Name: 3Dで切断された銀ナノ構造体を製造する方法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-11-27T12:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 45 s
Description: 学ぶフェムト秒レーザー直書きによるポリマー基体中の銀ナノ構造体の3D製造法。PVPと硝酸銀を用いた単一工程で複雑な金属構造を作製し、光学・赤外技術向けメタマテリアルの応用が期待されます。

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我々は、アミラと光学データの3DレンダリングのためにポールJLウェブスターを認める。フィル·ムニョスとベンジャミンFrantaは、その開発を通して原稿にフィードバックを提供しました。本稿で述べた研究は助成FA9550-09-1から0546とFA9550-10-1から0402の下で科学研究の空軍Officeによってサポートされていました。

1。金属イオンをドープしたポリマーフィルムを準備<ol><li>ビーカー内の水8mlを測定します。 </li><li>水にPVPの206 mgを追加します。溶液が透明になるまでマグネチックスターラーあるいはボルテックスミキサーを用いて混合します。 </li><li>ソリューションにAgNO 3の210 mgを追加します。溶液が透明になるまでマグネチックスターラーあるいはボルテックスミキサーを用いて混合します。 </li><li>ドロップキャスティングを通じた解決を持つコートスライドガラス。 </li><li> 100℃のオーブンセットに置きスライドガラス30分間サンプルを焼く。 </li><li>オーブンからサンプルを取り出し、30分間冷ます。 </li></ol> 2。切断された銀構造体の作製<ol><li>防振付き光学テーブルの上に、図1に示したセットアップの位置を合わせます。 </li><li>顕微鏡の対物レンズの後に50-FSECパルスを得るために、コンプレッサーを調整します。 </li><li>客観後3-NJパルスを得るために、NDフィルターを調整します。 </li><li>レーザスポットサイズは​​顕微鏡対物レンズの開口部背面よりも大きいことを確認します。 </li><li>試料に照射された時に、10マイクロ秒露光ウィンドウを生成する音響光学変調器を設定します。 </li><li>それは3軸移動ステージ上に顕微鏡と場所の試料に到達する前にブロックレーザービーム。フェムト秒レーザーパルスの光路は、イメージング顕微鏡対物レンズを通って試料に渡す必要があります。 </li><li> CCDカメラを用いたin-situでの試料を観察する顕微鏡照明源をオンにします。 </li><li>ガラス基板とポリマー膜との界面を見つけるために、ステージの z軸を翻訳します。次に、パターニング一番下の層にポリマー内の所望の深さに顕微鏡の焦点を再び合わせてください。パターニング中にZ-変換が製造される構造と散乱を避けるために、先にガラスポリマー界面からの方向でなければなりません。 </li><li> Y、 - - xでサンプルを翻訳するためにレーザービームとセットモーションコントローラソフトウェアのブロックを解除し 、z -は100μm/秒の速度と方向。 10μ秒のための単一のボクセルを照射明確なのin-situイメージングのために少なくとも数μmによるNd別隣接するボクセル。 25 Hzに音響光学変調器の繰返し速度を設定すると、4μmの間隔を生成します。レーザー露光された領域は、銀の構造が含まれます。 </li></ol>

