Name: 固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: 学ぶ固体酸化物形燃料電池の電極表面プロービングとマッピング法。ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡を用いて、炭化水素や硫化水素を含む燃料中での電極劣化メカニズムを解析し、SOFC材料の合理的設計に貢献する。

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この作品は、受賞番号DE-SC0001061下の基礎エネルギー科学局（BES）、科学局、HeteroFoaMセンター、米国エネルギー省によって資金を供給エネルギーフロンティア研究センターによってサポートされていました。

1。 YSZ-組み込みメッシュ陽極セルの作製<ol><li> YSZ粉末の0.2グラムの2つのバッチを量り。 </li><li> 30秒間、50MPaの圧力で一軸プレスを用いて乾燥した円筒形のステンレス鋼の金型内の1つのバッチのYSZ粉末（直径13mm）を圧縮します。 </li><li> Niメッシ​​ュの&lt;1cmの部分をカットし、金型内のYSZディスクの表面の上に置きます。 </li><li>金型内部のNi-メッシュの上にYSZ粉末の他の0.2グラムを加え、ラムを使用して粉の表面を平らにする。 </li><li>一軸で30秒間300MPaの圧力でYSZ粉末のパックの間に挟まれたNiメッシ​​ュを押してください。 </li><li>金型から押されたNi / YSZペレットを抽出します。 </li><li>流れるような還元性ガス雰囲気と水平管状炉（4％H 2 / BAL。Ar）を使用して、ジルコニアるつぼで5時間1440℃でペレットを発射する。 </li></ol> 2。ニッケルメッシュ電極の露出、研磨、および変更<ol><li>メカニックNiメッシ​​ュ面が明らかにされるまでは車で6μmのダイヤモンド砥粒を用いて焼結したYSZサンプルの一面を挽く同盟。 </li><li>さらに、各研磨工程で約1分間水/エチレングリコール懸濁液中には3μm、1μmであり、0.1μmのダイヤモンドメディアを使用して公開Niメッシ​​ュの表面を研磨する。 </li><li>超音波で10分間ずつアセトン、エタノール、DI水に磨かれたサンプルを清掃してください。 </li><li>清浄な圧縮空気気流下でサンプルを乾燥させます。 </li><li>増加耐コーキング性を有するNiメッシ​​ュに関しては、BaOの粉と接触しての存在下で還元雰囲気で2時間1200℃でサンプルを解雇ではなく、。 </li></ol> 3。準備とフル細胞の電気化学試験<ol><li>ブラシペイントAgは、対向電極として機能するようにNi-YSZメッシュから試料の反対側の面に貼り付けます。 </li><li> Agペーストを用いた対向電極にコイル状Agワイヤを取り付けます。 </li><li> samplにAgペーストを乾燥させた後120のe℃で30分間オーブンでCは、先端にAgペーストを用いたNi-メッシュに0.2mmの直径Agワイヤを接続します。 </li><li> 30分間オーブンで120℃で再度サンプルを乾燥させます。 </li><li>アレムコシール552（Ceramabond）を使用して、3/8インチセラミックセルフィクス管の上のセル（Niメッシ​​ュダウン）をシールします。 </li><li>シーラントは2〜4時間空気中で乾燥させます。 </li><li> 2電極線のそれぞれに2つの絶縁された銀線を接続します。 </li><li>管状炉内のセルフィクスをマウントし、ガスラインにフィクスチャを接続し、適切な電気検査装置にワイヤーを取り付けます。 </li><li> 50sccmの速度でセルフィクスを流れる超高純度グレード（99.999％）、H 2ガスを始め、ガスを3％volにガスを加湿するために室温の水をバブリングされるべきである。 H 2 Oは前に細胞フィクスを入力します。 </li><li> 100に搭載されたセルに炉を加熱ついにその後260℃に続いて2時間、C℃で1時間、800℃で1のランピング速度℃時では、Ni電極の酸化を避けるために、すべての加熱時に、H 2の流れ続けた。最初の二つの加熱工程はCeramabondを硬化させるためのものです。 </li><li>焼結したAg対極を可能にするために2時間800℃の炉の中で細胞を保持します。 </li><li>電気化学的性能試験のための767°Cから少しセルを冷却する。 </li><li>加湿されたH 2を流れるように続けながらテストが終了したら、慎重に室温で焼入れ炉からセル装置を取り外します。 （注意：このような熱手袋やマットなど、非常に高温セラミックスを取り扱うために適切なPPEを使用してください） </li><li>電極ワイヤを切り離して慎重にCeramabondシーラントから細胞を分離することにより、ポスト·特性評価のための治具から電池を取り外します。 </li></ol> * 図1は、典型的な写真や組み込みの光学顕微鏡写真と一緒に、YSZ-組み込みNiメッシュセルの概略を提示メッシュ。 私たちの調査のための*は、細胞を電気化学的にCorrWareとZPlotソフトウェア（スクリブナーアンドアソシエイツ）を使用してソーラトロン1255 HF周波数応答アナライザと相まってEG＆G PARのポテンシオスタット（モデル273A）を用いて特徴付けられた。リニア掃引ボルタンメトリーおよび定電圧アンペロメトリーは、電池性能を特徴付けるために使用され、インピーダンススペクトルは、10 mVの振幅で0.1 Hz〜100 kHzの範囲の周波数範囲で取得した。硫黄被毒の研究では、H 2中100ppmのH 2 Sの認定された混合ガスは20ppmのH 2 S / H 2混合物を得るために、純粋なH 2と燃料ガスの流れの中に混合した。 4。ポストテストラマンSpectromicroscopicマッピング<ol><li>ラマン分析中のサンプルが動かないようにテープや接着剤を用いたラマン顕微鏡ステージプレート上に上向きにメッシュ陽極と接辞細胞サンプルを。 </li><li>に顕微鏡とXYZステージを使用Niメッシ​​ュとYSZ基板との界面の境界を見つけます。 </li><li>顕微鏡フィルタを交換し、細かくステージのZ座標を調整することによって、焦点にレーザーを持参してください。 </li><li>ノードを分離さ2μm間隔で界面の面積を重ねる長方形メッシュのノードでスペクトルを得るためにラマン分光計を設定します。スペクトルは、関心のある種または相のラマンモード（S）（S）に対応する波数（複数可）を中心にすべきである。このケースでは、980 cm -1のは、Xのために選択される。 </li><li>各スペクトルについては、関心のラマンモード（S）の向こう側に強度を統合して、同じスペクトルを持つフラットなベースラインにより強度を割る。相対強度は、その座標に対する等高線/カラーマップにプロットすることができます。 </li></ol>ラマンspectromicroscopyは変調レーザーStellarPro 514nmのArイオンレーザー（5mWの）とTh装備レニショーRM1000システムを用いて実施したorlabs HRP170 633nmのHe-Neレーザー（17 mW）を。システムは、XYZ自動ステージ（従来科学H101RNSW）と一緒に〜2μmのマッピング解決を可能にする50倍の対物レンズを搭載しています。レニショーワイヤー2.0ソフトウェアは、ハードウェアと組み合わせて使用​​されていました。データは、MATLAB（MathWorks社）を用いて処理した。 5。