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ソース: タマラ ・ m ・力、化学科テキサス A & M 大学
X 線結晶構造解析、分子の構造を研究する x 線を使用する手法です。X 線回折 (XRD) 実験は、単結晶または粉末サンプル実施定期的に。
単結晶 x 線回折:
単結晶 x 線回折は、絶対構造決定が可能です。単結晶 x 線回折データを正確な原子位置観察することができる、従って付着長さと角度を決定することができます。この手法は、材料のバルクを必ずしも表していない単結晶内の構造を提供します。したがって、id および化合物の純度を証明するために追加一括評価手法を利用する必要があります。
粉末 x 線回折:
単結晶 x 線回折とは異なり粉末 x 線回折、多結晶材料の大規模なサンプルを見て従って一括評価法と考えられます。粉末パターンの特定の材料の「指紋」である相 (多形) および材料の結晶性に関する情報を提供しています。通常、粉末 x 線回折は、鉱物、ゼオライト、有機金属フレームワーク (Mof)、他の拡張の固体の研究に使用されます。粉末 x 線回折は、バルク分子種の純度を確立するも使用できます。
以前は、我々 は x 線質結晶 (有機化学の必需品シリーズのビデオを参照してください) を成長する方法を見てきました。ここで x 線回折の原理を学習します。Mo2単結晶と粉末の両方のデータを収集しますし (ArNC(H)NAr)4、どこ Ar p- MeOC6H5を =。
1. 単結晶 x 線回折データを収集
2. 粉末 x 線回折用試料ホルダーに粉体サンプルの読み込み
注: ここでは Si 結晶ゼロ背景ホルダーを使用します。材料の量が異なることができる代替試料ホルダーのさまざまながあります。Si 結晶ゼロ背景ホルダーはバック グラウンド ノイズから 20-120 ° (2 θ Cu 放射) を生成しません。
3. 粉末 x 線回折パターンを収集
X 線回折は、結晶の構造を決定する材料科学と生物化学で使用される一般的な手法です。
それは x 線の結晶構造を調べるため、パスをトレースします。2 つの主要な方法があります。粉末 x 線回折では、フェーズと結晶種の純度を決定します。単一の x 線回折は、結晶と場所と同様、電子密度、結合距離と角度原子を識別します。
このビデオでは、単結晶および粉末 x 線回折、x 線回折装置、手順の操作を示していて、いくつかのアプリケーションについて説明します。
X 線が結晶と対話する方法を探索して、結晶構造の概念を調べることから始めます。
結晶は、一定の間隔で繰り返す原子の幾何学模様は、原子の周期的な構成です。結晶の最小繰り返しの要素は「単位セル」と呼ばれるそれは、その充填構造、寸法および結合角度によって記述されます。「ミラー指数」は、単位セルの任意の架空の 2 次元断面をについて説明します。
X 線は、電磁波の波長が、結晶の原子間の間隔と同様の形式です。単一の x 線が個々 の原子を打つときは、回折です。2 つのコヒーレント x 線は、原子を打つ別の飛行機内、x 線回折干渉、建設的または破壊的な信号が発生します。
粉体結晶試料の回折パターンは、建設的な干渉のリングを形成する強烈なスポットで構成されます。これらの点が発生する角度は、その面内の原子の間隔に対応します。間隔は、ブラッグの法則を使用して決定できます。
今では私たちが学んだ結晶の x 線回折パターンは、x 線回折装置のしくみを見てみましょう。
X 線回折装置は 3 つの基本的なコンポーネントで構成されています: x 線源、試料と検出器。すべてのコンポーネントは、センターでサンプル ホルダーと同一平面上、円形の整理で並びます。ソースは通常、銅を含むターゲットと、電子によって砲撃されたとき平行 x 線を発する。ビームはサンプルでは、x 線の屈折で送られます。X 線強度の角度を決定するまで、試料と検出器は反対の方向で、回転しました。
X 線強度は単結晶と粉末 x 線回折で結晶面によって建設的な干渉に対応します。粉末 x 線回折は、単結晶 x 線回折はまた含有化学物質と原子の位置を明らかにしながら、サンプルの結晶構造を明らかにします。
今、x 線回折法の実用的な例を見てみましょう。
単結晶 x 線回折では、不純物、粒界や他の界面欠陥のない高品質結晶を必要があります。それを分析する顕微鏡に有機モリブデン化合物の結晶をもたらします。
きれいなガラスのスライドに paratone オイルの滴を追加することによって開始します。、ヘラに paratone オイルの少量を追加し、スライドに結晶バイアルからいくつかの結晶をスクープします。
顕微鏡で結晶を確認し、均一で明確に定義されたエッジを持つ結晶を選択します。理想的な結晶を選択すると、結晶、小さな結晶に付着を確保を拾うカプトン ループを使用します。