<ol><li>von Freymann, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-Dimensional+Nanostructures+for+Photonics%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Three-Dimensional Nanostructures for Photonics.</a> Advanced Functional Materials. 20, 1038-1052 (2010).</li>
<li>LaFratta, C. N., Fourkas, J. T., Baldacchini, T., Farrer, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiphoton+Fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Multiphoton Fabrication.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 6238-6258 (2007).</li>
<li>Gattass, R. R., Mazur, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+laser+micromachining+in+transparent+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photon%22%5BJournal%5D)">Femtosecond laser micromachining in transparent materials.</a> Nat. Photon. 2, 219-225 (2008).</li>
<li>Li, L., Gattass, R. R., Gershgoren, E., Hwang, H., Fourkas, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+%CE%BB%2F20+Resolution+by+One-Color+Initiation+and+Deactivation+of+Polymerization%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Achieving λ/20 Resolution by One-Color Initiation and Deactivation of Polymerization.</a> Science. 324, 910-913 (2009).</li>
<li>Haske, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((65+nm+feature+sizes+using+visible+wavelength+3-D+multiphoton+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">65 nm feature sizes using visible wavelength 3-D multiphoton lithography.</a> Opt. Express. 15, 3426-3436 (2007).</li>
<li>Xing, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improving+spatial+resolution+of+two-photon+microfabrication+by+using+photoinitiator+with+high+initiating+efficiency%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Improving spatial resolution of two-photon microfabrication by using photoinitiator with high initiating efficiency.</a> Appl. Phys. Lett. 90, 131106(2007).</li>
<li>Tan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+in+feature+size+of+two-photon+polymerization+using+SCR500%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Reduction in feature size of two-photon polymerization using SCR500.</a> Appl. Phys. Lett. 90, 071106(2007).</li>
<li>Vora, K., Kang, S., Shukla, S., Mazur, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+disconnected+three-dimensional+silver+nanostructures+in+a+polymer+matrix%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Fabrication of disconnected three-dimensional silver nanostructures in a polymer matrix.</a> Appl. Phys. Lett. 100, 063120(2012).</li>
<li>Güney, D. Ö, Koschny, T., Soukoulis, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intra-connected+three-dimensionally+isotropic+bulk+negative+index+photonic+metamaterial%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Intra-connected three-dimensionally isotropic bulk negative index photonic metamaterial.</a> Opt. Express. 18, 12348-12353 (2010).</li>
<li>Grigorenko, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanofabricated+media+with+negative+permeability+at+visible+frequencies%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photon%22%5BJournal%5D)">Nanofabricated media with negative permeability at visible frequencies.</a> Nat. Photon. 438, 335-338 (2005).</li>
<li>Grigorenko, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Negative+refractive+index+in+artificial+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Lett%22%5BJournal%5D)">Negative refractive index in artificial metamaterials.</a> Opt. Lett. 31, 2483-2485 (2006).</li>
<li>Shalaev, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Negative+index+of+refraction+in+optical+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Lett%22%5BJournal%5D)">Negative index of refraction in optical metamaterials.</a> Opt. Lett. 30, 3356-3358 (2005).</li>
<li>Ishikawa, A., Tanaka, T., Kawata, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+excitation+of+magnetic+resonance+in+metamaterials+at+far-infrared+frequencies%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Magnetic excitation of magnetic resonance in metamaterials at far-infrared frequencies.</a> Appl. Phys. Lett. 91, 113118(2007).</li>
<li>Tanaka, T., Ishikawa, A., Kawata, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-photon-induced+reduction+of+metal+ions+for+fabricating+three-dimensional+electrically+conductive+metallic+microstructure%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Two-photon-induced reduction of metal ions for fabricating three-dimensional electrically conductive metallic microstructure.</a> Appl. Phys. Lett. 88, 081107(2006).</li>
<li>Ishikawa, A., Tanaka, T., Kawata, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+in+the+reduction+of+silver+ions+in+aqueous+solution+using+two-photon+sensitive+dye%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Improvement in the reduction of silver ions in aqueous solution using two-photon sensitive dye.</a> Appl. Phys. Lett. 89, 113102(2006).</li>
<li>Cao, Y. -Y., Takeyasu, N., Tanaka, T., Duan, X. -M., Kawata, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Metallic+Nanostructure+Fabrication+by+Surfactant-Assisted+Multiphoton-Induced+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">3D Metallic Nanostructure Fabrication by Surfactant-Assisted Multiphoton-Induced Reduction.</a> Small. 5, 1144-1148 (2009).</li>
</ol>

特別な利害関係は宣言されません。

プロセスの鍵は高解像度の製作を可能にドープされた誘電体マトリックスを取得されていますが、調製後すぐに劣化することはありません。 PVP、AgNO 3およびH 2 Oの単純な混合物は、支持マトリックス内部に埋め込 ​​まれている高解像度の銀ナノ構造体の作成 ​​を可能にします。 AgNO 3を比率にPVPを変化させると、製造に必要なレーザーエネルギーを変更し、このような機能の解像度などの潜在的に他のプロパティになります。比率が低いということは、誘電体マトリックスの速い劣化につながり、高い比率が製造された機能の銀の非常に少量につながる。 波長、レーザビームモードパラメータ、および顕微鏡の対物レンズの開口数（NA）に依存し、サイズ最小レーザースポットは、我々のシステムの場合は900 nmのです。光と物質の相互作用の非線形性は、このスポットサイズより小さい銀の特徴につながることができます。我々は、300 nmの銀の特徴uを実証している弊社の光学セットアップを歌いますこの実験で使用される8目的はパターン厚...