コークス8 の in situラマン監視で <ol><li>上向きにメッシュを用いてAgペーストを用いたラマン室ステージにYSZ埋Niメッシ​​ュのサンプルを添付してください。 </li><li> Agペースト懸濁培地を乾燥して除去するための1時間300℃に開放室を加熱する。 </li><li>ラマンチャンバーのキャップとラマン顕微鏡ステージに貼り、それを封印します。プロトコル4.2で説明されるようにNi / YSZ界面を見つけるために顕微鏡を使用しています。 </li><li> 〜を100sccmでチャンバを通って水バブラーで加湿四パーセント、H 2 / Arガスを流し始める。 </li><li> 625℃にラマン室を加熱</li><li>焦点にレーザーをもたらすそして150-2000 cm -1の範囲でNiメッシュとYSZ基板上のスポットからベースラインラマンスキャンを収集します。 </li><li>ガス流に3から5パーセント、C 3 H 8を導入し、ガスは時間とともに表面（ 例えば 15時間）にカーボンの堆積を観察するために流れている間、一定の間隔でNiからラマンスペクトルを収集します。 </li><li> H 2 / Arの4パーセントを流しながらゆっくりとダウンサンプルを冷却（5℃/分）。 </li></ol> * situラマン分析でカスタム変性Harrick科学高温反応chamber.The室は石英窓キャップ、ガス接続、および冷却ラインが装備されていて行った。図と写真を図2に設けられている。 注意：冷却水を加熱からのラマンシステム上の光学顕微鏡を保護するために使用されるべきです！ 6。 AFMとEFMによりコークスのナノスケール可視化<ol><li>プロトコル2.2で説明されるように0.1μmの等級にダウン1センチ×1ミリメートル平方ニッケルクーポンのポーランドの一面。 </li><li>石英管が並ぶ炉では、1分間10パーセント550のArでバランスC 3 H 8°Cを含むガスを流すに艶のあるニッケルクーポンを公開し、ガスは3にガスを加湿するために室温の水にバブリングされるべきである度％vol。前の石英管に入るH 2 O。 </li><li>炉からサンプルを削除します。光学顕微鏡およびSEMによる表面形態を点検してください。 </li><li> AFMとEFM研究のために銅導電性テープを用いて金属パックにサンプルをマウントします。 </li><li>タッピングモードのAFMを用いたモルフォロジー画像を収集します。 </li><li> （MMEFCH）電気ホルダー上に、n型Si系AFMチップ（NSC16）や導電性AFM探針（CSC11/Cr-Au）をインストールします。 </li><li>先端が最初に試料表面とthを越え、最初の旅に地形情報を収集する &quot;リフトモード&quot;で試料表面を走査静電気力については、その第二の旅行に専用の感覚は位相角。 100nmに最初にリフト高さを設定し、徐々に表面粗さのほぼ同じ値（20-30 nm）に、それを減少させる。 </li><li>試料バイアスを変化させながら、ニッケル表面のコークス化とクリーン地域との間に明確な界面を横切って、EFMラインスキャンのシリーズを集める。 </li><li>異なる試料バイアス電位でのEFMラインスキャンを比較することにより、位相角、コントラストが21を反転させたときの電圧を識別します。 </li><li> 1-2V負WRTスイッチポイント、および1-2V正WRTスイッチポイントであるサンプルバイアスを別の画像である試料バイアスで画像を収集しています。 </li><li>トポグラフィ画像、異なるサンプルバイアスでEFMの画像の2つのセットを比較することにより、試料上に炭素とニッケル相の分布マップを得る。 *私たちのSPMの分析については、Veeco社ナノスコープIIIAのシステムを使用した。 EFMの解析の動作原理の概略23,24は、 図3に示します。 </li></ol>

