群論の赤外分光法への応用
1。 Schlenk ラインのセットアップ(詳細な手順は、有機化学の必需品シリーズの「Schlenk ライン転送の溶媒」のビデオを確認してください)。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N2を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O2がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N2 O2凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O2が凝縮されているまたは青色の液体はコールド トラップで観察されることが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N2トラップを取除くか、または真空ポンプ.をオフにします。時間をかけて液体 O2がポンプに崇高なのみ、すべて O2の昇華が一度液体の N2トラップを削除しても安全です。
- 圧力解放バルブを閉じます。
- N2ガス、真空ポンプをオンにします。
- Schlenk としてラインの真空に達するその最低気圧、液体 N2またはドライアイス/アセトンでコールド トラップを準備します。
- コールド トラップを組み立てます。
2 Mo(CO)4[P(OPh)3]2 (図 4)1の合成
注: Mo(CO)4[P(OPh)3]2の合成のための標準 Schlenk ライン技術の使用 (「Ti(III) メタロセン使用シュレンク管技術の合成」のビデオを参照してください).金属カルボニル錯体は、猛毒である無料の CO の源です。一酸化炭素中毒は、CO は、体に酸素供給の大幅な削減の結果ヘモグロビンに結合するときに発生します。そのため、適切な安全措置を処理し、金属カルボニル錯体を扱うときに非常に重要です。無料 CO を生成する反応は、有毒ガスへの曝露を防ぐために換気フードで実施する必要があります。
- 1.6 g (4.92 モル) Mo(CO)4(nbd) を追加 (nbd = 2, 5 ノルボルナジエン) と 1.6 mL (9.84 モル) トリフェニルホスファイト (P(OPh)3) 100 mL Schlenk フラスコに溶媒をカニューレ転送 Schlenk フラスコを準備。
注: Mo(CO)4(nbd) ((Bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)tetracarbonylmolybdenum(0)) シグマ アルドリッチから購入することができます。 または文学メソッドを使用して合成しました。2 - カニューレ振込 Schlenk フラスコに脱ジクロロ メタン 20 mL を追加します。
- N2の下で室温で 4 h の反応混合物をかき混ぜなさい。
- 冷ヘキサン (2 つは各 10 mL、−78 ° C で洗浄) と真空、洗浄結果の下で揮発性の沈殿物を削除します。
- 15 分真空下で固体の製品を乾燥します。
- ヘキサン溶液中製品の IR スペクトルを測定します。
図 4。Mo(CO)4[P(OPh)3]2.の合成
この動画の章
0:04
Overview
0:59
Principles of Group Theory
3:48
Synthesis of Mo(CO)4[P(OPh)3]2
6:23
Characterization of Mo(CO)4[P(OPh)3]2
9:06
Apllications
10:45
Summary
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