3dで切断された銀ナノ構造体を製造する方法

A Method to Fabricate Disconnected Silver Nanostructures in 3D

標準的なナノファブリケーション·ツールキットは、主に誘電体媒体で2Dパターンを作成することを目的と技術を含む。サブミクロンスケールでの金属パターンを作成すると、ナノファブリケーションツールといくつかの材料の処理ステップの組み合わせが必要です。例えば、紫外線、フォトリソグラフィ及び電子ビームリソグラフィを用いた平面金属製の構造物を作成する手順は、サンプル露出、サンプル開発、金属蒸着、金属リフトオフを含めることができます。 3D金属構造を作成するには、シーケンスが複数回繰り返される。複数の層を積層し、整列の複雑さと難しさは、標準的なナノファブリケーションツールを使用して、3Dの金属構造の実用的な実装を制限します。フェムト秒レーザー直接描画は3D微細加工のための卓越した技術として浮上している。1,2フェムト秒レーザーは頻繁にポリマーとメガネで3Dパターンを作成するために使用されます。3-7しかし、直接書き込み3D金属が課題として残されている。ここでは、800 nmでの中心とフェムト秒レーザーを用いた高分子マトリックス内に埋め込まれた銀ナノ構造を作製する方法を説明します。方法は、切断された銀のボクセルの3次元配列のような他の技術を用いて実現可能ではないパターンの製作が可能になります。8切断3D金属パターンがそのような結合された金属ドット10のようなユニットセルが互いに接触していないメタマテリアル、9に有用であり、 11または結合金属棒12,13共振器。潜在的なアプリケーションは負のインデックスメタマテリアル、不可視のマント、完璧なレンズを含む。 フェムト秒レーザー直接描画では、レーザー波長は、その光子は直線的にターゲット·メディアで吸収されない選ばれています。レーザーパルスの持続時間がフェムト秒の時間スケールにまで圧縮されており、放射線がしっかりターゲット内部フォーカスされている場合、非常に高い強度が非線形吸収を誘導する。複数の光子が同時に吸収される注目領域内の材料の変更につながる電子遷移を起こすLY。この手法を使うと、1は、材料のバルクではなく、その表面上の構造を形成することができる。 3Dダイレクト金属書き込みのほとんどの作業は自己担持金属構造を作成するに焦点を当ててきた14-16の方法は、ここで説明され、それらがマトリックス内に埋め込 ​​まれているので、セルフサポートする必要はありませんサブミクロン銀構造が得られます。ドープポリマーマトリックスは、硝酸銀との混合物（AgNO 3を ）、ポリビニルピロリドン（PVP）と水（H 2 O）を用いて調製される。次いで、試料を50 fsのパルスを生成する11 MHzのフェムト秒レーザーを照射してパターン化される。照射中は、銀イオンの光還元を震源域における銀ナノ粒子の集合体を作成し、非線形吸収を介して誘導される。このアプローチを使用して我々は、ドープされたPVPのマトリックス中に埋め込まれた銀のパターンを作成します。 sの3D変換の追加十分には3つの次元にパターニングを拡張します。

音響光学変調器とNDフィルター（ 図1）は、1は、サンプルの中に堆積されるエネルギーの量を制御することができます。ステージが100μm/秒で翻訳して、パルス当たりのボクセルと3 NJあたり110パルスの露光を用い、得られた銀の構造は、 その場での光学顕微鏡で容易に見ることができます。低いレーザ露光レベル（パルスエネルギーおよび/ ​​またはパルス数を減らすことによって）より小さい銀の機能への鉛;。我々は、300nmのような小さな特徴を観察してきた8それは、1未満からパルスエネルギーの広い範囲を使用して、銀の構造を作成することが可能ですいくつかのnanojoulesにナノジュール。 図3は、作製したサンプルを撮影した光学像の3Dレンダリングを示しています。別のアレイの上にドットの配列からなるパターンは、2つの角度から示されています。データはまた、ビデオを通じて可視化することができる。シーケンシャル光学顕微鏡画像は、ビデオの記事でアニメーション化されます。 THIポリマーマトリックスのcknessはドロップキャスティングプロセス中に使...

フェムト秒レーザー直接描画が頻繁ポリマーおよびガラス中の3次元（3D）のパターンを作成するために使用されます。しかし、3Dでパターニング金属が課題として残されている。我々は800nm​​を中心としたフェムト秒レーザーを用いた高分子マトリックス内に埋め込まれた銀ナノ構造体の製造方法を説明します。

3Dで切断された銀ナノ構造体を製造する方法

標準的なナノファブリケーションツールキットには、主に誘電体媒体中に2Dパターンを作成することを目的とした技術が含まれています。...上に金属パターンを作成することは、

