Refractometricセンシング用蛍光コアマイクロキャビティの合成と操作

この手順の全体的な目標は、マイクロ流体センサー技術を開発することです。これは、まずシリコン量子ドット層でキャピラリーをコード化することにより、ポテンシャルデバイスを作製することによって達成されます。2番目のステップは、センサーとして使用するための基本的な要件を満たすサンプルを特定することです。

次に、センサーデバイスをマイクロポンプシステムに接続して、分析物を導入できるようにします。最後のステップは、蛍光スペクトルを収集し、結果を分析することです。最終的に、蛍光顕微鏡法は、毛細管チャネル内の流体のリトラックメトリックセンシングを示すために使用されます。

このデバイスの主な利点は、その小さなサイズ、マイクロ流体の互換性、およびかなり安価なコンポーネントのセットから完全なデバイスが構築されることを容易に想像できるという事実でした。マイクロ流体チャネルのため、キャピラリー内に任意の流体を送り込むことができます。最も難しいのは、特定の分析種に結合するために表面を官能基化することです。

このデバイスは、食品の安全性、地下水分析、さらにはヘルスケアなど、幅広い潜在的なアプリケーションを備えています。このデバイスの最も難しい部分は、サンプル作成の準備が非常に厄介であり、小さなことがサンプル準備の失敗につながる可能性があるため、成功率が非常に低いことです。この手法を視覚的にデモンストレーションすると、成功率が向上します。

マイクロキャピラリーの調製から始めます。シリカキャピラリーは、商用サプライヤーから入手してください。より広く分離されたスペクトル共鳴のためには約25〜30マイクロメートルの内径を選択し、約100マイクロメートルの内径を選択します。

より狭い間隔で共振し、より高い品質係数を実現するには、外径が大きいほど、耐久性が高く、操作が容易なマイクロキャビティが保証されます。次に、ダイヤモンドファイバークリーバーを使用して、ロールから約10センチメートルのキャピラリーを切り取ります。各ピースは1つのサンプルを構成します。

管状炉で試料を650°Cの酸素中で1時間加熱します。このプロセスにより、着色されたポリアミドジャケットが取り除かれ、内部のシリカキャピラリーが露出します。サンプルが室温に戻るのを待ってから、先に進みます。

流動性のある酸化物溶液の1つで水素YLS OXまたはHSQを取得し、その濃度を量子ドット形成に適した範囲に調整します。これには、キャピラリーの試行錯誤が必要です。半径が25〜30マイクロメートルの場合、重量で約25%の溶液が適切なターゲットです。

準備手順が完了したら、準備したキャピラリーをHSQと流動性酸化物溶液に浸して、コーティングされたキャピラリーを作成します。溶液がチャネルに引き出されるときに、メニスカスが見える必要があります。半月板が上部に達したら、毛細血管を取り外し、ひざまずくるつぼであるグラスに入れます。

これを20〜30本のキャピラリーに対して、2つの異なる濃度のHSQ溶液を用いて繰り返します。重量によって、毛細血管が空気中に充填されている間、流動性のある酸化物溶液は、酸素と水蒸気への溶液の曝露を最小限に抑えるために、可能な限りグローブボックスで冷やされたままになります。量子ドットはシリカマトリックス中に形成されます。

焼鈍工程では、室温から300°Cまで30分かけて温度を上げるように設定された炉にキャピラリーを置きます。その温度で3時間滞在し、45分で摂氏1100度まで上昇し、その温度に1時間滞在します。毛細血管を約12時間かけてゆっくりと室温に戻します。

このプロセスにより、20〜30本の毛細血管ができ、その壁はシリカマトリックスに埋め込まれた蛍光量子ドットの層でコーティングされています。サンプルの特性評価には、700〜900ナノメートルの波長範囲でイメージングと分光法の両方を実行できる蛍光顕微鏡を使用します。候補の毛細血管をステージ上に一列に並べて、それらの間を簡単に移動できるようにします。

迅速な視覚的分析を行うには、顕微鏡ステージ上の自由空間で、または対物レンズを通じて直接、各毛細血管を青色または紫外線で励起します。ダイクロイックフィルターを使用して、接眼レンズまたはカラーカメラで毛細血管の蛍光を観察します。作製が成功した場合、毛細血管は明るい赤色の蛍光を示し、毛細血管は黄色のオレンジ色の蛍光を示すか、またはまったくない、製造中のHSQ濃度が低いことを示します。

これらは、ひび割れやテクスチャーのあるフィルムのあるものと一緒に廃棄する必要があります。量子ドットのスペクトルは、700〜900ナノメートルの範囲で強くなければなりません。内側の毛細管壁から採取されたスペクトルは、ウィスパリングギャラリーモードの存在により強い振動を示すはずであり、このモードの証拠を示さないサンプルは破棄します。

次に、耐火物メトリック分析用のサンプルを準備します。適切な接着剤を使用して、候補キャピラリーの各端をポリエチレンまたは同様のチューブに取り付け、キャピラリーに流体を運び出します。最初のチューブを接着した後、硬化するのを待ってから、反対側を接着しようとします。

チューブの内径は、キャピラリーの外径よりわずかに大きくする必要があります。接着剤が毛細管チャネルに浸透して詰まらないように注意してください。次に、シリンジ付きのチューブをマイクロポンプシステムに接続します。

メタノール、エタノール、水などのよく知られた屈折率を持つ化合物をポンピングする準備をしてください。各流体を一度に1つずつキャピラリーに送り込み、デバイスの屈折率測定感度を決定します。キャピラリー内の各液体のスペクトルを収集します。

光路でアナライザーを使用して、キャピラリー内の異なるソリューションごとにウィスパリングギャラリーモードのシフトを測定します。観測可能なシフトがない場合は、量子膜が厚すぎるため、キャピラリーを廃棄する必要があります。成功したサンプルは、通常、溶液あたり5〜15ナノメートルの感度を持っています。

屈折率の単位データは、屈折メトリック設定を使用して収集されます。まず、バイオセンシングアプリケーション用のセンサーキャピラリーの参照スペクトルを取得します。これは、チャネル表面が機能化された後に行う必要があります。

特に、低い検出限界を達成するためには、サンプルドリフトを最小限に抑えるように注意する必要があります。また、キャリブレーションスタンダードを使用して、分光器の波長と強度を補正します。最後に、センサーキャピラリーに導入された分析物を使用してスペクトルデータを収集します。

原稿に記載されている方法でデータを分析します。このセットアップは、分析物がキャピラリーチャネルに送り込まれるときにスペクトルを連続的に取得するようにプログラムできます。上部には、メタノール、水、エタノールが毛細管に送り込まれたスペクトルのセットがあります。

スペクトルは赤から青に順番に取得されました。この図は、各蛍光スペクトルのフォラーパワースペクトルを示しています。40番目のコンポーネントは、観測可能な主なウィスパリングギャラリーモード振動を表しています。

40番目の成分の位相差を波長シフトに変換し、時間の関数としてプロットしました。ここに示すように。エラーバーは、60回の測定におけるピークシフトの1標準偏差を表します。

挿入図は、メタノールからエタノールまでの屈折率範囲にわたる平均感度を示しています。連続時系列データの解析により、水とメタノールの間のシフトデータにバンプが見られることに注意してください。これは、いずれの純粋な相よりも高い屈折率を持つ小さな混合領域の存在と一致しています。

この手法は、実行するのに数時間かかる場合がありますが、完了するまでに数日かかる場合があります。