Name: 波長可変真空紫外（VUV）放射光を用いた分子線質量分析 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: 学ぶ分子線質量分析で気相分子とクラスターの電子構造を探索する方法。波長可変真空紫外放射光を用いて光イオン化効率曲線を作成し、理論計算と比較して電子特性を定量化します。

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実験は、高度な光源、ローレンス·バークレー国立研究所で化学ダイナミクスビームラインで行われ、契約番号DE-AC02-05CH11231下、米国エネルギー省の科学局、基礎エネルギー科学局によってサポートされていました化学科学部門を通じて。

1。サンプルの読み込み<ol><li>フランジバックを取り外して、装置から3/8 &quot;ステンレスノズル管を分解します（ 図1および図2を参照）、それがきれいであることを確認して、100 mmのオリフィスがクリアされている（これは、を介して光源を見ることによって行うことができますそれ）。手入れは、〜1 mlのエタノールで管を埋めると綿のヒントを使用して、内部をスクラブ。代わりに、約20分間石鹸と水またはエタノールで満たさ超音波浴にノズルを配置します。圧縮空気で乾いた。 </li><li>近くにオリフィス、ノズルの前部でサンプル250mgの約小さな、きれいなへら、場所を使用して、それをブロックしていない。ブロックされてからオリフィスを避けるための良い方法は、オリフィスの目の前に小さなアルミホイルボールやグラスウールを配置し、試料粉末を追加することです。それは管の前面25ミリメートルであることを確認するためにチューブに試料をプッシュするために綿棒を使用しています。このフロント部分には、温水を含むことになるゾーン。 </li><li>内部の試料粉末の移動を避けるために慎重に装置にノズルを取り付けます。その後鳥かごアダプタ（ 図2を参照）、ヒーターブロックと熱電対（ 図3を参照）を添付します。 </li><li>真空チャンバーを閉じる前に、22.5インチであることがノズルの先端にフランジ面からの距離を測定し、これはノズルとスキマーの間に0.5インチが可能になります。 </li><li>真空チャンバーが閉じているときは、それらがよくフィードスルーコネクタに接続していることを確認しヒーターカートリッジと熱電対の接続をテストします。 </li><li>キャリアガス入口弁が閉じていることを確認してください。 </li><li>通気弁（それが使用された場合）を閉じます。 </li><li>ゆっくり粗引きポンプ（4バルブ）を使用して、ポンプ室始め、チャンバー内の圧力が&lt;1トルであるとき、（5ポンプ）ターボ分子ポンプを起動します。 </li><li>チャンバー内の圧力が&lt;10 -6 Torrである場合には、イオン光学系に電圧を印加飛行時間質量分析計の時間、マイクロチャネルプレート検出器（後者の電圧は徐々にオンにする必要があります）の（様々な電圧については図1を参照）。 </li><li>チャンバー内の光子ビームを可能にするために、VUV​​シャッターを開きます。 </li><li>キャリアガス入口弁を開き、460に背圧レギュレータを設定する（これは真空レギュレータであり、0〜-760ト​​ルに負のスケールで測定し、460に設定さ故に時に300トールにライン内の圧力を調整します） 。 </li><li>これらの条件下では、ソースおよび質量分析計のチャンバ内の圧力は、約1×10 -6 torrからそれぞれ約1×10 -6トル、でなければなりません。 </li></ol> 2。マススペクトルの取得<ol><li>コンピュータ上で、FASTカード（型番P7889、100 PS / bin）にソフトウェアを起動し、バックグラウンドで実行してみましょう。 </li><li> &quot;一般Interface.vi&quot; *（ 図4）：LabVIEWデータ集録プログラムを開きます</li></ol><html> （*このソフトウェアおよび他のLabVIEWコードはビームラインで開発され、対応する著者から無償のために共有することが可能ですされた） <ol start="3"><li> LabVIEWソフトウェアでALSの[コントロール]タブを使用して、所望の波長に光子エネルギーを設定します。 </li><li> スケーラータブで、一緒にビニングする時間単位数（通常は32）、 範囲 （ビン数）とスイープを （ ​​質量スペクトルの数が最終的な質量スペクトルを形成するために互いの上に追加された）を設定これらの値は保存され、使用されるように、[Accept]をクリックします。 </li><li>次に、データの集録を開始するには、 データを取得します。