熱拡散率とレーザーフラッシュ法

熱拡散率は、材料が熱をどのように伝達し、温度変化に反応するかを評価するために使用される重要な特性です。熱拡散率(アルファ)は、材料に伝導される熱量と蓄えられる熱量の比率です。同様に、熱伝導率(κ)は、温度勾配によって材料を介してどれだけの熱が伝達されるかを表します。熱拡散率と熱伝導率は、Roeが密度、Cpが材料の比熱容量である次の式で関連しています。金属のように熱拡散率の高い材料は熱エネルギーを急速に伝導できますが、プラスチックのように熱拡散率の低い材料ははるかに遅くなります。材料の熱拡散率は、多くの場合、レーザーフラッシュ分析またはLFAを使用して測定されます。この手法では、サンプルをレーザーでパルス化してサンプルの片側を加熱し、温度勾配を誘導し、時間に対して測定します。このビデオでは、レーザーフラッシュ法を使用して熱拡散率を測定する方法の基本を紹介します。そして、標準サンプルを使用して実験室で技術をデモンストレーションします。

まず、レーザーフラッシュ法では、平らで平行な上面と底面を持つサンプルが必要であり、通常は薄いディスクの形をしています。固体ディスクサンプルは最も簡単なサンプルですが、この手法は粉末サンプル、液体サンプル、さらには層状サンプルや多孔質サンプルにも使用できます。サンプルが調製されると、制御された雰囲気の密閉された炉内に懸濁されます。パルスあたり約15ジュールの出力を持つレーザーは、サンプルの底面に瞬間的なエネルギーパルスを提供します。サンプルの上面の上にある赤外線検出器は、各レーザーパルスの後の時間とともに温度の変化を記録します。各パルス間で、サンプルは平衡化されます。レーザーパルスとその結果の温度変化データは、設定された温度測定ポイントに記録されます。

サーモグラムと呼ばれる結果のデータは、時間に対する温度変化または測定信号のプロットです。熱拡散率の推定値は、通常はシステムソフトウェアに組み込まれている熱輸送モデルを使用して理論予測に適合した後に取得されます。最もよく使用されるモデルは、パークスアイデアルモデルです。このモデルでは、一定の温度を仮定し、測定中にシステムから熱が逃げない境界条件で微分方程式を解きます。これらの仮定はどちらも非理想的な測定では誤りであるため、このモデルは熱損失を考慮に入れたコーワンモデルを使用して修正されます。レーザーフラッシュ法を紹介したので、標準的な鉄サンプルを使用して測定を実行する方法を見てみましょう。

まず、レーザーフラッシュ装置の電源を入れ、約2時間ウォームアップします。装置が温まったら、小さな漏斗を使用して検出器コンパートメントに液体窒素を入れます。蒸気が出なくなるまで液体を沈殿させます。次に、コンパートメントを閉じます。次に、サンプルを取得します。ここでは、鉄製の標準ディスクを使用しています。キャリパーでサンプルの寸法を測定します。幅は6〜25.4ミリメートルである必要があります。厚さは均一で、1〜4ミリメートルである必要があります。サンプルの平均厚さと標準偏差を計算します。サンプルを均一に加熱するために、表面にコロイド状グラファイトの薄いコーティングをスプレーします。3回繰り返して、スプレーの間にサンプルを乾燥させてから、サンプルを裏返して反対側に同じようにスプレーします。

乾いたら、サンプルを小さなサンプルサポートの下半分に置き、次にサポートの上半分で覆います。機械の右側にある安全ボタンと、炉とラベル付けされた前面にあるボタンを同時に押して、炉を開きます。検出器を時計回りに回転させて、炉の周りの可動性を高めます。炉内のサンプルステージには、サンプルを保持するために設計された3つの場所があります。サンプルを含むサンプルサポートを3つの場所のいずれかに置き、どの場所であるかをメモします。次に、検出器を再調整し、安全ボタンと炉のボタンを同時に押して炉を閉じます。次に、チャンバーを不活性ガスでパージする前にチャンバーを排気します。まず、ベントバルブが閉じていることを確認します。次に、真空ポンプをオンにし、真空バルブをゆっくりと開いて、圧力インジケーターが安定するまでチャンバーを排気します。次に、アルゴンシリンダーのレギュレーターを開き、圧力を5〜10PSIに設定します。次に、真空バルブを閉じ、埋め戻しバルブを開いてコンパートメントをアルゴンで満たします。

埋め戻しバルブを閉じてから、真空バルブをゆっくりと開いてチャンバーを再び排気し、圧力が安定するまで待ちます。次に、真空バルブを閉じ、埋め戻しバルブを再度開いてアルゴンを補充します。次に、圧力が安定したら、埋め戻しバルブをもう一度閉じます。これをさらに数回繰り返して、チャンバー内に空気が残っていないことを確認します。これは、高温でサンプルの表面に存在する化合物と酸素または窒素が反応する可能性を排除するためです。次に、パージをオンにし、ベントバルブを開いてからコントローラーをオンにします。ここで、空気が炉に流れ込まないようにするために、炉にはパージガスからの非常にわずかな正圧を残す必要があります。次に、マシンのソフトウェアを起動します。サンプルは摂氏25度から600度に加熱され、その後25度まで冷却されます。各温度で3回のパルスが行われ、50度ごとに測定が行われます。次に、流量が安定するまで流量計のパージ流量を調整してから、実験を開始します。検出器内の液体窒素レベルを定期的にチェックし、必要に応じて補充してください。テストが終了したら、サンプルを炉とサンプルホルダーから取り出します。

では、データを見てみましょう。まず、鉄標準サンプル上のレーザーパルスの測定信号と時間の2つのプロットを示します。左が48.2度のレーザーパルスに対する応答、右が600度のレーザーパルスに対する応答です。青いトレースはサンプルから収集された温度データを示し、細い赤い線はコーワンモデルからの計算データを示しています。どちらのデータセットも、明確に定義された標準材料であるため、モデルによく適合します。一般に、実験的に計算された値は、低温時と高温時のレーザーパルスのモデルトレースからの偏差が大きいことからわかるように、高温でコーワンモデルと最もよく一致します。計算された熱拡散率を、各ドットが1つのレーザーパルスを表す温度と比較して見ると、低温ではノイズが多くなりますが、予想どおり高温ではより適合していることがわかります。

熱流や温度変動を伴う用途に適した材料を選択する際には、材料の熱特性を理解することが不可欠です。例えば、宇宙船を例にとると、大気圏再突入を成功させるためには、熱保護タイルが重要な役割を果たします。宇宙船は大気圏に突入すると高温にさらされ、保護層がないと溶けたり、酸化したり、燃えたりします。サーマルタイルは通常、純粋なシリカガラス繊維でできており、空気で満たされた小さな細孔があります。これら 2 つのコンポーネントは熱伝導率が低いため、タイル全体の熱流束が最小限に抑えられます。電子部品の小型化が進む中、集積回路における放熱の問題が大きな問題となっています。加熱は一般に、この電気ヒーターのコイルのように、材料に電流が流れると熱が発生するジュール加熱によって引き起こされます。これらの回路部品はホットスポットを生成する可能性があるため、熱を放散できる材料を選択する必要があり、これが銅と銀が伝統的に選択されてきた理由です。JoVEの

Introduction to Study in Thermal Diffusivity Through the Laser Flash Methodをご覧になりました。これで、熱拡散率の解析が幅広いエンジニアリングアプリケーションに不可欠である理由と、レーザーフラッシュ法を使用してサンプルの熱拡散率を測定する方法を理解できたはずです。ご覧いただきありがとうございます。