<ol><li>Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+oxide+fuel+cell+technology-features+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Solid oxide fuel cell technology-features and applications.</a> Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).</li>
<li>Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+SOFC+material+design%3A+new+advances+and+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+today%22%5BJournal%5D)">Rational SOFC material design: new advances and tools.</a> Materials today. 14 (11), 534(2011).</li>
<li>Zhan, Z. L., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+octane-fueled+solid+oxide+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">An octane-fueled solid oxide fuel cell.</a> Science. 308, 844(2005).</li>
<li>Huang, Y. H., Dass, R. I., Xing, Z. L., Goodenough, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double+perovskites+as+anode+materials+for+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Double perovskites as anode materials for solid oxide fuel cells.</a> Science. 312, 254(2006).</li>
<li>Yang, L., Wang, S., Blinn, K., Liu, M., Liu, Z., Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Sulfur+and+Coking+Tolerance+of+a+Mixed+Ion+Conductor+for+SOFCs%3A+BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Enhanced Sulfur and Coking Tolerance of a Mixed Ion Conductor for SOFCs: BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d.</a> Science. 326, 126(2009).</li>
<li>Liu, M. F., Choi, Y. M., Yang, L., Blinn, K., Qin, W., Liu, P., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+octane+fuel+cells%3A+A+promising+power+for+transportation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Direct octane fuel cells: A promising power for transportation.</a> Nano Energy. 1, 448(2012).</li>
<li>Cheng, Z., Wang, J. -H., Choi, Y. M., Yang, L., Lin, M. C., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Ni-YSZ+to+sulfur-tolerant+anodes+for+SOFCs%3A+electrochemical+behavior%2C+in+situ+characterization%2C+modeling%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">From Ni-YSZ to sulfur-tolerant anodes for SOFCs: electrochemical behavior, in situ characterization, modeling, and future perspectives.</a> Energy & Environmental Science. 4 (11), 4380(2011).</li>
<li>Blinn, K. S., Abernathy, H. W., Li, X., Liu, M. F., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopic+monitoring+of+carbon+deposition+on+hydrocarbon-fed+solid+oxide+fuel+cell+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopic monitoring of carbon deposition on hydrocarbon-fed solid oxide fuel cell anodes.</a> Energy & Environmental Science. 5, 7913(2012).</li>
<li>Abernathy, H. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Investigations+of+Gas%2FElectrode+Interactions+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells+Using+Vibrational+Spectroscopy+%5B%5D%22">Investigations of Gas/Electrode Interactions in Solid Oxide Fuel Cells Using Vibrational Spectroscopy [dissertation]</a>. , Georgia Institute of Technology. (2008).</li>
<li>Pomfret, M. B., Owrutsky, J. C., Walker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Raman+spectroscopy+of+solid+oxide+fuel+cell+materials+and+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">High-temperature Raman spectroscopy of solid oxide fuel cell materials and processes.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (35), 17305(2006).</li>
<li>Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+sulfur+poisoning+of+Ni-YSZ+anodes+for+solid+oxide+fuel+cells+using+in+situ+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Characterization of sulfur poisoning of Ni-YSZ anodes for solid oxide fuel cells using in situ Raman microspectroscopy.</a> Solid State Ionics. 178 (13-14), 925(2007).</li>
<li>Li, X., Blinn, K., Fang, Y., Liu, M., Mahmoud, M. A., Cheng, S., Bottomley, L. A., El-Sayed, M., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+surface+enhanced+Raman+spectroscopy+to+the+study+of+SOFC+electrode+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919(2012).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+on+Carbon+Nanotubes+and+Graphene+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy.</a> Nano Letters. 10, 751(2010).</li>
<li>Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coke+formation+and+performance+of+an+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cell+operating+on+dimethyl+ether+fuel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Coke formation and performance of an intermediate-temperature solid oxide fuel cell operating on dimethyl ether fuel.</a> Journal of Power Sources. 196, 1967(2011).</li>
<li>Cheng, Z., Abernathy, H., Raman Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+of+Nickel+Sulfide+Ni3S2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy of Nickel Sulfide Ni3S2.</a> Journal of Physical Chemistry C. 111 (49), 17997(2007).</li>
<li>Yang, L., Choi, Y., Qin, W., Chen, H., Blinn, K., Liu, M., Liu, P., Bai, J., Tyson, T. A., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promotion+of+water-mediated+carbon+removal+bynanostructured+barium+oxide%2Fnickel+interfaces+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells.</a> Nature Communications. 2, 357(2011).</li>
<li>Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+oxygen+reduction%2Fevolution+reactions+on+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale.</a> Nature Chemistry. 3, 707(2011).</li>
<li>Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Surface+and+Bulk+Electrochemical+Processes+on+the+LaAlO3-SrTiO3+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface.</a> ACS Nano. 6 (5), 3841(2012).</li>
<li>Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Tunneling+Characteristics+on+La0.7Sr0.3MnO3+Thin-Film+Surfaces+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature.</a> Applied Physics Letters. 95 (9), 092106(2009).</li>
<li>Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+strain+microscopy%3A+Probing+ionic+and+electrochemical+phenomena+in+solids+at+the+nanometer+level%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level.</a> MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).</li>
<li>Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Layers+and+Layer+Charge+Distributions+in+Few-Layer+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films.</a> Nano Letters. 9, 7(2009).</li>
<li>Coffey, D. C., Ginger, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+electrostatic+force+microscopy+of+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells.</a> Nature Materials. 5 (9), 735(2006).</li>
<li>Nakamura, M., Yamada, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNakamura%2C+M+%22Roadmap+of+Scanning+Probe+Microscopy%22">Roadmap of Scanning Probe Microscopy</a>. Morita, S. , Springer. Berlin. (2007).</li>
<li>Girard, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrostatic+force+microscopy%3A+principles+and+some+applications+to+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors.</a> Nanotechnology. 12, 485(2001).</li>
<li>Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+H2S+on+the+performance+of+Ni-YSZ+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 191 (2), 534(2009).</li>
<li>Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+poisoning+and+regeneration+of+Ni-based+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201(2007).</li>
<li>Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+performance+of+LSCF+cathode+through+surface+modification%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613(2012).</li>
<li>Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+coking+resistance+from+nanoscale%3A+a+study+of+patterned+BaO+nanorings+over+nickel+surface%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface.</a> , In preparation (2012).</li>
</ol>