買収が終わったときに、マススペクトルは、画面に表示されます。 </li><li> 保存ボタンをクリックすることにより、質量スペクトルを保存します。 （得られたスペクトルのX軸が100ps単位でイオンの飛行時間に相当します） </li></ol>光イオン化効率曲線（PIE）のTLE &quot;&gt; 3。取得<ol><li> LabVIEWソフトウェアのALS Scan]タブ（ 図5）を使用して 、チューニングビームラインモータの1ながら、データを取得することが可能です。このケースでは、別の光子エネルギー（シンクロトロン内部アンジュレータが所望の波長と一致するように自動的に移動します）上でチューニングするモータ&quot; モノT3のエネルギー&quot;を選択します。目的の値（EV内）に光子エネルギーを設定します。 </li><li> Startと Stop エネルギー （EVの）だけでなく、ステップ·サイズを入力します。 </li><li>スイープの数を入力しないでください - これはあなたがステップ2.4​​で入力した値によって自動的に更新されます。 </li><li>フォトダイオードで測定された光電流を読み取るためにK486からの電流を読む]をクリックします。 </li><li>次に、スキャンを開始するには[スタート]をクリックします。あなたは、データが実行の終了時に保存されるファイル名を選択する画面が表示されます。 </li><li>データファイルの詐欺の最初の列ビン番号（ビン＃）を維持·13質量単位に変換する必要があります。典型的な値は次のとおりです。質量= 0.6 + 1xE-3（ビン＃）+ 5xE-7（ビン＃）^ 2（より正確な質量校正は既知のガスの混合物、あるいは室内空気ほとんどすなわち 、O 2、Nを用いて行うことができる2とH 2 O混合物および二次多項式への彼らの到着時刻を当てはめる） </li><li>質量に変換された第1列とデータファイルを保存します。 </li><li> PIEの曲線をプロットするには、1つの簡単な方法は、スキャンデータを分析し、パイを生成するように設計されている &quot;ALSエネルギーscan.vi&quot;と呼ばれる第二LabVIEWプログラムを使用することです。 </li></ol> 4。光イオン化効率曲線（PIE）をプロット<ol><li>上で述べたように、分析は&quot;ALSエネルギーscan.vi&quot;プログラム（ 図6を参照） を使用して行うことができます、しかし、我々はまた、ここでなくても、データを分析するために必要な手順について説明します。 </li><li>プログラムを起動するときは、ファイルcontaininを選択するように求めるメッセージが表示されますグラムデータ。これは、手順3.7で保存したファイルであり、最初の列と隣の列に別の光子エネルギーでのイオンカウントで大衆が含まれています。ファイル内の1行目と2行目は、それぞれ、その列のデータの光子エネルギーと光電流を示していることに注意してください。 </li><li>上部パネルでデータの2次元プロットがある;赤い水平マーカーを移動すると、下のパネルに表示される特定の光子エネルギーで質量スペクトルを選択します。 </li><li>次のステップは、バックグラウンドシグナルを差し引くことながら、各光子エネルギーで特定の質量のイオンカウントを統合することです。下部パネルでは、2つの縦の赤いマーカーがバックグラウンド値として役立つことができるデータのない近くの地域の周りに2つの青色のマーカー間に統合することを可能にする質量ピークの周りに設定されるべきである。ソフトウェアには、右側のパネルの背景マイナス統合されたデータを提示します。 </li><li>真のPIE曲線を提示する1は、さまざまな光子束にイオン数を修正する必要がありますtはすべてのステップ。これはソフトウェアによって自動的に行われます。あなたはこの補正をスキップした場合は、トップパネルの右側に現在の補正ボタンをオフにする]をクリックします。手動でこの手順を実行することを選択した場合、光子エネルギーあたりのフォトダイオードの量子効率（フォトダイオードの製造元から入手し、それに対応する者を経由して利用可能）も考慮する必要があり、式（1）を参照してください。そうでなければ、これはすべてのソフトウェアによって自動的に行われます。 </li></ol><img alt="式（1）" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li>訂正のPIE曲線を保存するには、右下隅にスペクトルを保存 ]をクリックします。 </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

