Name: コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: 学ぶ金ナノ粒子でコルク栓状に機能化するグラファイトナノカップの合成法。化学気相成長と酸化処理で個別に分離し、ナノ構造体の形状制御と機能性向上に応用する材料科学的手法です。

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1。窒素ドープカーボンナノチューブカップのCVD合成（NCNCs） NCNCsは、液体前駆体（ 図1A）を使用して、石英基板上に化学蒸着（CVD）法を用いて合成した。 <ol><li>反応室としてリンドバーグ/ブルーチューブ炉で3フィート長い石英管（2.5センチid）を置きます。製品回収のための基質として管内の石英板（1 &quot;×12&quot;）を置きます。気体と液体注入接続/チューブを内蔵した自家製のステンレス鋼のキャップを使用して石英管を密封。 </li><li> 0.75重量％フェロセン、10重量％アセトニトリル及び89.25重量％のキシレンを含有する液体前駆体の溶液を作製。成長する前に、石英管への入口に接続されたガスタイトシリンジに液体前駆体の約5mlを描く。シリンジポンプに注射器を置きます。 </li><li> CVD装置を組み立てます。すべてのガス入口と出口を接続します。流れAR（845 SCCM）はCVD装置をパージ、漏れたちをチェックするINGは液漏れ検出器をスヌープ。 20分間パージした後、H 2をオンにします。 127 SCCMへのH 2から37.5 SCCMとArの流量を設定する。炉の電源をオンにします。 800炉の温度を設定し、それが800°で安定するまでCと待つ℃の</li><li>石英管に液体前駆体を注入するシリンジポンプを使用してください。インジェクタチューブのデッドボリュームを埋めるために6分間9ミリリットル/時間で注入速度を設定します。その後NCNCsの成長のための1ミリリットル/時に注入速度を下げてください。成長の90分後、シリンジポンプとH 2ガス流量をオフにし、炉をシャットダウンします。 Arは、炉を室温まで冷却されるまで不活性雰囲気を維持するために、流れを維持する。 </li><li>すべてのガス入口と出口、および噴射システムを取り外します。 CVD装置を分解し、石英板を取り出す。石英板からNCNCsフィルム剥離に一方的なカミソリの刃を使用してください。エタノールに収集した生成物を分散させる。呼吸器保護INHを防止するために必要とされる作業がヒュームフードの外側に行われる場合に可能な炭素材料を一直線に並ん。 </li></ol> 2。酸の混合物によって合成されたままのNCNCsの酸化<ol><li> 200ミリリットルの丸底フラスコに合成されたままのNCNCs約10mgを転送します。フラスコに、濃HNO 3の7.5ミリリットルを追加します。簡単に言えば、より良い分散水浴中混合物を超音波処理。その後徐々に濃H 2 SO 4の22.5ミリリットルを追加します。 （ 注意：強い酸混合物は非常に腐食性であり、慎重に安全保護機能を備えたこれらの酸を処理します。）4時間室温で水浴中で反応混合物を超音波処理。 </li><li>氷浴中で冷却しながら100mlの水で反応混合物を希釈する。水吸引器を使用して220ナノメートルの細孔径を有するポリテトラフルオロエチレン（PTFE）膜を介して混合物をフィルタリングする。 </li><li>任意の酸性残留副産物を除去するために0.01 M NaOH溶液200mlでフィルター膜上に材料を洗って18はその後洗うろ液のpHが中性が達成されるまで0.01 M HCl溶液200mlで、多量の水を行った。超音波処理によって水（20ml）で得られた物質（酸化NCNCs）を分散させる。得られた懸濁液を、さらなる実験を室温で保存することができる。 </li></ol> 3。プローブ先端の超音波処理によってNCNCsを物理的に分離<ol><li>氷浴に入れた100mlのプラスチックカップに水中で酸化NCNCsの懸濁物を移す。水で50ミリリットルマークにプラスチックカップを埋める。 60％最大の大きさ（12 W）で1/4 &quot;径のチタンマイクロチップを搭載したプローブ先端ソニケータを設定します。水没、ソリューション、その後30秒のオン/オフの間隔で12時間のプロセスの中心にマイクロチップ。変更氷の過熱を防ぐため、30分ごと。 </li><li>超音波処理を停止します。任意の大きな粒子を除去するために220 nmの細孔サイズのPTFEフィルター膜を通してNCNCサスペンションをフィルタリング。結果NCNCサンプルは、さらにアプリケーションのためのRTで保存することができます。 </lI&gt; <li> （オプション）比較実験として、DMFのような合成NCNCsの別のサンプルを分散し、直接上記と同じ設定で12時間、プローブ先端超音波処理とサスペンションを超音波処理。 </li></ol> 4。カイザー試験によるNCNCs上のアミン官能基の定量分析<ol><li>試薬を準備します。ミックスフェノール1gをし、EtOH250μlのをピリジン2.5mlに、混合物にH 2 O中0.01 M hydrindantin50μlのを追加します。試薬Bを準備のEtOH 1mlにニンヒドリン（50 mg）を溶解する。 </li><li>微量天秤上NCNCsサンプル（〜0.5 mg）を秤量3:2のEtOH /小さな試験管内の水1mlにそれらを分散させる。試料懸濁液に試薬Bの試薬と25μlを100μlのを追加します。 parafilmsで試験管を密封し、10分間100℃のオイルバスで混合物を加熱する。固体粒子を除去し、ろ液を収集するためのフィルタ、シリンジを通してサンプルをフィルタリング。 </li><li> FILに可視スペクトルを取るNCNCsを追加せずに同じプロセスで作られたブランク試料で比色分析用TRATE。 570nmで中心ピークの吸光度を記録し、ランベルト·ベールの法則によるとアミン負荷を計算します。 </li></ol> 5。 GNPSとNCNCsの機能化<ol><li>均一な分散を達成するために5分間水浴超音波処理を用いて分離NCNCs（0.01 mg / mlの）を含む水性懸濁液4mlの超音波処理。 </li><li>超音波処理中にNCNC懸濁液へのHAuCl 4水溶液1ミリリットル（1 mg / mlの）を追加します。その後、1重量％クエン酸三ナトリウム水溶液を滴下250μlのを追加します。精力的に反応混合物を2時間ホットプレート上で70℃であったかき混ぜる。 </li><li> 15分間3,400 rpmで反応混合物を遠心分離。沈殿物にGNPSで官能NCNCsを収集し、遠心分離により水で洗う。水中での沈殿（4 ml）を分散させる。 </li></ol>

