気液平衡

1. プライミング システム

1. 通気装置のフレームにマウントされているベント/制御三方弁を用いた VLE (必要な) 場合廃棄物のフラスコにシステムから液体を排出することによって。
2. サンプル チューブを削除し、(必要な場合) クリーン チューブと置き換えます。液体は、システムから完全に排出されません。
3. 実験の最初の実行のための混合物で入力のバルブを介して補充約 (vol %)50% メタノール、イソプロパノール 30%、水 20%。2 週目の約 25% メタノール、45% イソプロパノール 30% の水と補充します。3 週目の詰替液体を繰り返しする必要があります。液体容量の合計は約 130 cm³です。
4. 電気ポンプと真空ジャケットと交わるスポットの真下に液体で満たしなさい。ほんのわずかの液体を「吐き出す」(液体を激しくない沸騰中ポップ) するときに十分な液体を取得する非常に高い沸騰料金を必要とするシステムとなります。
5. ビーカーを使用し、平衡室の上部に追加ポートに液体を注ぐ。ポートを閉じます。
6. 壁に水銀圧力計と気圧の圧力をチェックします。(必要な場合) に一致するデジタル圧力計の「ゼロ」を調整します。
7. 「制御」する三方弁を切り替え、真空ポンプと圧力コント ローラーを起動します。
8. いくつかの回転圧力コント ローラーのスロットル バルブを開き、ドロップ急速に圧力を観察します。デジタル圧力計の圧力を見る。
9. 取得する圧力コント ローラーに制御圧力のセット ポイントを設定 〜 700 mm hg 制御弁のクリックをリッスンします。コントロール ポイントに達すると、真空ポンプからのノイズは聞こえるように異なるになります。
10. この時点で、スロットル バルブとコントロール バルブが開き、真空ポンプにあまりにも多くの空気を捨てて、圧力が徐々 に回復する前に 700 mm 以下ディップするたびに、いくつかのターンを開いた。完全に、スロットル バルブを閉じるし、½ ターンについてそれを開きます。
11. コントロール バルブをもう一度、クリックを開始するを待つし、少しずつ圧力変動だけ ~0.5 mmHg までまたは以下のバルブが開いているときにスロットル バルブを閉じます。700 mmHg 近く非常に維持するために必要に応じてコントロール ポイントまたはリーク弁にマイナーな調整を行います。
12. 混合物は 700 mmhg ± 10 mmHg では、一度は、マントル パワー、凝縮水と磁気攪拌加熱ヒーター電源を入れます。25-30% ヒーター電力と 1.5-2 ターン マントル パワーを開始するしてみてください。装置は 20 分を必要とする以下のアプローチの平衡へ。この時間の間に圧力を調整してください。

2. 実験の実行

1. 沸騰、電気ポンプは液体を吐き出すし始めます、沸騰の商工会議所に滴り落ちる液体を見ることができます。凝縮蒸気もはや表示する必要になります。平衡に達すると、実験者がわかります凝縮蒸気の安定した点滴 (2 - 3 滴/秒)、液体を返される (2 - 3 滴/秒)。温度は ± 0.03 ° C に安定する必要があります、圧力は 700.0 ± 0.5 mmHg で安定しているはずです。これらの条件は、少なくとも 2 分間 (ほど) に設けられて、均衡が達成されます。
2. (「1」と「2」コント ローラー上) 4 または 5 回マーク各長時間磁気のバルブを開く約 0.5 cm³各サンプル管の液の収集およびチューブを終了するのに十分な。バルブがボタンに応答しない場合に、オフ コント ローラーの電源スイッチを反転しようと。この最初のサンプル チューブと配信システムを洗浄に使用して破棄されます。テストの構成には影響しませんので、洗濯によって、チューブの両側に任意の残りの化学物質が、サンプリング対象と同じ化学物質で置き換えられます。
3. 一瞬治まる、ベント/弁 3 ウェイのシステムを発散し沸騰を待つ 30 s ヒーターの電源を切ります。サンプル チューブを削除、数回を旋回し、廃棄物の鍋にそれらをダンプします。
4. システムのサンプル チューブを修理、ベント弁を「コントロール」し、ヒーターに電源を再確立する平衡を待つ引き返します。装置は冷却しない場合にこの手順は数分だけかかります。平衡が再確立されたとき、温度のわずかな違いを観察することがあります。これはサンプリングのための全体的な組成のわずかな障害によりすることができます。
5. 平衡が再確立されると、2 つの新しいサンプルを取る。準備ができて新しい隔壁を有する 2 つのラベル付きバイアルがあります。
6. サンプルを取って ~0.5 cm³各チューブに再度後ヒーターをオフにシステムをぶちまける、サンプル チューブを削除し、バイアルにそれらを注ぐ。バイアルのキャップ、必要に応じてクリーン チューブにサンプル チューブを置き換えます。
7. サンプルを分析しながら、新しいサンプルを準備します。ビーカーやフラスコに 〜 15 cm³の液体を排出する.純粋なメタノールのサンプル ポートを介してメタノール/イソプロパノール 50/50 〜 20 cm³を追加します。これは新しい全体の構成を与えます。
8. 必ずサンプル チューブが完全に空、システムを閉鎖、ベント弁を切り替える「制御」,、ヒーターの電源を入れます。すぐに働いて場合、平衡再設立される急速に。メモ前の例から温度差があります。
9. 平衡およびサンプリング前に洗浄し、1 つのサンプルを取ることを記憶としてプロシージャを繰り返し、最後のサンプルを取る。コンポーネントを追加して、実験を続けます。12 個のデータ ポイントで活量係数と (ほぼ) バイナリの相互作用係数を決定するために十分です。

3. システムをシャット ダウンします。

1. ヒーターをオフにします。クール、攪拌機及び復水器の水を遮断する装置を開始する場合
2. システムを大気圧に戻すコント ローラーを設定 > 1020 mbar、スロットル バルブを閉め、タンクのバルブを開くし、通気孔を三方バルブを設定。
3. 大気圧に達すると、一度ポンプをオフ シャット ダウンします。貯水池からの液体を排水弁のレベルに到達するまでが、貯蔵所の液体の残りの部分を残します。3 方向バルブを閉じます。

4. 分析

1. 非線形回帰分析と残差二乗目的関数の標準的な金額を使用して、このシステムのため (後述)、三ウィルソン方程式 6 定数を逆行するのに raw データから計算された活量係数を使用します。グラフィカルな方法で適合の品質を評価し、エラー x 100 を合わせて平均である平均パーセントの相対偏差 (千葉大学) を計算します。
   
2. 初期の推測の階乗のメソッドを使用して応答パラメーター空間内のいくつかの異なる方向から真の最適値に収束します。十分に t 統計によると相対精度を決定するための 1 つの GC サンプルを複製することによって GC 測定の精度を計算し、受容・適切な特定の GC 測定を拒否するかどうかを決定するため、精度を使ってください仮説のテスト。
3. APRDs を GC 測定の相対精度を比較し、議論します。また圧力および温度のゲージの絶対精度を報告 - 一日あたり一度これらを決定します。