単量体と二量体は、分子線を生じさせる超音速ジェットの拡張に生成されます。 DNA塩基の小サンプルを熱蒸発源に配置し、十分な蒸気圧を発生させるために加熱される。アルゴンガスは、100μmの開口部を通って蒸気を運び、冷たい分子線14を生成するために2mmのスキマーを渡します。試料は、質量分析計のリペラプレート（イオン光学系）に取り付けられて、加熱されたオーブン内に配置されている代わりに、感情をあらわにしたビーム源を使用することができる。 私たちはそっと単一光子イオン化により分子をイオン化する（7.4から25 eV）の真空紫外光を使用して、この方法では、断片化や二次加工を最小限にし、電子衝撃スキームを活用従来のイオン化技術より優れています。イオンは、彼らが最終的に午前によって検出されたワイリーマクラーレン13リフレクトロン飛行時間型質量分析計の相互作用領域で生産されていますicroチャネルプレート。検出器の出力は、データをさらに解析するために保存されたパーソナルコンピュータでプリアンプとmultiscalerカードに供給されます。準連続放射はシ...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong試薬/素材の&gt;名前</strong</td&gt;<td<strong&gt;会社概要</strong</td&gt;<td<strong&gt;カタログ番号</strong</td&gt;<td<strong&gt;コメント</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt;ウラシル</td&gt;<td&gt;シグマ</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3 - Dimethyluracil</td&gt;<td&gt;アルドリッチ</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

波長可変真空紫外（vuv）放射光を用いた分子線質量分析

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

質量分析に結合された調整可能なソフトなイオンは孤立分子、複合体およびクラスタとその分光とダイナミクス1-4を調査するための強力な方法です。生体分子の光イオン化過程の基礎的研究は、これらのシステムの電子構造に関する情報を提供します。さらに、気相中でイオン化エネルギーと生体分子の他の特性の決定は簡単ではありません、そして、これらの実験は、これらのデータを生成するためのプラットフォームを提供します。我々は、気相中にこれらの種を輸送するために穏やかな方法を提供しています超音速分子ビームと相まって熱蒸発法を開発した。原料ガスと温度の賢明な組み合わせは、二量体とDNA塩基の高いクラスターの形成を可能にします。この特定の仕事の焦点は、イオン化エネルギーで、非共有結合性相互作用、 すなわち 、水素結合、スタッキング、静電相互作用の影響にあり、個々の生体分子、その複合体、水1、5月9日が合意マイクロ水和プロトン移動。 我々は、高度な光源と実験の詳細にある化学ダイナミクスビームライン10で放射光と相まって気相ウ ​​ラシルおよび分子ビームを用いた1,3 - dimethyluracilダイマーの光イオン化ダイナミクスの実験的·理論的特性評価を行ったここに視覚化されます。これは、私たちは1,3 - dimethyluracilダイマーにおけるプロトン移動、πスタッキングジオメトリを持つとない水素結合が1のシステムを観察することができました。分子ビームはお返しに電子構造計算11,12との正確な比較を可能にする環境変動から関心のあるサンプルを単離するために非常に便利で効率的な方法を提供します。シンクロトロンからの光子エネルギーを調整することによって、光イオン化効率（PIE）の曲線は、カチオン性についての私達に知らせるプロットすることができます電子状態。これらの値は、理論モデルや計算に比べて、順番に、詳細に調べ種1、3の電子構造とダイナミクスを説明することができます。

図7は、1,3 - dimethyluracil蒸気（）と3つの主な機能（のPIE曲線のm / z 140は、m / z 141でプロトン化された単量体、および、1で単量体の超音速膨張の典型的な質量スペクトルを示すのm / z 280）で,3-dimethyluracilダイマーとして8 eVと10 eVの（B）の間のVUVスキャンから抽出された。灰色の影が3回連続してスキャンからの標準偏差である。 <img alt="図1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164fig1.jpg" /> 図1に示す電圧に実験装置の概略図。 （1）マイクロチャンネルプレート検出、（2）反射鏡、抽出のためのイオン光学系（3）分子線領域、（4）。 <p cl...

