Name: リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-08-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: 学ぶリチウムイオン電池のコイン細胞構築と電気化学テスト。グローブボックス内で電極を調製し、精密に組み立てて密封することで、充放電容量やレート特性を評価する方法を解説します。

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我々は感謝していない助成金の下で、米国国立科学財団の材料研究の部門で陶芸のプログラムからの支援を認める。 DMR-1006515（プログラム·マネージャー、博士Lynnette D.マドセン）。

1。作用電極の作製<ol><li> 〜6重量％の混合物を準備します。 N-メチル-2 - ピロリドン（NMP）の％ポリフッ化ビニリデン（PVDF）バインダー。 </li><li> 80重量を量る。 ％の活性物質（この場合のLiCoO 2）、および10重量。その後、％Cブラック（アセチレン、99.9 +％）、1分間ボルテックスで混ぜる。 </li><li>バインダーが10重量％を構成するようなNMP-バインダー混合物を追加します。混合物の総重量の％。 </li><li>小さなガラスバイアルと約30分間最大rpmでボルテックスミキサーでミックスに上記混合物を転送します。 5 mmの直径の2つのジルコニアボールの方が、混合用のメディアとして使用することができます。必要に応じて、必要な一貫性のスラリーを得るために多くのNMPを追加します。 </li><li>ガラス板の上にコレクタ電流（典型的には、アノードの陰極と銅のアルミニウム）の金属箔を広げた。アセトンを使用して、箔とガラス板との間に気泡が存在しないことを確認してください。トラックとdefを形成するために、マスキングテープの二層を使用します。コー​​ティングされる領域をピペリジン。 </li><li>ステンレス製のへらを使用して、金属箔の上にスラリーを適用して、カミソリの刃を使用してトラックに均一にスラリーを広げた。 </li><li> 90から120で〜を空気中または真空中でコーティングを乾燥°C約2から8時間（使用する材料とバインダーに依存して調整する必要があります）。 </li><li> 2枚の鋼板（およびコーティングを保護する2つの秤量紙）と油圧プレスを用いて〜3000ポンドの負荷の下で記者の間で被覆した金属箔を配置します。 </li><li>直径8 mmのディスク（できればグローブボックス内）に乾燥させた被覆金属箔を開ける。グローブボックスに転送する前に、カソードを秤量し、それらをラップします。 </li><li>直径8 mmのディスクに同じ材料のコーティングされていない金属箔を開けると、これらのディスクの重量を量る。 </li></ol> 2。電解質の調製<ol><li>ナルゲンbottlに電解液が感光性であるため、（DECこの例では：DMC ECに1M LiPF 6）を電解質を保存するeは、アルミホイルでラップされた。 </li></ol> 3。対向電極の作製（この場合はリチウム箔） <ol><li>光沢のある銀色の表面が（アルゴングローブボックス内）が表示されるまでナイロンブラシ/ステンレススチールメスを用いたリチウム箔の表面を清掃してください。 </li><li>パンチ½インチ径（アルゴングローブボックス内）のディスクにリチウム箔。 </li></ol> 4。コイン電池アセンブリ<ol><li> 図2は、コイン·セル·アセンブリの概略を示しています。 </li><li>直径としてそれらを使用するセパレータの19ミリメートルのディスクにパンチセルガードはC480膜。 </li><li>グローブボックス（アルゴンとの交換を5回フラッシュした後）にコイン電池ケース（CR2032）、バネとスペーサー（MTI社から購入）、セパレータ、作用電極を転送します。 </li><li>グローブボックス内でコイン電池を組み立てる。 </li><li>セルカップへの電解液2滴を追加し、それに取り組んで電極を配置します。別の3を追加します。電解質と場所、それらの間の電解液2滴を持つ2つのセパレータの滴。その上にリチウム対電極を配置する前に、電解質の2つの滴を追加します。