Name: 固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: 学ぶ固体酸化物形燃料電池の電極表面プロービングとマッピング法。ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡を用いて、炭化水素や硫化水素を含む燃料中での電極劣化メカニズムを解析し、SOFC材料の合理的設計に貢献する。

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この作品は、受賞番号DE-SC0001061下の基礎エネルギー科学局（BES）、科学局、HeteroFoaMセンター、米国エネルギー省によって資金を供給エネルギーフロンティア研究センターによってサポートされていました。

1。 YSZ-組み込みメッシュ陽極セルの作製<ol><li> YSZ粉末の0.2グラムの2つのバッチを量り。 </li><li> 30秒間、50MPaの圧力で一軸プレスを用いて乾燥した円筒形のステンレス鋼の金型内の1つのバッチのYSZ粉末（直径13mm）を圧縮します。 </li><li> Niメッシ​​ュの&lt;1cmの部分をカットし、金型内のYSZディスクの表面の上に置きます。 </li><li>金型内部のNi-メッシュの上にYSZ粉末の他の0.2グラムを加え、ラムを使用して粉の表面を平らにする。 </li><li>一軸で30秒間300MPaの圧力でYSZ粉末のパックの間に挟まれたNiメッシ​​ュを押してください。 </li><li>金型から押されたNi / YSZペレットを抽出します。 </li><li>流れるような還元性ガス雰囲気と水平管状炉（4％H 2 / BAL。Ar）を使用して、ジルコニアるつぼで5時間1440℃でペレットを発射する。 </li></ol> 2。ニッケルメッシュ電極の露出、研磨、および変更<ol><li>メカニックNiメッシ​​ュ面が明らかにされるまでは車で6μmのダイヤモンド砥粒を用いて焼結したYSZサンプルの一面を挽く同盟。 </li><li>さらに、各研磨工程で約1分間水/エチレングリコール懸濁液中には3μm、1μmであり、0.1μmのダイヤモンドメディアを使用して公開Niメッシ​​ュの表面を研磨する。 </li><li>超音波で10分間ずつアセトン、エタノール、DI水に磨かれたサンプルを清掃してください。 </li><li>清浄な圧縮空気気流下でサンプルを乾燥させます。 </li><li>増加耐コーキング性を有するNiメッシ​​ュに関しては、BaOの粉と接触しての存在下で還元雰囲気で2時間1200℃でサンプルを解雇ではなく、。 </li></ol> 3。準備とフル細胞の電気化学試験<ol><li>ブラシペイントAgは、対向電極として機能するようにNi-YSZメッシュから試料の反対側の面に貼り付けます。 </li><li> Agペーストを用いた対向電極にコイル状Agワイヤを取り付けます。 </li><li> samplにAgペーストを乾燥させた後120のe℃で30分間オーブンでCは、先端にAgペーストを用いたNi-メッシュに0.2mmの直径Agワイヤを接続します。 </li><li> 30分間オーブンで120℃で再度サンプルを乾燥させます。 </li><li>アレムコシール552（Ceramabond）を使用して、3/8インチセラミックセルフィクス管の上のセル（Niメッシ​​ュダウン）をシールします。 </li><li>シーラントは2〜4時間空気中で乾燥させます。 </li><li> 2電極線のそれぞれに2つの絶縁された銀線を接続します。 </li><li>管状炉内のセルフィクスをマウントし、ガスラインにフィクスチャを接続し、適切な電気検査装置にワイヤーを取り付けます。 </li><li> 50sccmの速度でセルフィクスを流れる超高純度グレード（99.999％）、H 2ガスを始め、ガスを3％volにガスを加湿するために室温の水をバブリングされるべきである。 H 2 Oは前に細胞フィクスを入力します。 </li><li> 100に搭載されたセルに炉を加熱ついにその後260℃に続いて2時間、C℃で1時間、800℃で1のランピング速度℃時では、Ni電極の酸化を避けるために、すべての加熱時に、H 2の流れ続けた。最初の二つの加熱工程はCeramabondを硬化させるためのものです。 </li><li>焼結したAg対極を可能にするために2時間800℃の炉の中で細胞を保持します。 </li><li>電気化学的性能試験のための767°Cから少しセルを冷却する。 </li><li>加湿されたH 2を流れるように続けながらテストが終了したら、慎重に室温で焼入れ炉からセル装置を取り外します。 （注意：このような熱手袋やマットなど、非常に高温セラミックスを取り扱うために適切なPPEを使用してください） </li><li>電極ワイヤを切り離して慎重にCeramabondシーラントから細胞を分離することにより、ポスト·特性評価のための治具から電池を取り外します。 </li></ol> * 図1は、典型的な写真や組み込みの光学顕微鏡写真と一緒に、YSZ-組み込みNiメッシュセルの概略を提示メッシュ。 私たちの調査のための*は、細胞を電気化学的にCorrWareとZPlotソフトウェア（スクリブナーアンドアソシエイツ）を使用してソーラトロン1255 HF周波数応答アナライザと相まってEG＆G PARのポテンシオスタット（モデル273A）を用いて特徴付けられた。リニア掃引ボルタンメトリーおよび定電圧アンペロメトリーは、電池性能を特徴付けるために使用され、インピーダンススペクトルは、10 mVの振幅で0.1 Hz〜100 kHzの範囲の周波数範囲で取得した。硫黄被毒の研究では、H 2中100ppmのH 2 Sの認定された混合ガスは20ppmのH 2 S / H 2混合物を得るために、純粋なH 2と燃料ガスの流れの中に混合した。 4。ポストテストラマンSpectromicroscopicマッピング<ol><li>ラマン分析中のサンプルが動かないようにテープや接着剤を用いたラマン顕微鏡ステージプレート上に上向きにメッシュ陽極と接辞細胞サンプルを。 </li><li>に顕微鏡とXYZステージを使用Niメッシ​​ュとYSZ基板との界面の境界を見つけます。 </li><li>顕微鏡フィルタを交換し、細かくステージのZ座標を調整することによって、焦点にレーザーを持参してください。 </li><li>ノードを分離さ2μm間隔で界面の面積を重ねる長方形メッシュのノードでスペクトルを得るためにラマン分光計を設定します。スペクトルは、関心のある種または相のラマンモード（S）（S）に対応する波数（複数可）を中心にすべきである。このケースでは、980 cm -1のは、Xのために選択される。 </li><li>各スペクトルについては、関心のラマンモード（S）の向こう側に強度を統合して、同じスペクトルを持つフラットなベースラインにより強度を割る。相対強度は、その座標に対する等高線/カラーマップにプロットすることができます。 </li></ol>ラマンspectromicroscopyは変調レーザーStellarPro 514nmのArイオンレーザー（5mWの）とTh装備レニショーRM1000システムを用いて実施したorlabs HRP170 633nmのHe-Neレーザー（17 mW）を。システムは、XYZ自動ステージ（従来科学H101RNSW）と一緒に〜2μmのマッピング解決を可能にする50倍の対物レンズを搭載しています。レニショーワイヤー2.0ソフトウェアは、ハードウェアと組み合わせて使用​​されていました。データは、MATLAB（MathWorks社）を用いて処理した。 5。コークス8 の in situラマン監視で <ol><li>上向きにメッシュを用いてAgペーストを用いたラマン室ステージにYSZ埋Niメッシ​​ュのサンプルを添付してください。 </li><li> Agペースト懸濁培地を乾燥して除去するための1時間300℃に開放室を加熱する。 </li><li>ラマンチャンバーのキャップとラマン顕微鏡ステージに貼り、それを封印します。プロトコル4.2で説明されるようにNi / YSZ界面を見つけるために顕微鏡を使用しています。 </li><li> 〜を100sccmでチャンバを通って水バブラーで加湿四パーセント、H 2 / Arガスを流し始める。 </li><li> 625℃にラマン室を加熱</li><li>焦点にレーザーをもたらすそして150-2000 cm -1の範囲でNiメッシュとYSZ基板上のスポットからベースラインラマンスキャンを収集します。 </li><li>ガス流に3から5パーセント、C 3 H 8を導入し、ガスは時間とともに表面（ 例えば 15時間）にカーボンの堆積を観察するために流れている間、一定の間隔でNiからラマンスペクトルを収集します。 </li><li> H 2 / Arの4パーセントを流しながらゆっくりとダウンサンプルを冷却（5℃/分）。 </li></ol> * situラマン分析でカスタム変性Harrick科学高温反応chamber.The室は石英窓キャップ、ガス接続、および冷却ラインが装備されていて行った。図と写真を図2に設けられている。 注意：冷却水を加熱からのラマンシステム上の光学顕微鏡を保護するために使用されるべきです！ 6。 AFMとEFMによりコークスのナノスケール可視化<ol><li>プロトコル2.2で説明されるように0.1μmの等級にダウン1センチ×1ミリメートル平方ニッケルクーポンのポーランドの一面。 </li><li>石英管が並ぶ炉では、1分間10パーセント550のArでバランスC 3 H 8°Cを含むガスを流すに艶のあるニッケルクーポンを公開し、ガスは3にガスを加湿するために室温の水にバブリングされるべきである度％vol。前の石英管に入るH 2 O。 </li><li>炉からサンプルを削除します。光学顕微鏡およびSEMによる表面形態を点検してください。 </li><li> AFMとEFM研究のために銅導電性テープを用いて金属パックにサンプルをマウントします。 </li><li>タッピングモードのAFMを用いたモルフォロジー画像を収集します。 </li><li> （MMEFCH）電気ホルダー上に、n型Si系AFMチップ（NSC16）や導電性AFM探針（CSC11/Cr-Au）をインストールします。 </li><li>先端が最初に試料表面とthを越え、最初の旅に地形情報を収集する &quot;リフトモード&quot;で試料表面を走査静電気力については、その第二の旅行に専用の感覚は位相角。 100nmに最初にリフト高さを設定し、徐々に表面粗さのほぼ同じ値（20-30 nm）に、それを減少させる。 </li><li>試料バイアスを変化させながら、ニッケル表面のコークス化とクリーン地域との間に明確な界面を横切って、EFMラインスキャンのシリーズを集める。 </li><li>異なる試料バイアス電位でのEFMラインスキャンを比較することにより、位相角、コントラストが21を反転させたときの電圧を識別します。 </li><li> 1-2V負WRTスイッチポイント、および1-2V正WRTスイッチポイントであるサンプルバイアスを別の画像である試料バイアスで画像を収集しています。 </li><li>トポグラフィ画像、異なるサンプルバイアスでEFMの画像の2つのセットを比較することにより、試料上に炭素とニッケル相の分布マップを得る。 *私たちのSPMの分析については、Veeco社ナノスコープIIIAのシステムを使用した。 EFMの解析の動作原理の概略23,24は、 図3に示します。 </li></ol>

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特別な利害関係は宣言されません。

硫黄被毒の分析 図5に示すインピーダンススペクトルは、硫黄中毒ではなく、材料のバルクに影響を与えるものより表面や界面現象であることを示唆している。具体的には、Niメッシュ電極（ 図6）の迅速な中毒は、燃料ガスとその後の硫黄吸着Ni電極の直接暴露から生じるかもしれない、ガス拡散は、できるだけ多くの場合のように、このプロセスの速度を制限しません厚い多孔質のNi / YSZアノード。ニッケル、YSZ、燃料の間に三相界面（TPB）またはその近くで強く吸着された硫黄は、おそらくクイック性能損失で、その結果、TPBのH 2の電気化学的酸化のための活性部位をブロックします。一方、回復プロセス中に、セルを通過する電流は特にTPBまたはその近くに、SO 2にアノード表面に吸着した硫黄の電気化学的酸化を助けることができる。上のCEの硫黄SO 2に酸化されて、それはすぐに気相へのNi / YSZ界面の再暴露（TPBSの再生）と性能26の事実上完全な回復につ...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬/材料の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> 注釈 </td></tr><tr><td>ニッケルメッシュ</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni箔</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ粉末</td><td>東ソー</td><td>ロット番号：S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Agペースト</td><td>ヘレウス</td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td>酸化バリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td>銀線</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td>エタノール</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>純度99.999％ </td></tr><tr><td> 100ppmのH 2 S / H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>認定されたカスタムミックス</td></tr><tr><td> n型Si AFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10nmの先端半径</td></tr><tr><td> AuをコーティングされたAFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20から30 nmの先端半径</td></tr><tr><td>ラマン分光計</td><td>レニショー</td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Arイオンレーザ</td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Neレーザ</td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td> Veeco社</td><td>ナノスコープIIIA </td><td></td></tr><tr><td>ラマンステージを移動</td><td>事前の科学</td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td>光学顕微鏡</td><td>ライカ</td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td>チューブ炉</td><td>適用されたテストシステム</td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td>ポリッシャー</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6μmの粉砕媒体</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0.1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td>ラマン室</td><td> Harrick科学</td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

固体酸化物形燃料電池（SOFC）は、潜在的に水素1月7日を超えて燃料の多種多様の利用に最も効率的で費用対効果の高いソリューションです。 SOFCのと一般的にエネルギー貯蔵·変換デバイスにおける多くの化学とエネルギー変換プロセスの速度の性能は、主に電極表面に沿って電荷と質量移動によっておよびインターフェイスに限定されています。残念なことに、これらのプロセスのメカニズムの理解は、まだ、主に現場条件下でこれらのプロセスを特徴づけるのが困難であるため欠けている。この知識のギャップは、SOFCの実用化への最大の問題である。電極反応に関連する表面化学をプロービングし、マッピングするためのツールの開発は、表面処理のメカニズムを解明し、より効率的なエネルギー貯蔵·変換2用の新しい電極材料の合理的な設計を実現するために不可欠です。 in situで比較的少数の間で&lt;/ em&gt;の表面分析法、ラマン分光法は、SOFCアノードの性能や劣化8月12日に関連する化学プロセスを特徴づけるために理想的な高温や過酷な雰囲気であっても行うことができます。また、潜在的に電気化学の直接的な相関関係は、オペレーティング·セルで化学を表面化することができ、電気化学測定と一緒に使用することができます。なぜなら炭素析出8を介してアノード性能低下、10、13、14（ &quot;コーキング&quot;）および硫黄被毒11を含む関連種に対する感度の重要アノード反応機構をピンポイントのためにその場ラマンマッピング測定で適切なは、有用であろう15および表面改質は、この劣化16を食い止めるする方法。現在の仕事は、この機能において著しい進展を示しています。また、走査型プローブ顕微鏡（SPM）技術の家族が電気を調べるために、特別なアプローチを提供しますデ·ナノスケールの分解能で表面。日常的にAFMやSTMにより収集された表面形状のほかに、このような局所的な電子状態、イオン拡散係数と表面電位などの他のプロパティも17-22を調べることができます。本研究では、電気化学的測定、ラマン分光法、およびSPMはイットリア安定化ジルコニア（YSZ）電解質中に埋め込まれたNiメッシ​​ュ電極からなる新しい試験電極プラットフォームと組み合わせて使用​​されていました。 H 2 Sを含有燃料の下のセルの性能試験およびインピーダンス分光法が特徴付けられ、ラマンマッピングはさらに硫黄被毒の性質を解明するために使用された。situラマン監視でコーキング挙動を調査するために使用された。最後に、原子間力顕微鏡（AFM）と静電気力顕微鏡（EFM）をさらにナノスケールでの炭素析出を視覚化するために使用された。この研究から、我々は、SOFCアノードのより完全な画像を生成することを望む。

硫黄被毒の分析 図4に示すように、典型的なIVおよびH 2および20 ppmのH 2 Sの条件の下でNiメッシュ電極を用いたセルのIP曲線です。明らかに、H 2 Sのだけでも、数ppmの導入は、Ni-YSZアノードを毒するとかなりのパフォーマンス低下を引き起こす可能性があります。 より集中的にNi-YSZアノードの被毒挙動を理解するためには、電池の交流インピーダンス分光法は、開回路電圧（OCV）の条件で行った。アノードは767で、0〜20 ppmのH 2 Sを含有する燃料に暴露された前と後のセルのナイキストプロットで図5に示すように、℃のセルインピーダンスは作用電極のそれに支配されているので、二つの電極のインピーダンスは、この研究で使用されていました。基準電極は、したがって、必要ありませんでした。バルク抵抗が同じWH残っていることをインピーダンススペクトルショーアノードはH <s...