本プロトコルでは、フェムト秒レーザーを用いてポリマーマトリックス内に三次元的に銀構造体を作製する方法を詳述します。まず、PVPと硝酸銀を水中で混合し、ポリマーマトリックス内に銀イオンを生成させます。次に、この溶液をガラススライドにコーティングし、加熱処理することで、銀イオンがドープされた厚いポリマー層を形成します。その後、ポリマー層にフェムト秒レーザーパルスを照射し、ポリマー内部に銀構造体を成長させます。光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡による分析結果から、サンプルのレーザー照射領域において銀構造体が成長していることが示されます。UVフォトリソグラフィーなどの他手法と比較した本技術の主な利点は、フェムト秒レーザー直接描画により、一段階で、かつ三次元的に内部構造を形成できる点にあります。このプロセスの鍵は、サンプル中の化学試薬の組み合わせにあり、これにより銀の成長をレーザー照射領域のみに限定しています。この手法の応用例には、赤外線および可視光波長用の等方性金属および誘電体メタマテリアルの3D作製が含まれます。ビーカーに8 mLの水量を量り取ります。206 mgのポリビニルピロールを加え、溶液が透明になるまで混合します。次に、210 mgの硝酸銀を加え、混ぜ合わせて溶解させます。次に、ドロップキャスト法を用いてガラススライドに銀溶液をコーティングし、100 °Cのオーブンで30分間焼き付けます。処理済みのスライドを取り出し、30分間冷却します。光学系は、チタンサファイアレーザー、ファラデーアイソレータ、パルスコンプレッサー、kuo光学モジュレーター、インディーフィルター、CCDカメラを備えた自作顕微鏡、および3軸ステージで構成されています。レーザービームを顕微鏡の全経路にわたってアライメントします。対物レンズをサンプルマウントに向けて配置します。装置全体を振動隔離装置を備えた光学定盤の上に設置してください。コンプレッサーを調整し、顕微鏡対物レンズ通過後のパルス幅が50 femtosecondになるように設定します。また、ニュートラル密度フィルタを調整し、3つのナノデュアルパルスを得るようにします。対物レンズの後方で、レーザースポットサイズが顕微鏡対物レンズの後方開口部よりも大きくなっていることを確認してください。次に、AOM（音響光学変調器）を設定し、サンプルに照射される10 µsの露光ウィンドウを作成します。繰り返し回数を25 hertzに設定します。レーザービームが顕微鏡に到達する前に遮断します。試料を3軸移動ステージの上に配置します。フェムト秒レーザーパルスのビームパスが、イメージング顕微鏡の対物レンズを通り、試料内で集光するように設定します。顕微鏡の照明光源を切り替え、C twoで試料を観察します。CCDカメラを用いてステージのZ軸を移動させ、ガラス基板とポリマーフィルムの界面を探します。次に、ポリマー内部の目的の深さに顕微鏡の焦点を合わせます。最下層のパターニングを行うには、レーザービームの遮蔽を解除してください。モーションコントローラーのソフトウェアを設定し、試料をx、Y、およびZ方向に100 microns per secondの速度で移動させます。パターニング中のZ方向への移動は、作製した構造物との干渉を避けるため、ガラスとポリマーの界面から離れる方向に行う必要があります。レーザー露光によって暗くなったフォックスホール（foxholes）には銀が含まれています。パルスエネルギーと露光時間。銀ドットのサイズ、カスタム光学変調器の周波数、およびサンプルの走査速度を決定します。間隔を決定します。現在の設定では、明確に視認できる周期 4 µm の大きなドットが生成されます。C twoイメージングでは、AO光学モジュレーターと中性密度フィルタにより、サンプルに照射されるエネルギー量を精密に制御できます。例えば、ボクセルあたり110パルス、1パルスあたり3 nano joulesの露光量とし、ステージを100 microns per secondで移動させると、NC two光学顕微鏡で銀構造を容易に観察することが可能です。この光学顕微鏡画像の3Dレンダリングでは、作製されたサンプルが銀ドットの配列の上にさらに別の銀ドットの配列が配置された構成になっていることがわかります。これらはポリマーマトリックスによって固定されています。また、データは連続的な光学顕微鏡画像として視覚化することができ、サンプルを顕微鏡対物レンズから遠ざけるように移動させると、さまざまな特徴が順番に鮮明な焦点に入り、また外れる様子がアニメーションとして表示されます。このビデオでは、先に3Dレンダリングしたサンプルを示しています。このビデオでは、Z方向にらせん状に配置された2つのドットパターンを示しています。作製された銀構造の高解像度画像は、走査電子顕微鏡を用いて取得することも可能です。このサンプルは、ガラス基板上に直接作製されたドットの2次元配列で構成されています。注意点として、銀の構造体はサブマイクロメートルサイズであることに留意してください。このビデオを視聴することで、フェムト秒レーザーを用いてポリマーマトリックス中に三次元銀構造を作製する方法について、十分に理解できるはずです。レーザーや化学薬品を取り扱う作業は非常に危険を伴うため、この手順を行う際は、常に適切な保護具を着用することを忘れないでください。この手法により、新しい設計やメタマテリアルの探索が可能となり、他の手法では作製不可能なデバイスを製造することができます。

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単純な合成方法を使用して、銀ナノワイヤ薄膜を化学的にはんだ付けし、伸縮性が高く導電性の高い金属導体を作製します。...

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