リチウムディスク上の2つのステンレス製のスペーサーとスプリングを配置します。 </li><li>セルキャップを使用して、セルを閉じて、コンパクトな圧着機を使用して3-4回を圧着（MTI社から購入）。 </li><li>セルを組み立てた後、プラスチック製のピンセットを（短絡を避けるため）を使用して、完成した細胞を処理します。 </li><li>紙ナプキンを使用して、セルの側面から漏れる過剰な電解質をクリーニングします。 </li><li>セルは、テストの準備ができているとグローブボックスから取り出すことができる。 </li></ol> 5。コイン電池のテスト<ol><li>それの準備ができ次第、一時間のためのオープン回路電圧（OCV）モードでバッテリーテスターに​​接続してコイン電池を保持します。 </li><li>作用電極に使用される活物質に基づいてセルをテストするための電圧ウィンドウを定義します。 </li><li>計算する以下に示す計算を使用してセルのoretical容量。 </li></ol>コレクタ電流= W EOの電極ディスクの重量同じ直径のコーティングされていないコレクタ電流ディスクの重量= W CC 電極材料の重量、W EMは 、次式で与えられます。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq1.jpg" />電極の活物質、W AMの重量は次式で与えられる。 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq2.jpg" />電極ディスク、C EDのための理論容量は次式で与えられます。 <img alt="式（3）" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq3.jpg" /> Cは理論的なのである活物質のpecific容量。 <ol start="4"><li>必要なCレートでの充放電サイクルにコイン電池をテストします。 </li></ol> 6。代表的な結果例として、コイン型セルは作用電極の活物質としてLiCoO 2を用いて構築した。建設後、細胞は、C / 5の速度でテストされています。得られたプロファイルを図3に示します。電圧ウィンドウは、このコイン電池のために3〜4.3 Vに設定されました。容量は、最初の充電サイクルの155ミリアンペア時/ gで、最初の放電サイクルは140ミリアンペア時/ gであった。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig1.jpg" /> コイン電池の構築手順の図1のフローチャート。最初に、作用電極活物質の粉体から調製される。その後、対向電極は、クリーンなリチウム箔から調製され、区切り記号が打ち抜かれています。最後に、細胞であるアルゴングローブボックスの内側に組み立てられた。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig2.jpg" /> 図2。彼らはコイン電池ケース内に配置された順序ですべてのコンポーネントを示すコイン電池の組立工程の模式図。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig3.jpg" /> （3）代表的な結果はLiCoO 2とリチウム箔対極から作られた作用電極を使用して構築コイン電池から得られた図 。プロットは、C / 5のレートで充放電されたコイン電池のための最初の充電と、最初の放電曲線を示しています。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig4.jpg" /> 図4。良い面と悪い面のコーティングの比較は、それらが乾燥された後。過剰NMPおよび多孔性コーティングsから一般的に結果を持っているスラリーから一般的に結果ひび割れ塗装不十分なNMPを持っていlurry。 <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig5.jpg" /> 図5非圧着細胞と一緒によく圧着コイン電池とひどく圧着コイン電池の比較。一般的に、ひどく圧着コイン電池は、水分との反応後のリチウム箔の膨潤に起因する周囲の数時間後にオープンを分割します。

