X線回折

次の手順は、特定のXRD計測器とそれに関連するソフトウェアに適用され、他の計測器を使用する場合は、いくつかのバリエーションがある場合があります。

1. 分析用Alpha-1 XRD機器のNi粉末サンプルを調べます。
2. まず、サンプルの直径に応じてビームサイズを固定するマスクを選択します。ビームは、最小θ値(通常~7 0-100)でサンプルより大きいフットプリントを持つことはできません。幅 ε のサンプルの場合、ビーム サイズは < ε sinθ である必要があります。
3. サンプルスピナーステージにサンプルをロードし、サンプルを所定の位置にロックします。サンプルスピナーは、X線源へのサンプルの露出を空間的にランダム化するのに役立ちます。
4. XRD スキャンの角度範囲を選択します。たとえば、15 ~ 90 度が一般的な範囲です。
5. ステップサイズ、つまり2θの増分、および積分(カウント)時間を選択します。一般に、0.05 度のステップ サイズと 4 秒の統合は、広角スキャンのデフォルトです。
6. この初期スキャンによってすべてのピーク位置が決定されると、その後のスキャンは、これらのピークからの高解像度データが必要な場合、より小さなステップサイズの角度を使用して、特定のピークの周りの狭いスキャン範囲に焦点を当てることができます。