に敏感な化学物質の安全な取り扱いを可能にする実験装置です。

シュレンクラインには、真空、不活性ガス、極低温が必要です。機器の故障や有害化学物質の放出を防ぐために、注意して操作する必要があります。このビデオでは、シュレンクラインに関連する潜在的な危険性と、その安全な使用に必要な注意事項について説明します。シュレンクラインの操作と用途の詳細については、JoVEのビデオ「シュレンクラインによる溶剤の移送」をご覧ください。

まず、シュレンクラインのコンポーネントについて簡単に調べます。シュレンク線は、「デュアルマニホールド」と呼ばれる一対のガラス管で構成されています。一方のチューブは真空ポンプに接続し、もう一方のチューブは不活性ガスの発生源に接続します。シュレンクフラスコ、またはその他の装置は、真空ラインまたは不活性ガスラインのいずれかへのアクセスを可能にする双方向バルブを介してデュアルマニホールドに接続しますが、両方を同時にアクセスすることはできません。

バキュームラインをさらに詳しく見てみましょう。真空ラインは一端で密閉されています。もう一方の端はコールドトラップに接続され、コールドトラップは真空ポンプに接続されます。このラインにさらされたシュレンクフラスコは排気され、ガスは液体窒素に浸されたガラス容器であるコールドトラップに送られます。揮発性有機物を凍結し、ポンプを損傷から保護し、ユーザーを曝露から保護します。真空ラインの潜在的な危険性には、真空下でのガラスの破裂や、液体窒素に関連する安全上の問題が含まれます。

次に、不活性ガスラインに目を向けます。不活性ガス(通常は窒素またはアルゴン)はバルブによって調整され、多くの場合、シュレンクラインに入る前に乾燥剤を通過します。このラインにさらされたシュレンクフラスコには、不活性ガスが充填されます。その後、余分なガスは鉱物油バブラーを介してシステムから排出され、空気が不活性ガスラインに入るのを防ぎます。このラインの潜在的な危険性には、過圧によるガラスの爆発や、不活性ガスラインの真空への曝露などがあります。

装置のセットアップ中は、定期的な安全チェックを行うことが重要です。

シュレンクラインはヒュームフードの内側に取り付けられ、サッシを下げた状態で操作することで、不用意な露出からユーザーを保護します。ブラストシールドは、非常に敏感な試薬を取り扱う場合に追加して使用することができます。液体窒素を扱うときは、安全ゴーグルまたはフェイスシールド、難燃性白衣、極低温手袋を着用してください。

デュアルマニホールドを真空ポンプと不活性ガスラインに接続する前に、チューブに裂け目やその他の欠陥がないか確認してください。オイルバブラーに十分なオイルがあることを確認してください。

Schlenkラインには、システムへの空気の逆流を防ぐためのチェックバルブと、デュアルマニホールドとコールドトラップの圧力リリーフバルブが含まれています。コネクタは、Uクランプと気密Oリングで密封されたガラスクランプを使用しています。これらのバルブとコネクタが損傷していないことを確認してください。ガラス器具の表面間の界面に真空グリースを塗布します。

シュレンクフラスコやその他のガラス製品をオーブンまたは火炎乾燥で乾燥させます。ガラス製品とデュアルマニホールドに亀裂がないか確認してください。ひびの入ったガラスは真空下で破裂し、試薬を大気にさらし、ユーザーを負傷させる可能性があります。シュレンクフラスコをラインに接続する前に、ゴム製のセプタムまたはすりガラスアダプターで慎重に密封してください。

予備的な注意事項を確認したので、シュレンクラインを運用する際の安全上の懸念に目を向けましょう。

潜在的な危険の1つは、コールドトラップでの液体酸素の形成です。液体酸素は非常に爆発的です。その形成を防ぐために、真空ポンプを始動し、真空ラインを排気してから、コールドトラップを液体窒素デュワーに沈めます。真空ポンプが作動していない限り、コールドトラップが液体窒素に接触しないようにし、デュワーが所定の位置にある間は真空ラインを空気に開かないでください。

液体酸素は、実験中に空気が誤ってコールドトラップに入った場合にも形成されます。コールドトラップで水色の液体がないか確認してください。検出された場合は、反応を急冷して支援を要請しますが、装置を真空および液体窒素下に保ちます。真空を止めてデュワーを取り外すのは、液体酸素がポンプに蒸発した後にのみ安全です。

不活性ガスラインで作業するときは、不活性ガスバブラーを使用して不活性ガスの供給と流量を定期的に確認してください。流量は、シュレンクフラスコがラインに対して開いているときは1秒あたり約1気泡で、それ以外の場合はわずかに大きくなります。オイルバブラーでは常にバブリングが見える必要があります。気泡が見られない場合は、ラインが過圧になるのを防ぐために、不活性ガス源を閉じてください。

不活性ガスが真空に接触すると、減圧され、逆止弁が閉じたり、鉱油が不活性ラインに逆流したりして、続いて空気が流れます。これが発生した場合は、ポンプのスイッチを切り、すべてのバルブを閉じてください。

シュレンクラインまたはシュレンクフラスコをパージするときは、バルブを非常にゆっくりと回してください。これにより、急激な圧力変化によるガラス器具の割れを防ぎます。試薬を添加する前に、シュレンクフラスコを不活性ラインにゆっくりとさらして、不活性ラインの減圧を防ぎます。

空気または水に敏感な試薬を回収する前に、シリンジとニードル、およびセプタムシールされた試薬ボトルを不活性ガスラインでパージします。試薬をボトルから引き出し、オーバードローしてから正しい量に急降下します。試薬をシュレンクフラスコにゆっくりと加え、必要に応じて針先をクエンチ剤のビーカーに入れます。

反応が完了して急冷されたら、液体窒素デュワーを除去します。次に、ポンプのスイッチを切ります。

JoVEの安全なシュレンクライン運用の紹介をご覧になりました。これで、その設計、操作手順、および安全上の注意について理解しているはずです。ご覧いただきありがとうございます!