特別な利害関係は宣言されません。

硫黄被毒の分析 図5に示すインピーダンススペクトルは、硫黄中毒ではなく、材料のバルクに影響を与えるものより表面や界面現象であることを示唆している。具体的には、Niメッシュ電極（ 図6）の迅速な中毒は、燃料ガスとその後の硫黄吸着Ni電極の直接暴露から生じるかもしれない、ガス拡散は、できるだけ多くの場合のように、このプロセスの速度を制限しません厚い多孔質のNi / YSZアノード。ニッケル、YSZ、燃料の間に三相界面（TPB）またはその近くで強く吸着された硫黄は、おそらくクイック性能損失で、その結果、TPBのH 2の電気化学的酸化のための活性部位をブロックします。一方、回復プロセス中に、セルを通過する電流は特にTPBまたはその近くに、SO 2にアノード表面に吸着した硫黄の電気化学的酸化を助けることができる。上のCEの硫黄SO 2に酸化されて、それはすぐに気相へのNi / YSZ界面の再暴露（TPBSの再生）と性能26の事実上完全な回復につ...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬/材料の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> 注釈 </td></tr><tr><td>ニッケルメッシュ</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni箔</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ粉末</td><td>東ソー</td><td>ロット番号：S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Agペースト</td><td>ヘレウス</td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td>酸化バリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td>銀線</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td>エタノール</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>純度99.999％ </td></tr><tr><td> 100ppmのH 2 S / H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>認定されたカスタムミックス</td></tr><tr><td> n型Si AFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10nmの先端半径</td></tr><tr><td> AuをコーティングされたAFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20から30 nmの先端半径</td></tr><tr><td>ラマン分光計</td><td>レニショー</td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Arイオンレーザ</td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Neレーザ</td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td> Veeco社</td><td>ナノスコープIIIA </td><td></td></tr><tr><td>ラマンステージを移動</td><td>事前の科学</td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td>光学顕微鏡</td><td>ライカ</td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td>チューブ炉</td><td>適用されたテストシステム</td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td>ポリッシャー</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6μmの粉砕媒体</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0.1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td>ラマン室</td><td> Harrick科学</td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

固体酸化物形燃料電池（SOFC）は、潜在的に水素1月7日を超えて燃料の多種多様の利用に最も効率的で費用対効果の高いソリューションです。 SOFCのと一般的にエネルギー貯蔵·変換デバイスにおける多くの化学とエネルギー変換プロセスの速度の性能は、主に電極表面に沿って電荷と質量移動によっておよびインターフェイスに限定されています。残念なことに、これらのプロセスのメカニズムの理解は、まだ、主に現場条件下でこれらのプロセスを特徴づけるのが困難であるため欠けている。この知識のギャップは、SOFCの実用化への最大の問題である。電極反応に関連する表面化学をプロービングし、マッピングするためのツールの開発は、表面処理のメカニズムを解明し、より効率的なエネルギー貯蔵·変換2用の新しい電極材料の合理的な設計を実現するために不可欠です。 in situで比較的少数の間で&lt;/ em&gt;の表面分析法、ラマン分光法は、SOFCアノードの性能や劣化8月12日に関連する化学プロセスを特徴づけるために理想的な高温や過酷な雰囲気であっても行うことができます。また、潜在的に電気化学の直接的な相関関係は、オペレーティング·セルで化学を表面化することができ、電気化学測定と一緒に使用することができます。なぜなら炭素析出8を介してアノード性能低下、10、13、14（ &quot;コーキング&quot;）および硫黄被毒11を含む関連種に対する感度の重要アノード反応機構をピンポイントのためにその場ラマンマッピング測定で適切なは、有用であろう15および表面改質は、この劣化16を食い止めるする方法。現在の仕事は、この機能において著しい進展を示しています。また、走査型プローブ顕微鏡（SPM）技術の家族が電気を調べるために、特別なアプローチを提供しますデ·ナノスケールの分解能で表面。日常的にAFMやSTMにより収集された表面形状のほかに、このような局所的な電子状態、イオン拡散係数と表面電位などの他のプロパティも17-22を調べることができます。本研究では、電気化学的測定、ラマン分光法、およびSPMはイットリア安定化ジルコニア（YSZ）電解質中に埋め込まれたNiメッシ​​ュ電極からなる新しい試験電極プラットフォームと組み合わせて使用​​されていました。 H 2 Sを含有燃料の下のセルの性能試験およびインピーダンス分光法が特徴付けられ、ラマンマッピングはさらに硫黄被毒の性質を解明するために使用された。situラマン監視でコーキング挙動を調査するために使用された。最後に、原子間力顕微鏡（AFM）と静電気力顕微鏡（EFM）をさらにナノスケールでの炭素析出を視覚化するために使用された。この研究から、我々は、SOFCアノードのより完全な画像を生成することを望む。