シンクロトロンで調整可能な真空紫外光イオン化質量分析装置に結合された分子線は孤立気相分子·クラスターの電子構造を探索するのに便利なツールを提供します。 DNA塩基二量体のプロトン移動機構は、この技術を用いて解明した。

波長可変真空紫外（VUV）放射光を用いた分子線質量分析

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

次の実験の全体的な目的は、分子ビームと放射光を使用して、孤立した気相分子とクラスターの電子構造を探索することです。これは、分子ビーム装置内のキャリアガスに播種された分子の超音速膨張を発生させることによって達成されます。第2のステップとして、得られた分子ビームを放射光と統合し、質量分析を行います。次に、研究対象のシステムの電子特性を解読および定量化するために、光イオン化効率曲線が生成されます。理論計算と比較できる結果が得られ、その後、分子の電子構造を決定できます。この技術が他の技術よりも優れている主な利点は、放射光により、気相の分子やクラスターをプローブするための非常に選択的でありながら普遍的な電離法が可能になることです。このアイデアを思いついたのは、数年前にDNA分子を気相に取り込み、イオン化エネルギーを測定したいと考えていたからです。この方法は、特にDNAベースの光イオン化を行う場合に、分子やクラスターの電子構造への前例のないアクセスを提供します。まず、バックフランジを取り外し、装置から8分の3インチのステンレス鋼管を分解します。それがきれいで、100ミクロンのオリフィスが透明であることを確認するには、クリーニング用の光源をを通して見てください。チューブに約1ミリリットルのエタノールを入れ、綿の先端を使用して内側をこすります。次に、チューブを圧縮空気で乾燥させます。オリフィスを塞がないようにするため。オリフィスの前に小さなアルミホイルボールまたはガラス壁を置きます。次に、小さな清潔なヘラを使用して、ノズルの前部に約250ミリグラムのサンプルを置きます。ホイルボールまたはグラスウールの近く。綿の先端を使用してサンプルをチューブに押し込み、サンプルがチューブの前面25ミリメートルにあることを確認します。このフロント部分は加熱ゾーンを構成します。ノズルを装置に慎重に取り付け直して、サンプル粉末を内部に移動させないようにします。次に、バキュームチャンバーを閉じる前に、バードケージアダプター、ヒーターブロック、熱電対を取り付けます。フランジ面からノズルの先端までの距離を22.5インチと測定します。これにより、ノズルとスキマーの間に0.5インチの距離が広がります。真空チャンバーが閉じたら、ヒーターカートリッジと熱電対の接続をテストして、フィードスルーコネクタにしっかりと接続されていることを確認します。キャリアガス入口バルブが閉じていることを確認してください。ベントバルブを閉じます。荒削りポンプを使用してチャンバーのポンピングをゆっくりと開始します。チャンバー内の圧力が1ツアー未満になったら、ターボ分子ポンプを始動します。チャンバー内の圧力がマイナス6ツアーの10未満の場合、飛行時間質量分析計の鉄光学系に電圧を印加します。次に、シャッターを開けて、光子ビームをチャンバーに入れます。キャリアガスインレットバルブを開き、背圧レギュレーターを4つの60に設定します。これは、ゼロからマイナス7 62までの負のスケールで測定する真空レギュレータです。したがって、4つの60に設定すると、ライン内の圧力が300 torに調整されます。これらの条件下で。ソースと質量分析計のチャンバー内の圧力は、それぞれマイナス4トルの10倍とマイナス6トルの10の2倍にする必要があります。最初にマススペクトルを取得するには、コンピューターで高速カードソフトウェアを起動し、バックグラウンドで実行します。LabVIEWデータ集録プログラムの一般インタフェースを開きます。LabVIEWソフトウェアのLS制御タブを使用してfi。スケーラータブでフォトンエネルギーを目的の波長に設定します。一緒にいる時間単位の数を設定します。また、ビンとスイープの範囲または数を設定します。これは、最終的なマススペクトルを形成するために互いに重なり合ったマススペクトルの数です。次に、[同意する] をクリックして、これらの値が保存および使用されるようにします。次に、[データの取得] をクリックしてデータの取得を開始します。取得が終了すると、マススペクトルが画面に表示されます。保存ボタンをクリックして、マススペクトルを保存します。