単結晶および粉末 x 線回折

1. 単結晶 x 線回折データを収集

1. X 線回折のための適切な結晶を成長させます。詳細については、「成長結晶の x 線回折分析」有機化学の基本シリーズで、「準備評価の Quadruply 金属-金属結合化合物と」無機化学のビデオをご覧ください。シリーズ。
2. スライド ガラスに paratone オイルの滴を追加します。ヘラと paratone オイルの少量を使用して、いくつかの結晶結晶を成長し、スライドに油の滴を追加するために使用バイアルからをスクープします。
3. 顕微鏡で均一で明確に定義されたエッジを持つ結晶を選択します。
4. 適切なマウントを使用して選択した結晶を拾う (ここでカプトン ループを使用)。確認それがマウントされると、クリスタルにこだわったオイルは最小限。
5. 機器のドアを開きます。
6. 計測器のゴニオ メーター ヘッドにマウントを取り付けます。
7. センター x 線ビームの位置に関して結晶。
8. 機器のドアを閉じます。
9. APEX3 ソフトウェア スイートは、x 線結晶構造解析のためのグラフィカル ユーザー インターフェイス (GUI) を開きます。
10. 短いデータ コレクション シーケンスを実行し、単位セルを決定します。
11. 単位セルのデータに基づいて、データ収集戦略を選択して完全なデータ収集を実行します。
12. 適切なプログラムを使用してデータの精密検査。ここで頂点 3 スイートで発生してしまうを使用します。
13. 適切な GUI で構造を調整します。ここで我々 は OLEX2 で発生してしまうを使用します。

2. 粉末 x 線回折用試料ホルダーに粉体サンプルの読み込み

注: ここでは Si 結晶ゼロ背景ホルダーを使用します。材料の量が異なることができる代替試料ホルダーのさまざまながあります。Si 結晶ゼロ背景ホルダーはバック グラウンド ノイズから 20-120 ° (2 θ Cu 放射) を生成しません。

1. Si 結晶の上に細かいメッシュのふるいを配置します。
2. 約 20 mg のふるいの上にサンプルを注ぎ、必ずサンプルのほとんどはマウントの Si 結晶の真上。
3. サンプルの単分子膜は Si 結晶表面をカバーするまで、ベンチの上にふるいをタップします。
4. 試料ホルダーを外し、ホルダーにクリスタルを配置します。

3. 粉末 x 線回折パターンを収集

1. 機器のドアを開きます。
2. 楽器のサンプル ホルダーをマウントします。
3. 司令官ソフトウェア スイート (粉末 x 線回折パターンを収集するためのプログラム) を開きます。
4. 「ウィザード」タブで標準的なデータ収集スキャンをロードします。
5. (20 分) のスキャンを実行する時間数を選択します。同じ角度の範囲にわたって長いスキャンを実行するより良い解決の粉末 x 線回折パターンが生成されます。
6. (5-70 °) をスキャンする角度範囲 (2 θ) を選択します。選択された角度範囲は、材料によって異なります。ここに与えられる波長は、分子無機材料に適しています。
7. データ コレクションを開始する「スタート」ボタンを押します。