我々は、複数の特性評価技術の同時パフォーマンスが可能になり、固体酸化物形燃料電池（SOFC）の電極表面を特徴づけるためのユニークなプラットフォームを提示（<em&gt;例えばインサイチュ</em電気化学測定と一緒に&gt;ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡）。これらの分析の補完的な情報は、SOFCのための良い材料の合理的な設計への洞察を提供し、電極反応·劣化メカニズムのより深い理解に向かって進むのを助けるかもしれません。

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

以下の実験では、炭化水素および硫黄で汚染された燃料で作動するセルの固体酸化物、燃料電池、またはSOFC電極の反応と分解メカニズムの理解を促進することを目的としています。したがって、SOFC材料の合理的な設計に関する洞察を提供します。これは、イレア、安定化ジルコニアまたはYSCに埋め込まれたニッケルメッシュ電極からなる作用電極を備えたセルを作製し、炭化水素および硫化水素含有燃料中でセルの電気化学的性能と安定性をテストすることによって達成されます。第2のステップとして、ラマン分光法をin situ UとXEの2つの条件下でメッシュ電極に対して実行し、電極の劣化に関与する化学種と相、劣化がどこで発生し、どのように防止できるかについての情報を提供します。次に、走査型プローブ顕微鏡技術を使用して電極の特性評価を行い、電極の劣化と表面形態をナノメートルスケールで視覚化します。これらの手法が電子SPECTプロスピなどの他の表面分析方法と比較した場合の主な利点は、操作に高真空を必要としないことです。これらの手法は、固体酸化物形燃料電池の分野で、電極の性能や劣化を決定するメカニズムの性質など、有用な情報を収集するのに役立ちます。これらの技術の意味は、顕微鏡の骨鏡検査とエネルギー変換プロセスにまで及びます。したがって、それらは成熟した科学者、電気化学者、特別なコピー、およびその他の興味を引くものになるでしょう。これらのトピックは、しかし、これらの技術は、塩酸化物燃料電池の電極表面プロセスをプローブおよびマッピングするために開発されました。また、バッテリーやスーパーなどの電気化学システムにも適用できます。アノードセルの製造を開始するには、一軸ドライプレスと円筒形のステンレス鋼金型を使用して、YSZ粉末の10分の2グラムの2つのバッチを計量します。直径13ミリメートルのYSZ粉末の1バッチを50メガパスカルの圧力で30秒間圧縮します。次に、50マイクロメートルのワイヤーから50ニッケルメッシュを織り込んだ1センチ未満のサイズを切り取り、金型内のワイヤーZディスクの表面に置きます。次に、型の内側のニッケルメッシュの上に残りの10分の2グラムのYSC粉末を追加し、ラムを使用して粉末の表面を平らにします。YSCパウダーのパックの間にニッケルメッシュサンドイッチを単軸に押し込むと、300メガパスの圧力が30秒間スケールします。次に、プレスされたニッケルYSCペレットを金型から抽出します。ペレットをジルコニアるつぼに入れ、るつぼを4%分子水素と96%アルゴンの流れる還元ガス雰囲気のある水平管状炉に入れます。ペレットを1, 440 SIUで、電極を製造および冷却した後5時間燃焼させます。ニッケルメッシュ表面が現れるまで、6マイクロメートルのダイヤモンドグリットを使用して、中心にあったワイヤーCの片面をサンプルから機械的に研磨します。露出したニッケルメッシュ表面を、エチレングリコール懸濁液中の水エチレングリコール懸濁液中で3マイクロメートル、1マイクロメートル、0.1マイクロメートルのダイヤモンド媒体を用いて、各研磨段階で約1分間研磨し続け、耐コーティング性を高めたメッシュを作製します。洗浄して乾燥させた後、サンプルを配置し、アミド粉末が接触しないようにるつぼに埋めます。次に、サンプルを摂氏1、200度で還元雰囲気中で2時間燃焼させます。