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<li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li>
<li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li>
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<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

著者らは競合する経済的利益を宣言しません。

実験の主な目的は、効果的に窒素をドープしたカーボンナノチューブから黒鉛nanocupsを生成することであった。しかし、CVD合成の窒素ドーピングは積み重ねカップ状構造の形成を保証するものではありません。前駆体及びその他の成長条件の化学組成に応じて、得られた生成物の形態は多くを変化させてもよい。窒素源の濃度が19の構造に影響を及ぼす主要な要因であるため、中の窒素原子の非互換性の区画構造結果黒鉛格子20は一般に、区画の長さは、前駆体中の窒素濃度が増加すると共に減少する。より高い濃度では、横方向のセグメンテーション層は不規則で段ボールになり、均一なカップ状の区画構造が失われています。当社の手順では19を 、我々は同じような直径を有する均一なカップ状の構造をもたらした前駆体として10％MeCNの使用eters。炭素源としてはNCNC合成のための別の回動要因である。酸素欠陥に起因おそらく炭素源としてエタノールを用いて以前の試み時々もたらしNCNCsにおける不規則な涙滴状のセグメントを形成し、12エタノール由来する。キシレンとエタノールを交換すると、任意の不規則...

その固有の内側空洞と多彩な表面化学、中空炭素系ナノ材料は、カーボンナノチューブ（CNT）などで薬物送達用途において良好なナノキャリアであると考えられる。1,2しかし、自然のままのCNTのフィブリル構造は中空ではなく、アクセス不能有するインテリアとは、重度の炎症反応および生物系における細胞毒性効果を引き起こすことがある。3,4窒素がドープされたCNTは、一方で、アンドープ多層カーボンナノチューブ（MWCNTの）5,6よりも高い生体適合性を有することが見出されており、良好な薬剤を有してもよい配信性能。 7,8は、アクセス可能なインテリアと200 nmの下に典型的な長さと個々の窒素ドープカーボンナノチューブカップ（NCNCs）を得るために外に分離することができ、積層カップに似た区画中空構造のナノチューブグラファイト格子の結果に窒素原子のドーピングとさらに化学物質を可能に窒素の機能官能化は、これらの個々の黒鉛カップは、薬物送達用途のために非常に有利である。 アーク放電9とDCマグネトロンスパッタリングを含む窒素ドープカーボンナノチューブに対して異なる合成方法のうち、10化学蒸着（CVD）は、より高い収率およびナノチューブの成長条件で容易に制御などのいくつかの利点のために最も一般的な方法であった。気相-液相-固相（VLS）成長メカニズムは、一般に窒素をドープしたCNTのCVD成長プロセスを理解するために用いられる。一般的に11は、成長中の金属触媒の種子を使用するには、2つの異なる方式がある。 &quot;固定床&quot;方式では、定義されたサイズの鉄ナノ粒子が第一鉄ペンタカルボニルの熱分解によって合成され、その後のCVD成長のためにスピンコート法により石英スライド上にめっき&quot;浮遊触媒&quot;方式、鉄触媒（典型的には12フェロセン）炭素とnと混合し、注射したitrogen前駆体、炭素および窒素前駆体が堆積された鉄触媒ナノ粒子の in situ生成に設けられたフェロセンの熱分解。固定床触媒が得られたNCNCsサイズのよりよい制御を提供しながら、生成物の収率は、典型的に低くなる（同じ前駆量および成長時間は&lt;（5mg）を1 mg）を浮遊触媒方式に比べ&gt;。フローティング触媒方式はまたNCNCsのかなり均一なサイズ分布を提供するとして、それはNCNCsのCVD合成のため、本稿で採用した。 CVD法は、多数の積み重ねられたカップからなるフィブリル形態を示す合成さNCNCsが得られる。隣接カップの間に化学結合が存在しないものの、それらはしっかりと互いのキャビティ内に挿入し、複数の非共有結合性相互作用および非晶質炭素の外層によって保持されているので、8課題は、個々のカップの有効な分離に残る。8 ATTE積み重ねられたカップを分離するためにMポイントは、化学的および物理的なアプローチの両方が含まれます。強酸の混合物中の酸化処理は、13,14 CNTを切断し、酸素官能基を導入するための典型的な手順であるが、それはまた短いセクションにNCNCsを切断するために適用することができる。マイクロ波プラズマエッチング手順もNCNCsを分離することが示されている。15の化学的ア ​​プローチと比較して、物理的な分離がより簡単である。我々の以前の研究は、単に乳鉢と乳棒個人NCNCsで粉砕することによって部分的にそれらの積層構造から単離することができることを示した。7に加えて、効果的に単層カーボンナノチューブを切断することが報告された高強度のプローブチップ音波処理、（単層カーボンナノチューブ） 16はまたNCNCsの分離に大きな影響を及ぼすことが示された。8プローブチップ音波処理は、本質的に積層されたカップ&quot;揺れ&quot;というNCNC溶液に高強度の超音波パワーを提供し、弱いinteraを破壊一緒にカップを握るctions。他の潜在的な分離方法は、カップ構造に非効率的なまたは破壊的のいずれかであるが、プローブ先端の超音波処理は、個々のグラファイトのコップを取得するために非常に効果的な、コスト効率と低い破壊的な物理的な分離方法を提供する。 合成されたフィブリルNCNCsは最初濃H 2 SO前プローブチップ超音波処理との分離〜4 / HNO 3酸混合物で処理した。結果分離NCNCsは非常に親水性のあった、効果的に水中に分散。我々は以前にそのようなNCNCs上のアミン基のような窒素官能基を同定しNCNCs官能のための彼らの化学反応を利用してきた。7,8,17、商用ナノ粒子とNCNCsをすてき私たちの以前に報告された方法に比べて、この仕事で8、金ナノ粒子（GNPS）があった効果的に塩化金酸からクエン酸還元によってカップの表面に固定。によるオープン時に窒素官能基の優先的分布がNCNCsの縁、金前駆体からその場で合成GNPSはコップにリムオープンとフォームGNP &quot;コルク栓&quot;とのより良い相互作用を持っている傾向があった。このような合成および官能方法は、薬物送達担体としての潜在的用途のための新規なGNP-NCNCハイブリッドナノ材料をもたらした。