次に、サンプル.をロードする回折装置の扉を開くカプトン ループを中心に x 線ビームに対して結晶 gonoimeter ヘッドに取り付けます。
X 線結晶構造解析ソフトウェアを開き、単位格子の構造を確立します短いデータ コレクション シーケンスを実行します。このデータに基づいて、データ収集戦略を選択し、完全なデータ収集を実行します。完全なデータ セットが収集されると、適切なプログラムを使用してデータを操作し、それを絞り込みます。
単結晶 x 線回折法と比較すると粉末 x 線回折、結晶を必要としない一括評価手法です。
適切なサイズのサンプル ホルダーおよび興味の角度で測定値は影響しません回折プレートを選択します。
回折プレートに細かいメッシュのふるいを置きます。慎重にふるい、板の上、サンプルを維持する 20 mg のサンプルを追加します。粉末形態の単分子膜までベンチトップふるいをタップします。
サンプル ホルダーに回折プレートを固定します。回折装置の扉を開くし、サンプルをマウントします。サンプル マウントにピンをロックがある場合、ピンが従事しているサンプル ホルダーはドアを閉める前に安全を確認します。
適切なソフトウェアを使用して、標準的なデータ収集方法を読み込みます。材料に適したスキャン角度の範囲を入力します。スキャン時間; を入力します。以上の解像度、スキャンにより長い時間ことができます。「開始」を押します。
今、有機モリブデン錯体の単結晶および粉末 x 線回折から得られた結果を比較してみましょう。
単結晶 x 線データから実験的決定結合距離と構造の中で角度取得に用いられる電子密度マップの構造モデルが生成されます。
さらに、粉末 x 線回折は、化合物に関する追加情報を提供します。スペクトルの平坦な基線は、湾曲したベースラインは非晶質材料を示しているに対し、使用サンプルは高結晶性を示します。
X 線回折は材料科学のほぼ全ての分野で貴重な評価ツールであり、したがって多様なアプリケーションで役割を果たしています。
芸術作品がどのように作り出され、彼らが腐食する理由について遺産アート保全の主要なコンポーネントが含まれます。X 線回折法の最近の進歩は、破壊的 1 mg 未満のサンプルをテストすることによって腐食を研究します。腐食生成物はほとんど単結晶、粉末 x 線回折が必要です。典型的な分析は、20 時間以上を 2 θ 5 85º 度の間で発生します。結晶内の原子の位置は場所と化学攻撃の性質に洞察力を提供するアルゴリズム、最適化可能性があります。
フィルム厚さミクロン ナノメートルに至る材料のバルク材料とは異なるユニークな保護、電気および光の能力があります。X 線回折では、膜厚、密度、および表面のテクスチャについて説明します。膜応力と映画失敗や破損の可能性を決定するものです。吸収は主として結晶構造に依存するので、膜の光の行動を特徴づけることができます。したがって、薄膜光センサーや太陽電池セルの特性評価に使用されます。
ゼウスの単結晶および粉末 x 線回折入門を見てきただけ。X 線回折, 回折パターン、およびいくつかのアプリケーションを取得するための手順の原則に精通している必要がありますできます。いつも見てくれてありがとう!
X線回折は、材料科学や生化学で結晶の構造を決定するために使用される一般的な分析手法です。
結晶を通るX線の経路をたどり、構造を探ります。大きく分けて2つの手法があります。粉末X線回折は、結晶種の相と純度を決定します。1回のX線回折では、結晶中の原子とその位置、電子密度、結合長、角度が特定されます。
このビデオでは、X線回折計の操作、単結晶X線回折と粉末X線回折の両方の手順、およびいくつかのアプリケーションについて説明します。
まず、結晶構造の概念を調べ、X線が結晶とどのように相互作用するかを探ります。
結晶は、原子の周期的な配置、つまり、一定の間隔で繰り返される原子の幾何学的なパターンです。結晶の最小の繰り返し要素は「単位格子」と呼ばれます。それは、そのパッキング構造、寸法および結合角度によって説明される。「ミラー指数」は、単位セルの架空の平面断面を表します。
X線は電磁波の一種で、その波長は結晶の原子間隔に似ています。1つのX線が個々の原子に当たると、回折されます。2つのコヒーレントX線が異なる平面の原子に当たると、回折したX線が干渉し、建設的または破壊的な信号が発生します。
粉末結晶性サンプルの回折パターンは、建設的な干渉のリングを形成する強いスポットで構成されています。これらのスポットが発生する角度は、その平面内の原子の間隔に対応します。間隔は、ブラッグの法則を使用して決定できます。
結晶とX線回折パターンについて学んだところで、X線回折装置の仕組みを見ていきましょう。