ニッケルメッシュの反対側のワイヤーC表面に銀ペーストをブラシで塗装して対電極として機能することにより、電気化学試験用のサンプルを準備します。乾燥後、対極に銀ペーストで対極に巻いた銀線を取り付け、先端に銀ペーストでニッケルメッシュに直径0.2mmの銀線を接続します。サンプルを乾燥させた後、再び、セラボンドとも呼ばれるremcoシール5 5 2を使用して、ニッケルメッシュを8分の3インチのセラミックセルフィクスチャチューブの上に下にしてセルをシールします。シーラントが乾いたら、絶縁された銀線を電極リード線に接続します。次に、セル固定具を管状炉に取り付けます。フィクスチャをガスラインに接続し、ワイヤを電気化学試験装置に取り付けます。次に、超高純度分子水素ガスを室温の水に通して泡立て、水の3%に加湿します。この加湿されたガスをセルフィクスチャに毎分50標準立方センチメートルの速度で送ります。セルを適切に加熱し、銀の対電極を中央に配置した後、セルを摂氏767度に呼び出して電気化学的性能試験を行います。試験が完了し、サンプルの特性評価のために準備されたら、メッシュアノードが上を向くように、テープまたは接着剤を使用してラーメン顕微鏡ステージプレートにセルを貼り付けます。レーザーをニッケル基板とYSC基板の界面に焦点を合わせた状態で、ラムと分光器をセットして、長方形のグリッドの交点からスペクトルを取得します。2マイクロメートルで区切られた交点を持つ界面の領域を覆うように、スペクトルは対象のラマンモードに対応する波数を中心に配置する必要があります。この場合、硫黄酸化物には980逆センチメートルが選択されます。次のステップは、各スペクトルのラマン関心モードの強度を統合し、同じスペクトルのフラットベースラインで除算することで、相対強度をその座標に対する等高線とカラーマップにプロットできます。陽極のコーイングを監視するには、銀ペーストを使用して、ワイヤーCに埋め込まれたニッケルメッシュを上向きのハリックサイエンティフィックラーメン高温反応チャンバーステージの縁にシールします。次に、ラーメンステージチャンバーにキャップをします。次に、ニッケル線Cの境界を視野に入れてサンプルチャンバーをラマ顕微鏡に取り付け、加湿された4%分子状水素ガスと96%アルゴンガスをチャンバー内を毎分約100標準立方センチメートルで流し始めます。次に、ラーメンチャンバーを摂氏625度に加熱します。レーザーに焦点を合わせ、ニッケルメッシュとYSC基板上のスポットから150〜2000の逆センチメートルの範囲でベースラインラーメンスキャンを収集します。次に、ガスの流れに3〜5%のプロパンを導入し、ガスが流れている間にニッケルからラムとスペクトルを一定の間隔で収集して、表面上の炭素の沈着を経時的に観察します。純粋なニッケルホイルは、原子間力顕微鏡またはFMおよび静電力顕微鏡またはEFMによる炭素沈着の視覚化に使用され、ニッケルホイルポリッシュからクーポンの片面を0.1マイクロメートルのグレードまで切り出した正方形の10ミリリットル×1ミリリットルのクーポンを使用します。550°Cの石英管ライニング炉で以前に使用した手順に従って、研磨されたニッケルクーポンをアルゴンヌによってバランスされた10%のプロパンを含む加湿流ガスに1分間さらしました。次に、サンプルを炉と石英管のライニングから取り出します。光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡で表面の形態を検査し、原子間力顕微鏡と静電力顕微鏡を使用してサンプルを調製します。銅の導電性テープを使用して、サンプルを金属パックに取り付けます。これに続いて、エンドタイプのシリコンベース、FMチップ、または導電性のFMチップをチップホルダーに取り付けます。次に、サンプルをAFMMに持っていきます。次に、リフトモードで情報を収集するためのタッピングモードのFMを使用して形態画像を収集します。100ナノメートルのリフト高さから始めて、徐々に表面粗さの値に近づけて、静電相互作用がEFMイメージングに十分な強度になるようにします。