化学修飾によるサリチル酸の結晶化

有機 (ナトリウムサリチル酸塩、鼻)、酸 (硫酸、0.25 M = 0.50 N) ソリューション、結晶缶に供給します。鼻、サリチル酸またはその解決策、および 0.25 M 硫酸処理時にラテックスの手袋を着用することを確認します。

全体のシステムは、図1 のようなインターフェイスを持つ商業分散コント ローラーを使用して PC から制御されます。すべてのオン-オフまたは 3 ウェイのソレノイド バルブとコント ローラー セット ポイント操作ことができ、このインターフェイスを使用して変更します。回路図は、ユニットに関連付けられたアナログ値 (流量、温度) の傾向を示します。

1 晶析装置の起動

実行の開始時すべての連続的なコント ローラーは手動モード、およびすべてのソレノイド バルブ (オン ・ オフ) 閉じられたかをする必要があります、またはリサイクル (3 ウェイ) モードでをする必要があります。

1. 缶がオーバーフローのレベルに完全 (~4.15 L) は水とサリチル酸のスラリーの攪拌槽に示されていることを確認 (、結晶化におけるスラリーと呼びます「マグマ」)。完全ではない場合は、追加のポートを介してこれらを追加します。
2. 晶析装置とポンプとお風呂の thethermostated 攪拌機を有効に。
3. 自動し、望ましい温度に setpoint 浴温度の温度コント ローラーを設定します。推奨温度は 50 ° C の結晶 ~ 53 ° C です。
4. (例えば、30% オープン) インターフェイスを使用してポンプの速度を設定します。式 (1) に基づく化学量論的等価性の流量を設定、フィードの濃度を知ること。
5. 製品タンクがいっぱいでないこと、排水弁が閉じていることを確認します。
6. 分析計機器を電源、制御コンソールで提供されるリンクと通信を確立します。分光プロシージャの詳細については、取扱説明書 (SpectraSuite)。分光計の校正を提供しています。

2 晶析装置の営業

1. 所望の流量を達成するために必要なポンプの出力を上げます。酸のソリューションでは、これは 25 〜 35 mL/分。鼻、それは化学量論的等価性によって決定されます。
2. 両方の三方弁のモードをフィードに切り替える。これは、実験の時間ゼロです。
3. オーバーフロー ラインを定期的にチェックします。一定の条件の下でそれをブロック可能性があります。もしそうなら、製品タンクを入力行を連に鋼管の部分を使用します。
4. 広口ピペットを使ってサンプル ポートを介して結晶缶から直接 5 つのサンプルを収集し 15 mL のテストにそれらを転送またはチューブを遠心分離します。取る 2 つのセットは、約 10-15 分間隔をサンプリングします。
5. 時間を制御する他の 2 つの広く間隔のレジデンスで繰り返し(滞留時間) 体積流量の変動が化学量論等価性を維持します。

3 晶析装置をシャット ダウンします。

1. システムのシャット ダウン、リサイクルする三方弁とポンプを設定するには、0% に出力します。
2. 温度コント ローラーを 0%、出力、ポンプ、攪拌機、恒温浴オフにシャット ダウンでマニュアルに戻る。
3. 分光光度計を使用している場合、ランプをオフにシャット ダウンしてください。

4. 分析

鼻とサリチル酸濃度は、紫外・可視分光法による同時に測定できます。溶存サリチル酸とサリチル酸の結果は、同じ発色団が観察されるので添加物と見なすことはできません。詳細な手順は、付録に含まれています。サリチル酸濃度は、kg/m³スラリーの単位重量測定法により決定できます。

1. 5 分 15 mL チューブを遠心し、デカントによって取得された液体試料の量を記録します。デカントし液体は、鼻吸光光度分析に使用できます。
2. 2 日間で 70 ° c、対流オーブンで直立の固形物を含むテスト チューブを乾燥させます。
3. 重量を量る、チューブをきれいにし、再結晶の重量を得るため再計量する前に簡潔に乾燥します。