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<li>Sun, K., Dillon, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+mechanism+for+the+improved+rate+capability+of+cathodes+by+lithium+phosphate+surficial+films%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films.</a> Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).</li>
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</ol>

利害の衝突が宣言されません。

我々の経験では、作用電極の調製における最も重要なステップは、一貫性の良好なスラリーを行っています。 図4に示すように、不足してNMPは多孔性コーティングをもたらすことができますが、スラリーの過剰NMPは、ひびの入った塗装になる可能性があります。ここで紹介する研究では、直径20 mmであるCR2032コイン電池ケースが使用されています。これは、電極のサイズはそれに応じて変化させるべき場所、異なるサイズのコイン電池ケースは、使用することができることに留意すべきである。セルの組立時に、使用するスペーサーの適切な数は、リチウム箔電極とセルの高さの厚さに依存する。この番号は、十分に密充填セルを取得するために変化させることができる。細胞が組み立てられた後、彼らはタイトなシールを得るために圧着しています。それがリチウム電極と電解質の両方が湿気に敏感であるため、細胞がうまく圧着であることが重要です。 図5は、badlの比較を示す非圧着細胞と一緒にY圧着細胞とよく圧着セル。

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td></tr><tr><td>ポリ（フッ化ビニリデン） </td><td> Sigma-Aldrich社</td><td> 182702 </td></tr><tr><td> 1 - メチル-2 - ピロリジノン、99.5％ </td><td>アルファAesar社</td><td> 31903 </td></tr><tr><td> LiCoO 2は </td><td>アルファAesar社</td><td> 42090 </td></tr><tr><td>カーボンブラック、アセチレン、99.9 +％ </td><td>アルファAesar社</td><td> 39724 </td></tr><tr><td> ECのLiPF 6：DMC：DEC </td><td> MTI株式会社</td><td> EQ-BE-LiPF6と</td></tr><tr><td>セルガードのセパレータ</td><td>セルガード</td><td> C480 </td></tr><tr><td>アナログボルテックスミキサー</td><td> VWR </td><td> 58816-121 </td></tr><tr><td>真空オーブン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>真空ポンプ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>油圧プレス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>コイン電池ケース</td><td> MTI株式会社</td><td> EQ-CR2032-CASE-304 </td></tr><tr><td>バネとスペーサー</td><td> MTI株式会社</td><td> EQ-CR20SprSpa-304 </td></tr><tr><td>グローブボックス</td><td> mBraun </td><td> UNILAB </td></tr><tr><td>バッテリーテスタ</td><td>アルビン·インスツルメンツ</td><td> BT2143 </td></tr></tbody></table>

リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

充電式リチウムイオン電池は、お客様がいつもより多くの容量と長寿命を要求するエレクトロニクスの幅広い用途を有する。リチウムイオン電池は、電気自動車、ハイブリッド自動車、1または偶数の電気グリッド安定化システム2に使用されると考えられてきた。すべてのこれらのアプリケーションは10-13、コーティング又は表面改質14から17と新規バインダー18をナノ構造、9ドーピング、新材料3,8を含む電池材料3-7の研究開発、劇的な増加をシミュレートします。その結果、物理学者、化学者や材料科学者の増加数は、最近この分野に進出しています。コインセルは広く新しい電池材料をテストするために研究室で使用されます。さらに研究開発の対象となる大規模かつ高電力アプリケーションという、小さなコインセルは、多くの場合の容量と速度の機能をテストするために使用され初期段階での新素材。 2010年に、我々は表面吸着と電池材料の無秩序化（助成金なし。DMR-1006515）を調査する研究プロジェクトを後援した国立科学財団（NSF）を開始しました。このプロジェクトの初期段階で、我々は他の大学（頻繁に通話、メール交換と2つのサイトの訪問を通して）他の研究者の多くの助けなしには達成できないコイン型セルを組み立て、テストするためのテクニックを学ぶのに苦労しました。したがって、我々はそれが、テキストとビデオの両方で、この分野で他の新しい研究者を助けるコイン電池の組み立てとテストのプロトコルを文書化するために有益であると感じています。この取り組みは、私たちのNSFプロジェクトの &quot;広範な影響&quot;の活動を表し、それはまた、学生を​​教育し、鼓舞するのに役立ちます。 このビデオの記事では、我々は、LiCoO 2は作用電極、リチウムカウンター電極とCR2032コイン電池を組み立てるためにプロトコルを文書化と（主に一般的に使用される）ポリフッ化ビニリデン（PVDF）バインダー。容易にプロトコルを繰り返すための新しい学習者を確保するために、我々はできるだけ具体的かつ明示的にプロトコルを保持します。しかし、それは具体的な研究と開発作業では、多くのパラメータが変化することができますここで採用していることに注意する必要があります。まず、一つは、異なるサイズのコイン型セルを作ると、Li以外のカウンタ電極に対して作用電極をテストすることができます。第二に、Cと黒のバインダーの量は、しばしば研究の特定の目的に合わせて変化させる作用電極に加え、例えば、C黒、あるいは不活性粉体の大量の &quot;本質的な&quot;パフォーマンスをテストするための作用電極に追加されました正極材料14。第三に、優れたバインダーは、（PVDF以外）も開発し、18を使用しています 。最後に、電解質（代わりにLiPF 6の）他のタイプも使用できます。実際には、一定の高電圧電極材料は、特殊なelectrolの使用が必要になりますytes 7。

