液-液抽出の効率

液液抽出(LLE)は、温度に敏感な成分や同様の溶媒沸点のために蒸留で分離できない液体を分離するために使用される技術です。LLEでの物質移動は、非混和性または部分的に混和性の供給および溶媒ストリームにおける溶質の溶解度差によって駆動されます。溶質を含む供給流は、多くの場合、攪拌機を使用して溶媒流と混合され、溶質が供給物から溶媒に移ることを可能にします。ラフィネートとして知られる枯渇した飼料は、溶質に富む溶媒相である抽出物から分離されます。このビデオでは、純水を使用してn-ノナンからイソプロパノールを抽出する方法を示し、操作変数がカラム全体の効率にどのように影響するかを検討します。

LLEは通常、共電流または逆電流フローを使用して連続段階で実行されます。向流システムは、より効率的になる傾向があるため、一般的に好まれます。通常、ステージは1つのユニット内に収納されています。向流抽出カラムは、2つの方法で設定できます。溶媒が供給液または希釈剤よりも重い場合、溶媒はカラムの上部に導入され、溶質は下部から排出されます。溶媒が希釈剤よりも軽い場合、溶媒はカラムの下部に導入され、溶質は上部でカラムから出ます。定常状態では、プロセスの供給端とNで示される任意のステージとの間の溶質の材料バランスは、図の通りです。ここで、Xは希釈液中の溶質のモル分率、Yは溶媒に対する溶質のモル分率です。Fは供給希釈液のモル流量、Sは溶媒のモル流量です。理論プレートの分析は、分離プロセスの効率を評価するために使用されます。これらのプレートは、2つのフェーズが互いに平衡状態にある仮想的なステージです。2つの液体がある段階で平衡状態にある場合、つまり、混合時間が長くてもどちらの濃度も変化しない場合、その段階は理論上のプレートと見なされます。理論上のプレート数が多いほど、プロセスはより効率的になります。温度、圧力、流量、攪拌機速度などの運転変数は、効率に影響を与え、したがって理論的なプレート分析に影響を与えます。次の実験では、水を溶媒としてn-ノナンから溶質イソプロパノールを抽出するLLEプロセスを検討します。3つの液体を含むこのシステムは、三元系と呼ばれます。多くの場合、3つの液体成分はすべてある程度混和します。これらの溶媒や他の溶媒の平衡挙動は、文献に記載されています。さて、LLEの基本と操作について説明してきたところで、次は分離のプロセスについて見ていきましょう。

この実験には、York-Scheibelカラムを使用します。これは、内部パドルホイールインペラを備えた攪拌コラムで、1つの垂直ドライブに接続されています。各レベルには、相分離を可能にするためのワイヤーメッシュパッキンが含まれており、個々のステージを提供するためにパーティションで区切られています。まず、コントロールパネルのコントロールノブとデジタル読み出しを使用して、攪拌機の速度を制御します。フィードと溶剤の入口にあるロータリーメーターを使用して、フィードと溶剤の流量を測定します。メスシリンダーと時計を使用して、抽出物とラフィネートの流量を測定します。次に、ミキサーを始動し、攪拌機の速度を300rpmで一定に保ちます。溶媒、供給、抽出物、ラフィネート用のボールバルブを開きます。カラムへの水の流れを開始して、毎分 200 ミリリットルの速度で目的の溶媒とフィードのモル比を取得します。溶媒入口とラフィネート出口との間の界面が存在するかどうかを観察し、存在しない場合は、分散相を上昇させて上部界面を形成します。上部インターフェースが形成されたら、フィードフローを開始します。タワーの底部からの抽出ライン上の逆Uの高さを慎重に調整して、2つのフェーズ間の上部インターフェースのレベルを制御します。これにより、低すぎる調整によってラフィネート相が抽出タンクに流れ込まないように、または界面が高すぎる設定に抽出物がラフィネートタンクに流れ込まないようにすることができます。

4ミリリットルのボトルに入ったラフィネートサンプルポイントで10分ごとにサンプルを収集します。ガスクロマトグラフィー(GC)を使用して成分を定量化し、定常状態に達したことを確認します。次に、清潔なメスシリンダーを使用して、サンプルポイントで250ミリリットルの抽出物を収集し、比重計を使用してサンプルの水に対する比重または相対密度を測定します。サンプル中のイソプロパノールの重量パーセントを、抽出物ストリームの組成と比重を示す表を使用して補間します。他の2つの低い送り速度についてもこの手順を繰り返します。溶剤と供給の比率と攪拌機の速度の両方を一定に保つようにしてください。終了したら、攪拌機と主電源スイッチをオフにし、フィードボールバルブと溶剤ボールバルブを閉じて、ラフィネートボールバルブと抽出ボールバルブを開いたままにします。それでは、結果を評価しましょう。

まず、供給流量と攪拌速度が異なる場合のイソプロパノールの回収率を見てみましょう。供給流量が増加すると、回収率が増加し、横ばいになります。これは、洪水の近くにないシステムの典型です。攪拌率の増加も回復率を増加させました。コンピュータシミュレーションによる理論的なプレート解析を使用して計算されたステージ効率も、これらのパラメータの影響を受けます。予想通り、流量と攪拌が大きくなると、ステージ効率と回収率の両方が増加します。これは、混合が改善され、液滴が小さくなり、分散が改善され、それによって物質移動が改善されるためですが、両方の関係はより高い供給速度で横ばいになります。効率と回収率は横ばいになり、乳化と洪水により最終的には低下します。エマルジョンの形成は、次のステージに上下に移動するためにフェーズがきれいに分離できなくなるため、回復と効率に悪影響を及ぼします。これは、York-Scheibelユニットのようなシステムでは問題となる可能性があり、直列のミキサー船とセトラー船を魅力的な代替品にしています。

液液抽出は、幅広い分離で使用される分離技術であり、さまざまなセットアップで使用できます。相の乳化が困難な場合は、直列のミキサーセトラータンクを使用することができます。この簡単なセットアップは、2つの相が攪拌機によって混合されるタンクを利用します。その後、2つのフェーズはセトラータンクで合体し、重いフェーズは最終的に底に沈殿し、タンクの底にある出口から除去されます。光相は上部に落ち着き、別の出口から除去されます。溶質の溶解性を利用する別の分離技術は、固液抽出です。固液抽出では、固体マトリックス中に存在する溶質を、激しい混合によって液体に抽出します。この技術は、除草剤アトラジンのような毒素を土壌から除去するなど、多くの用途に大規模に使用されています。

Jove の液液抽出の紹介を見ました。York-Scheibelカラムを使用したLLE抽出の基本と、攪拌機や流量などのプロセス変数がカラムの溶質回収率と効率にどのように影響するかを理解しました。ご覧いただきありがとうございます。