硫黄被毒の分析 図4に示すように、典型的なIVおよびH 2および20 ppmのH 2 Sの条件の下でNiメッシュ電極を用いたセルのIP曲線です。明らかに、H 2 Sのだけでも、数ppmの導入は、Ni-YSZアノードを毒するとかなりのパフォーマンス低下を引き起こす可能性があります。 より集中的にNi-YSZアノードの被毒挙動を理解するためには、電池の交流インピーダンス分光法は、開回路電圧（OCV）の条件で行った。アノードは767で、0〜20 ppmのH 2 Sを含有する燃料に暴露された前と後のセルのナイキストプロットで図5に示すように、℃のセルインピーダンスは作用電極のそれに支配されているので、二つの電極のインピーダンスは、この研究で使用されていました。基準電極は、したがって、必要ありませんでした。バルク抵抗が同じWH残っていることをインピーダンススペクトルショーアノードはH <s...

我々は、複数の特性評価技術の同時パフォーマンスが可能になり、固体酸化物形燃料電池（SOFC）の電極表面を特徴づけるためのユニークなプラットフォームを提示（<em&gt;例えばインサイチュ</em電気化学測定と一緒に&gt;ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡）。これらの分析の補完的な情報は、SOFCのための良い材料の合理的な設計への洞察を提供し、電極反応·劣化メカニズムのより深い理解に向かって進むのを助けるかもしれません。

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

以下の実験では、炭化水素および硫黄で汚染された燃料で作動するセルの固体酸化物、燃料電池、またはSOFC電極の反応と分解メカニズムの理解を促進することを目的としています。したがって、SOFC材料の合理的な設計に関する洞察を提供します。これは、イレア、安定化ジルコニアまたはYSCに埋め込まれたニッケルメッシュ電極からなる作用電極を備えたセルを作製し、炭化水素および硫化水素含有燃料中でセルの電気化学的性能と安定性をテストすることによって達成されます。第2のステップとして、ラマン分光法をin situ UとXEの2つの条件下でメッシュ電極に対して実行し、電極の劣化に関与する化学種と相、劣化がどこで発生し、どのように防止できるかについての情報を提供します。次に、走査型プローブ顕微鏡技術を使用して電極の特性評価を行い、電極の劣化と表面形態をナノメートルスケールで視覚化します。これらの手法が電子SPECTプロスピなどの他の表面分析方法と比較した場合の主な利点は、操作に高真空を必要としないことです。これらの手法は、固体酸化物形燃料電池の分野で、電極の性能や劣化を決定するメカニズムの性質など、有用な情報を収集するのに役立ちます。これらの技術の意味は、顕微鏡の骨鏡検査とエネルギー変換プロセスにまで及びます。したがって、それらは成熟した科学者、電気化学者、特別なコピー、およびその他の興味を引くものになるでしょう。これらのトピックは、しかし、これらの技術は、塩酸化物燃料電池の電極表面プロセスをプローブおよびマッピングするために開発されました。また、バッテリーやスーパーなどの電気化学システムにも適用できます。アノードセルの製造を開始するには、一軸ドライプレスと円筒形のステンレス鋼金型を使用して、YSZ粉末の10分の2グラムの2つのバッチを計量します。直径13ミリメートルのYSZ粉末の1バッチを50メガパスカルの圧力で30秒間圧縮します。次に、50マイクロメートルのワイヤーから50ニッケルメッシュを織り込んだ1センチ未満のサイズを切り取り、金型内のワイヤーZディスクの表面に置きます。次に、型の内側のニッケルメッシュの上に残りの10分の2グラムのYSC粉末を追加し、ラムを使用して粉末の表面を平らにします。YSCパウダーのパックの間にニッケルメッシュサンドイッチを単軸に押し込むと、300メガパスの圧力が30秒間スケールします。次に、プレスされたニッケルYSCペレットを金型から抽出します。ペレットをジルコニアるつぼに入れ、るつぼを4%分子水素と96%アルゴンの流れる還元ガス雰囲気のある水平管状炉に入れます。ペレットを1, 440 SIUで、電極を製造および冷却した後5時間燃焼させます。ニッケルメッシュ表面が現れるまで、6マイクロメートルのダイヤモンドグリットを使用して、中心にあったワイヤーC