リチウムイオン電池のコインセルを構築し、テストするプロトコルが記述されています。 、作用電極を作るカウンター電極を準備し、グローブボックス内のセルを組み立て、セルをテストするための具体的な手順が提示されています。

充電式リチウムイオン電池は電子機器において幅広く応用されており、ユーザーからは常にさらなる容量の増加と寿命の延長が求められています。リチウムイオン...

本手順の全体的な目的は、研究室での研究に使用するハーフコインセルを調製し、テストすることです。まず、作用電極、対極、およびその他のセル構成部品を準備します。次に、グローブボックス内で慎重にコインセルを組み立て、クリンピングによって密閉します。最後に、コインセルの電気化学的試験を行い、充放電容量やレート特性などの主要な特性およびその他の有用な情報を決定します。一般的に、セルの性能は作製手順に非常に敏感であるため、セルの構築は困難な作業です。まず、NMP中に約8%のPVDFバインダーを含むNMPバインダー混合液を準備します。次に、活物質とカーボンブラックをボルテックスミキサーで1分間混合します。NMPバインダー混合液を適量加えた後、成分を小さなガラスバイアルに移します。サンプルを最大回転数で約30分間ボルテックスします。必要に応じて、より効率的に混合させるために直径5 mmのジルコニアボールを2個加えます。必要な粘度のスラリーが得られるまで、必要に応じてNMPを加え続けます。次に、集電体となる金属箔をガラスプレート上に広げます。正極の集電体にはアルミニウムを、負極の集電体には銅を使用します。アセトンを用いて、箔とガラスプレートの間の気泡を取り除いてください。次に、ステンレス製スパチュラを用いてコーティング領域を画定するため、マスキングテープを2層にわたって配置します。スラリーを金属箔に塗布します。使用する材料やバインダーに応じて、カミソリを用いてスラリーをトラック上に均一に広げます。コーティングを、空気中または真空状態で約90〜120°Cで約2〜8時間乾燥させます。乾燥させたコーティングをカットした後、コーティングを保護するために2枚の量量紙を敷いた2枚の鋼板の間に、コーティングを施した金属箔を挟みます。次に、約3000ポンドの荷重で加圧します。その後、乾燥したコーティング金属箔から8mmのディスクを打ち抜きます。次に、正極の重量を測定します。正極をラップで包み、グローブボックスの中に入れます。また、電解質は光感受性であるため、同じ材質のコーティングされていない金属箔から直径8 mmのディスクを打ち抜き、その重量を測定しておきます。アルゴン充填グローブボックス内で、アルミ箔で包んだNalgeneボトルに保存します。ナイロンブラシまたはステンレス製メスを使用して、リチウム箔の表面に光沢のある銀色の面が現れるまで洗浄します。その後、リチウム箔を12.7 millimeterのディスク状に打ち抜きます。コインセルケースの構成部品を細心の注意を払って準備します。セパレーターとして、Cell Guard C480メンブレンを19 mmのディスク状に切り出しておきます。エクスチェンジャーをアルゴンで5回洗浄した後、作用電極、コインセルケース、スプリング、スペーサー、およびセ

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リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

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