ラボビューソフトウェアの「a LS scan」タブを使用すると、ビームラインのモーターの1つを調整しながらデータを取得することができます。この場合、モーターモノラルTの3つのエネルギーを選択して、さまざまな光子エネルギーを調整します。シンクロトロン内部の波打つ部分は、目的の波長に合わせて自動的に動きます。電子ボールトの開始エネルギーと停止エネルギー、およびステップサイズを入力します。スイープの数は、すでに入力された値によって自動的に更新されるため、入力しないでください。「K 4 86 からの電流の読み取り」をクリックして、フォトダイオードで測定された電流を読み取ります。次に、[開始]をクリックしてスキャンを開始します。その後、ユーザーは、実行の終了時にデータを格納するファイル名を選択するように求められます。データファイルの最初の列にはビン番号が含まれており、書かれたプロトコルに記載されているように質量単位に変換する必要があります。このビデオに添付して、最初の列を質量に変換してAのPIE曲線を加えたデータファイルを保存します。ALS Energy Scan VIと呼ばれる2つ目のLabVIEWプログラムは、スキャンデータの解析とプロットを目的として使用することができます。「A ALS Energy Scan VI」プログラムを起動すると、データを含むファイルを選択するように求められます。これは以前に保存したファイルで、最初の列には質量が含まれ、次の列には異なる光子エネルギーのイオンカウントが含まれています。ファイルの 1 行目と 2 行目は、それぞれその列のデータの光子エネルギーと光電流を示していることに注意してください。トップパネルには、データでの2Dプロットがあります。赤い水平マーカーを動かすと、特定の光子エネルギーでの質量スペクトルが選択され、下部パネルに表示されます。次のステップは、バックグラウンドシグナルを差し引きながら、各光子エネルギーにおける特定の質量のイオンカウントを積分することです。下部パネルで、波形解析する質量ピークの周囲に2つの垂直の赤色マーカーを設定します。2 つの青いマーカーは、データのない近くの領域の周囲に設定する必要があり、これは背景値として機能します。ソフトウェアは、右側のパネルに背景を除いた統合データを表示します。真のPIE曲線を示すには、各ステップでイオンカウントを変化する光子束に補正する必要があります。これはソフトウェアによって自動的に行われます。この補正をスキップするには、トップパネルの右側にある現在の補正ボタンをクリックしてオフにします。書かれたプロトコルを参照してください。この手順を手動で実行する場合は、右下隅の「スペクトルを保存」をクリックして、修正されたPIE曲線を保存します。ここに示されているのは、1つの3つのジメチルウラシル蒸気の超音速膨張の典型的な質量スペクトルと、8.0電子ボルトから10.0電子ボルトの間のVUVスキャンから抽出された3つの主要な特徴のPIE曲線です。1つの3ジメチルは質量過充電140で示され、プロトン化された1つの3ジメチルウラシルは質量過充電141で、1つの3ジメチルウラシルダイマーは質量過充電280で示されている。灰色の影は、マスターして適切に実行した場合の3つの連続したスキャンからの標準偏差です。これらの手順は、シンクロトロンがその特定の日にあなたのために動作している場合、約1〜8時間かかります。続いて、電子構造計算を使用して、気相に入れたばかりの分子の写真アニメーションのダイナミクスを視覚化します。このビデオを見た後、放射光と分子ビームを使用して気相の分子とクラスターの電子構造を調べる方法についてよく理解していただければ幸いです。

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シンクロトロンベースの硬X線マイクロトモグラフィーは、リチウム金属電極から固体高分子電解質膜を介した樹状突起の電気化学的成長を画像化するために使用されます。...

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

学ぶ分子線質量分析で気相分子とクラスターの電子構造を探索する方法。波長可変真空紫外放射光を用いて光イオン化効率曲線を作成し、理論計算と比較して電子特性を定量化します。

波長可変真空紫外（VUV）放射光を用いた分子線質量分析

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