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

我々は、パルスレーザー堆積（PLD）、フォトリソグラフィ及びマイクロメートルスケールの複合酸化物デバイスを作成するためのワイヤボンディング技術の使用を記載している。...

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

電極と電解質の調製による非プロトン性Li-O2電池の電気化学的試験のためのプロトコルと、頻繁に使用される特性評価方法の紹介がここで紹介されています。...

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

マイクロ管状火炎補助燃料電池用燃焼特性とモデル燃料開発

1000℃及び1400℃の間の温度で多孔質、ナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場を製造するためのプロトコルが提供されます。...

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

バルク材料Fe 4.5 Ni 4.5 S 8を用いた電極の容易な製造法が提示されている。この方法は、従来の電極製造に代わる技術を提供し、直接的な電極触媒試験方法を含む非従来の電極材料の前提条件を記載する。...

電気化学的応用のための非貴金属バルク電極の調製のための簡単な方法

Pt/C 燃料電池触媒のテストの準備と再現性とベスト ・ プラクティスに関して科学的なコミュニティの継続的な議論の対象です。提示された作品で白金触媒は、新規触媒システムのためのベンチマークとして使用することができますをテストするステップバイ...

準備および薄膜回転ディスク電極法を用いた燃料電池触媒のテストに

このプロトコルは、粒界での優先溶解を伴わずに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。環状ボルタンメトリーおよびインピーダンス分光法の電気化学的手法は、これらの電極表面を特徴付けるために実証されています。...

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

微量レベルの空気中の汚染物質によるカソード中毒は、高温電気化学システムの長期安定性に対する主要な懸念事項です。電気化学的に活性なスタック領域に入る前に、高温で空気中の汚染物質を捕捉するゲッターを用いて陰極の劣化を緩和する新しい方法を提供します。...

固体酸化物燃料電池動力システム用クロムゲッターの開発と検証

原子間力顕微鏡(AFM)とスキャン電気化学顕微鏡(SECM)、すなわちAFM-SECMを組み合わせることで、ナノスケールで材料表面の高解像度の地形情報や電気化学的情報を同時に取得することができます。このような情報は、ナノ材料、電極、生体材料の局所的な表面上の異種特性(反応性、欠陥、反応部位など)を理解するために重要です。...

ハイブリッド原子間力顕微鏡走査型電気化学顕微鏡(AFM-SECM)を用いたナノ材料の表面電気化学的活性の調査

このプロトコルでは、Au電気めっき炭素繊維クロスとNiフォーム電極を利用した、過酸化水素燃料電池用の革新的な3次元電極の設計と評価を紹介します。この研究結果は、過酸化水素が持続可能なエネルギー技術の有望な候補としての可能性を浮き彫りにしています。...

クリーンエネルギー源として有望なメンブレンレス過酸化水素燃料電池

学ぶ固体酸化物形燃料電池の電極表面プロービングとマッピング法。ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡を用いて、炭化水素や硫化水素を含む燃料中での電極劣化メカニズムを解析し、SOFC材料の合理的設計に貢献する。

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

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