リフトモードで適切な高さでサンプルをスキャンします。トポグラフィーと位相角の両方に関する情報を収集します。明確な位相または形態学的界面を特定し、サンプルバイアスを変えながら、この界面全体で一連のEFMラインスキャンを収集します。次に、異なるサンプルバイアス電位でのEFMラインスキャンを比較することにより、2つの位相間のコントラストが反転する電圧を特定します。次に、スイッチ電圧より1ボルトから2ボルト低いサンプルバイアスを使用してフルイメージを収集し、スイッチ電圧より1ボルトから2ボルト高いサンプルバイアスで別のイメージを収集します。炭素で覆われた領域は、サンプルが負にバイアスされているときは明るく見え、サンプル表面をスキャンして正にバイアスされているときは暗く見えます。このモードでは、炭素堆積の分布と表面形態を得ることができます。ニッケルメッシュ電極は、分子状水素と硫化水素の両方の条件下での性能についてテストされました。ここに示すように、摂氏767度での電流電圧と電流電力曲線の一般的な結果では、わずか数ppmの硫化水素を導入するだけで、性能が大幅に低下する可能性があります。これは、アノードが摂氏767度で0および20ppmの硫化水素を含む燃料にさらされる前後のセルのナイキストプロットです。セルのACインピーダンス分光法は、開回路電圧条件下で行われました。左の曲線は典型的な中毒行動で、右側は摂氏767度での細胞の典型的な回復行動です。硫化水素が20ppm未満で、マイナスの10分の3ボルトのDCバイアス。中毒も回復も数分以内に終了し、定常状態に達するように見えますが、これは太いニッケル線に必要な長い回復時間とは異なります。Odesは以前、光学顕微鏡写真を研究していました。ニッケル線Cインターフェースを左に示します。右手に同じエリアのラーメンマップがあります。ラーメンマップは、硫黄のさまざまな酸化物に関連するモードの強度を示しています。この種はニッケル表面でのみ観察され、三相境界から離れて集中していました。この写真は、YSZに埋め込まれたニッケルメッシュの光学顕微鏡写真です。この写真は、摂氏625度のプロパン含有ガスに15時間さらした後の同じメッシュです。右の図は、プロパンに15時間曝露した後、左の光学顕微鏡写真にマークされたスポットからその場で収集されたラマンスペクトルです。右図はカーボンラーメンの信号の変化のプラスです。左の光学顕微鏡写真の緑色のスポットで特定された位置から経時的に収集された強度。これらの2つのパネルは、バリア酸化物で修飾されたニッケルYSCメッシュの比較を可能にし、未修飾メッシュと同じ条件下で耐コーティング性を高めることができます。どちらも摂氏625度のプロパン含有ガスに15時間さらされています。この走査型電子顕微鏡の画像は、ニッケルがプロパン含有量のガスにさらされた後、ニッケルの表面に形成された均質な暗い斑点を示しています。左側は、コイングのレベルが異なる領域の原子間力顕微鏡画像です。これらの同じ領域は、この手順を試みている間、右側の静電力顕微鏡を使用しても画像化されます。一部のミー表面を、研磨された媒体などの他の汚染物質からできるだけクリアに保つことを覚えておくことが重要です。高温炉や可燃性ガスでの作業は非常に危険である可能性があるため、保護具の着用や適切なアラームの使用など、適切な予防措置を講じる必要があることを忘れないでください。このビデオが、セル酸化物形燃料電池の電極表面プロセスに関する情報を得る方法を示し、電極材料をより適切に設計するのに役立つことを願っています。

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

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固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

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