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>H2</td><td>バレー ナショナル ガス</td><td>グレード 5.0</td><td></td></tr><tr><td>アル</td><td>バレー ナショナル ガス</td><td>グレード 5.0</td><td></td></tr><tr><td>フェロセン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>キシレン</td><td>フィッシャー サイエンティフィック</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>アセトニトリル</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック <td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>エタノール</td><td>デコン</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>フェノール</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>ピリジン</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>ヒドリダンチン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>ニンヒドリン </td><td>アルファ Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>クエン酸ナトリウム</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</strong</td></tr><tr><td>>CVDファーネス</td><td>リンドバーグ/ブルー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (低分解能)</td><td>FEI モルガニ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (高解像度)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>プローブ先端 超音波処理装置</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>紫外可視分光計</td><td>パーキンエルマー</td><td>ラムダ 900</td><td></td></tr><tr><td>ゼータ電位計</td><td>ブルックヘブン</td><td>ゼータプラス</td><td></td></tr><tr><td>EDX分光</td>法 <td>Phillips</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

窒素ドープカーボンナノチューブは、窒素ドープカーボンナノチューブカップ（NCNCs）と称される多くのカップ状黒鉛の区画から構成される。化学蒸着（CVD）法からこれらの合成された黒鉛nanocupsは非共有相互作用によってのみ保持された頭 - 尾状に積層した。個々のNCNCsは、化学的および物理的分離の一連のプロセスを通じて積層構造から単離することができる。まず、合成されたNCNCsは、グラファイト壁に酸素含有欠陥を導入する強酸の混合物中で酸化した。酸化NCNCs次いで、効果的に、個々のグラファイトnanocupsに積層NCNCsを分離した高強度のプローブチップ音波処理を用いて処理した。彼らの豊富な酸素と窒素の表面機能のおかげで、結果、個々のNCNCsは非常に親水性であり、効果的に優先的に開口部に収まる金ナノ粒子（GNPS）で官能化することができるコルク栓のようにカップの。 GNPSとコルクこれらグラファイトnanocupsは、ナノスケールのコンテナと薬物担体として有望なアプリケーションを見つけることができます。

CVD成長などから合成NCNCsは、石英基板上に黒色の材料のカーペットとして登場。数mg体重約NCNCsの厚さのフィルムをカミソリの刃（ 図1B）を剥離することによって得た。 TEM像は、異なる倍率で合成されたままのNCNCs（ 図1）の形態を示す。 30 nmの-低倍率（ 図1C）では、合成されたままNCNCsは全20の典型的には数マイクロメートルと直径の長さのフィブリル構造を示した。ドープされていないCNTの連続的な管状構造とは異なり、NCNC繊維は多くのカップ状のセグメントに区画された。 NCNCファイバの先端の高分解能TEM像は、互いの上（ 図1D）上に積層されたカーボンナノチューブカップの湾曲したグラファイト構造を明らかにする。 図2Aは、酸性酸化後NCNCsのTEM像を示す。酸化プロセスは、中に長繊維を切るグラファイトカップを積み重ねたままでいる、長さが1μm程度の短いセクション。酸化NCNCsは、...