X線回折装置は、X線源、試料、検出器の3つの基本部品から構成されています。すべてのコンポーネントは、サンプルホルダーが中央にある同一平面上の円形の配置に配向されています。通常、光源には銅のターゲットが含まれており、電子が衝突すると、コリメートされたX線のビームを放出します。ビームはサンプルに向けられ、サンプルはX線を屈折させます。次に、サンプルと検出器を反対方向に回転させ、X線強度の角度を決定します。
X線強度が高いことは、単結晶X線回折と粉末X線回折の両方において、結晶面による建設的な干渉に相当します。粉末X線回折はサンプルの結晶構造を明らかにし、単結晶X線回折はさらに原子の化学含有量と位置を明らかにします。
では、X線回折法の実例を見てみましょう。
単結晶X線回折には、不純物、粒界、またはその他の界面欠陥のない高品質の結晶が必要です。有機モリブデン化合物の結晶を光学顕微鏡に持って行き、分析します。
きれいなスライドガラスにパラトーンオイルを一滴加えることから始めます。次に、スパチュラに少量のパラトーンオイルを加え、結晶化バイアルからスライド上に結晶をすくい取ります。
顕微鏡で結晶を検査し、均一で明確に定義されたエッジを持つ結晶を選択します。理想的なクリスタルを選択したら、カプトンループを使用してクリスタルをピックアップし、クリスタルに油が付着しないようにします。
次に、回折計のドアを開けてサンプルをロードします。カプトンループをゴノイメーターヘッドに取り付け、X線ビームに対して結晶を中央に配置します。その後、ドアを閉めます。
X線結晶構造解析ソフトウェアを開き、単位セルの構造を確立する短いデータ収集シーケンスを実行します。このデータに基づいて、データ収集戦略を選択し、完全なデータ収集を実行します。完全なデータセットが収集されたら、適切なプログラムを使用してデータを処理して、それを改良します。
単結晶X線回折と比較して、粉末X線回折は単結晶を必要としないバルク特性評価技術です。
適切なサイズのサンプルホルダーと、目的の角度での読み取りに影響を与えない回折プレートを選択してください。
回折板の上に細かいメッシュのふるいを置きます。サンプルをプレートの上に保ちながら、20 mgのサンプルをふるいに慎重に加えます。粉末の単層が形成されるまで、ベンチトップのふるいを軽くたたきます。
回折プレートをサンプルホルダーに固定します。回折計のドアを開けて、サンプルをマウントします。サンプルマウントにロックピンがある場合は、ドアを閉める前に、ピンがかみ合っていて、サンプルホルダーが固定されていることを確認してください。
適切なソフトウェアを使用して、標準のデータ収集方法をロードします。材料に適したスキャン角度の範囲を入力します。次に、スキャン時間を入力します。スキャン時間が長いほど、解像度が向上します。次に、「開始」を押します。
では、有機モリブデン錯体の単結晶と粉末のX線回折の結果を比較してみましょう。
単結晶X線データから、電子密度マップの構造モデルが生成され、それを使用して、構造内の結合の長さと角度を実験的に決定します。
さらに、粉末XRDは、化合物に関する追加情報を提供します。スペクトルの平坦なベースラインは、使用されるサンプルが非常に結晶性であることを示していますが、湾曲したベースラインはアモルファス材料を示しています。
X線回折は、材料科学のほぼすべての分野で貴重な特性評価ツールであるため、さまざまなアプリケーションで役割を果たしています。
遺産芸術の保存の主要な要素には、芸術作品がどのように制作され、なぜそれらが腐食するのかを理解することが含まれます。X線回折研究の最近の開発は、1 mg未満のサンプルを破壊的にテストすることにより、腐食を研究します。腐食生成物は単結晶であることはめったにないため、粉末X線回折が必要です。典型的な分析は2で行われますか?5-85の間?20時間以上の度。結晶内の原子の位置をアルゴリズムで最適化することで、化学攻撃の位置と性質に関する洞察を得ることができます。
ナノメートルからマイクロメートルの厚さの材料の膜は、バルク材料とは異なる独自の保護能力、電気的能力、光学能力を持っています。X線回折は、膜厚、密度、表面テクスチャに関する情報を提供します。これは、フィルムの応力、およびフィルムの破損や破損の可能性を判断するために使用されます。また、吸収は結晶構造に大きく依存するため、フィルムの光学的挙動を特徴付けるのにも役立ちます。そのため、薄膜光センサーや太陽電池の特性評価に使用されます。
JoVEの単結晶および粉末X線回折の紹介をご覧になりました。これで、X線回折法の原理、回折パターンを取得する手順、およびいくつかのアプリケーションについて理解しているはずです。いつものように、ご覧いただきありがとうございます!
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