液相反応: しょ糖

触媒のプロパティ: サイズ = 20-40 メッシュ重量 = 223 g。含水率 = 30 wt %;。見掛け (かさ) 密度 = 1.01 g/ミリリットルです。酸部位濃度 = 4.6 モル酸サイト/g 乾燥重量;面積 50 m²/g; =macroporosity (猫の孔隙量/排出量) = 0.34;平均孔径 = 80 nm。ユニットの P & ID ダイアグラムを図 2に示します。この実験だけベッド #1 有機物タンク、ポンプ、浮子式流量計が使用されます。サンプルは上のドレインで収集されます。T505 は温度コント ローラーです。

図 2.装置 (制御システム インターフェイス) の P & ID 表現します。

1 原子炉の起動

1. 分散制御システムのインターフェイスにアクセスします。メニュー項目の単位からパーマを選択します。パーマP & ID 概略 (図 2) が表示されます。すべてのデータは、Excel のスプレッドシートに収集することができます。時間に関して重要なプロセス変数を取得するためのインターフェイスを「トレンド 50」をクリックしてします。
2. 触媒反応器ベッド (ベッド #1) に入口と出口のバルブを開きます。必ず他のベッドに入口と出口弁が閉じられている、制御弁 (F531) とバルブ (D531) 都市の水供給のオン ・ オフも閉じられます。
3. 希薄な酸を追加 (0.25 M H₂SO₄) 給水タンク (2 L) に。
4. 一定の速度 (少なくともダイヤルの 3) に給水ポンプをオンにし、所望の流量 (40-70 mL/分) を与える浮子式流量計を設定します。浮子式流量計は、この範囲内の流れをコントロールできない、次のより高い設定にポンプの速度が向上します。
5. 酸が供給されて、一度、給水タンクに 200 mL 以上の水を追加します。陽子はどんな他のイオン (Na⁺、Ca^{2 +}) の交換、酸は、スルホン酸陰イオンにアタッチされます。これは、・ ディ ・水にも不純物が含まれている水道水がさらに多く含まれているためにです。これは触媒の「再生」と呼ばれます。
6. 15 wt % スクロースを DI 水原液の少なくとも 10 L を準備します。ショ糖液を準備しているとき、ゆっくりと室温で攪拌しながら水にショ糖を追加します。マグネチックスターラーとパドルを使用します。
7. オーガニック タンクにフィードを追加します。

2. 充填層反応器操作

1. ショ糖フィード フローを開始するには、ポンプをオンにして必要に応じてポンプのスピード コント ローラーと、浮子式流量計を使用して、流れを調整します。スピード コント ローラーは、浮子式流量計は、微調整に対し総調整のためです。
2. T505 用 50 ° C に、setpoint をプログラムし、自動に設定。システムは、ベッドの温度が 90 ° C に達する場合、または圧力ドロップ d/p 送信機によって測定される下回る 1 インチ H₂O カラムの圧力、フィードがないことを示すにヒーターを切断するプログラムです。
3. 反作用のための典型的な温度は 60 ° C です。原子炉の温度は最初 50 ° C を超える、このセット ポイント最終的な温度を必要に応じて移動します。温度プロファイルは、熱電対 T502 と T503 を調べることによって視覚化することができます触媒のセクション全体観察ことがあります。
4. 25 mL の試験管やサンプル瓶 10 分離れて上部排水で反応生成物のサンプルを収集します。(ベッド オープン ボリュームは ~1.2 L) 少なくとも 2 つベッド滞留時間が経過するまでは、サンプルを収集しません。

3. システムをシャット ダウンします。

1. T-505、ベッド #1 温度制御手動で出力をゼロに設定します。
2. 原子炉温度が低下し始める一度流れを遮断します。
3. ベッド 1 ブロック バルブを閉じます。

4. 使用して、偏光計

反作用の製品サンプルと、偏光計とフィード初期分析します。フィード 15 重量 % ショ糖、変換が 80 に 120 mL/分純粋なサッカロースの範囲にする必要がありますは、ブドウ糖と果糖は、校正標準器として使用する必要があります。偏光計測の詳細については、付録を参照してください。

1. ナトリウム ランプを点灯し、約 5 〜 10 分間のウォーム アップすること。黄色のライトが表示されます。
2. ダイヤルのゼロの位置を確認します。ゼロでないダーク/ライト フリンジ付き制服ダーク フィールドを観察してください。
3. クリーン チューブに初期フィード溶液 25 mL を追加します。チューブが完全にいっぱいであることを確認します。読書はパスの長さによって異なるので、校正と計測の両方の同じ管を使用します。
4. 偏光計の管を配置します。チューブの視線から中の空気を削除する側と電球が接眼レンズの近くにする必要があります。
5. カバーを閉じます。ソリューションは、偏光を回転し、暗い/明るい縞を観察して、レンズを通してください。
6. ダイヤルを回して、縞が消えるし、制服の暗視野観察。
7. バーニア スケールを使用して虫眼鏡を通して回転角度を読みます。ダイヤル部門各 1 度、各バーニア部は 0.05 °。フォーカスを調整するには、接眼部の下にある黒のダイヤルを回転します。
8. サンプルごとに繰り返します。各測定前にチューブをきれいに純水を使用します。