我々は、化学蒸着、酸酸化とプローブチップ音波処理を含む一連の手法を使用して、個々のグラファイトnanocupsの合成を説明した。のHAuClのクエン酸還元による<sub&gt; 4</sub&gt;、グラファイトnanocupsは金カップの化学反応のエッジに起因するナノ粒子と効果的にコルク栓をしました。

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

本実験の全体的な目的は、窒素ドープカーボンナノチューブから個々の親水性グラファイトナノカップを単離し、それらに金ナノ粒子を栓として機能化させることです。これはまず、化学気相成長法を用いて、積層されたナノカップからなる窒素ドープカーボンナノチューブを合成することで達成されます。第2のステップとして、積層されたナノカップを強酸酸化処理し、場合によってはプローブチップを用いることで、スタックから個々のナノカップを効果的に単離します。次に、単離したナノカップの開口部を封止することを目的として、ナノカップの存在下でクロロ金酸をクエン酸ナトリウムで還元し、金ナノ粒子を合成します。透過電子顕微鏡およびUV-vis分光法によるキャラクタリゼーションの結果、金ナノ粒子がナノカップの開口部を効果的に封止していることが示されました。窒素ドープカーボンチューブの透過電子顕微鏡像を解析した際に、それらが個々のカップ状のセグメントで構成されていることに気づき、カーボンチューブカップを単離して封止するというアイデアを最初に得ました。この手法は、形状や機能性を制御したナノ構造の特性など、ナノサイエンスおよびナノテクノロジー分野における重要な課題の解決に寄与すると考えられます。ナノカップは他のナノ材料と比較して独自の形状とより多才な機能を持つため、この手法の意義はナノスケールの容器や薬剤輸送キャリアの作製へと広がります。合成を開始するには、内径1インチ、長さ3フィートの石英管の中に、1インチ×12インチの石英プレートを配置します。次に、ガスおよび液体の注入接続口が組み込まれたスチールキャップを使用して、石英管を密封します。石英管をLindbergブルーチューブに入れます。次に、フェルネ、アセトニトリル、およびキシレンを含む液体前駆体溶液を調製します。ガスタイトシリンジで液体前駆体を約5 mL吸引します。シリンジをシリンジポンプにセットし、石英管の入口に接続します。この時点で、すべてのガス入口および出口を接続し、CVDシステムを組み立てます。システムをパージするために、Argonneを 845 standard cubic centimeters per minute で20分間流し、パージ完了後にリークがないか確認します。分子水素の流量を37.5 standard cubic centimeters per minuteで開始し、アルゴンの流量を127 standard cubic centimeters per minuteに調整します。電気炉を起動し、温度が安定したところで800 degrees Celsiusに設定します。シリンジポンプの注入速度を9 milliliters per hourに設定し、6分間維持します。6分後、窒素ドープカーボンナノチューブカップを成長させるため、注入速度を1 mL/hrに設定します。90分間の成長後、シリンジポンプと水素ガスの流量を停止し、電気炉をシャットダウンします。電気炉が室温まで冷却されるまで、内部雰囲気を維持するためにアルゴンを流し続けます。システムが室温にある状態で、ドラフト内または呼吸器保護具を着用し、すべてのガス入口、出口および注入システムを取り外します。CVDシステムを分解し、石英プレートを取り出します。片面カミソリブレードを使用して、窒素ドープカーボンナノチューブカップ膜をプレートから慎重に剥離します。ピンセットと帯電防止ガンを用いてフィルムを移動させ、酸化処理のためにエタノール中で分散させます。まず、腐食性の高い液体を安全に取り扱うための予防措置を講じてください。合成したNC NCS約10 milligramsを200 milliliterの丸底フラスコに移します。フラスコに濃硝酸を7.5 milliliters加えます。分散を良くするため、混合物をウォーターバスで短時間超音波処理します。次に、反応混合物を室温のウォーターバスに入れながら、濃硫酸22.5 millilitersをゆっくりと加え、4時間超音波処理を行います。次に、反応混合物を100 millilitersの水で希釈し、混合物を氷浴に置きます。混合物が室温まで冷却された後、ウォーターアスピレーターを用いて、孔径220 nanometersのポリテトラフルオロエチレン（POLYTETRAFLUOROETHYLENE）またはPTFEメンブレンで混合物をろ過します。フィルターメンブレン上の物質を200 millilitersの0.01 molar水酸化ナトリウムで洗浄し、酸性の残留副生成物を除去します。次に、0.01 molarの塩化水素溶液200 millilitersで材料を洗浄します。続いて、ろ液のpHが中性になるまで、水で材料を洗浄します。最後に、酸化させたNC NCSを50 millilitersの水に入れます。混合物をソニケーションし、材料を分散させます。通常は約5分間行い、得られた懸濁液は実験のために室温で保存可能です。NC ncsを分離するために、水中の酸化材料の懸濁液を、氷浴に置いた100 mLのプラスチックカップに移します。プラスチックカップに水を50 milliliterの目盛りまで満たします。プローブチップアダプターに直径1/4インチのチタニウムマイクロチップを取り付け、最大振幅の60%に設定します。マイクロチップを溶液の中央に浸漬させ、32分の1秒のオンオフ間隔で12時間処理します。過熱を防ぐため、30分ごとに氷を交換します。12時間後、超音波処理を停止します。大きな粒子を除去するため、NC NC懸濁液を220 nanometerの孔径を持つPTFEフィルターメンブレンでろ過します。得られたNC NCサンプルは、今後のアプリケーションのために室温で保存可能です。分析は、試薬Aと試薬Bの2種類の試薬の調製から始まります。試薬Aには、水に溶解したフェノール、エタノール、プリン、およびヒドラジン・ダニンが含まれています。試薬Bは、エタノールに溶解したヒドランです。小型試験管に600 µLのエタノールを満たします。各試験管に、400 µLのNC NNC溶液、またはコントロールとして400 µLの水を加えます。さらに、試薬Aを100 µL、試薬Bを25 µL、各試験管に加えます。試験管をパラフィルムで密封し、100 °Cのオイルバスで10分間加熱します。シリンジフィルターでサンプルをろ過して固形粒子を取り除き、分析用のろ液を回収します。NC NCSの有無によるろ液の可視スペクトルを測定し、比色分析を行います。Beer-Lambertの法則を用いてNC ncsへ導入する金粒子のアミン担持量を算出するため、570 nanometersを中心とするピークの吸光度を記録します。まず、濃度0.01 milligrams per milliliterで分離されたNC NCSを含む4 millilitersの水性懸濁液を用意します。懸濁液をウォーターバスソニケーターで5分間超音波処理します。超音波処理の最後の1分間に、1 mg/mLのクロロアウ酸水溶液を1 mL加えます。完了後、溶液を70 °Cに設定したスターラー付きホットプレート上に置きます。1重量%のクエン酸ナトリウム水溶液を250 µL、一滴ずつ滴下します。ホットプレート上で反応混合物を2時間激しく攪拌します。次に、反応混合物を3,400 RPMで15分間遠心分離します。その後、上澄みを除去し、金ナノ粒子で機能化されたNC NCSを含む沈殿物を残します。沈殿物を4 mLの水に分散させ、再度遠心分離を行います。透過電子顕微鏡により、窒素ドープナノチューブの線維状構造が確認され、典型的な長さは数µm、直径は20から30 nmであることが示されています。高解像度の画像では、ナノチューブカップが互いに積み重なっている様子がわかります。ここでは、酸酸化後のNC NCSの透過電子顕微鏡画像を示しています。酸化プロセスによってファイバーは1 µmの長さに切断されていますが、プローブチップ、超音波処理、およびろ過後もICカップが積み重なったままであるため、NC NCSは長さ200 nm未満の個々のカップとして観察されます。酸化プロセスにより、NC NCSのゼータ電位が正から負へと変化します。左図に示されているように、右のプロットはカイザーテスト（Kaiser test）の結果であり、NC NCS固有のアミノ基は影響を受けていないことがわかります。NC NCSを金ナノ粒子で機能化すると、ほぼすべてのNC NCSが1つの粒子を保持しました。右図に示すように、形成された金ナノ粒子の多くがカップの栓のような状態になりました。挿入写真は、遠心分離後、左側の上清中の遊離金ナノ粒子と、右側のNNC NCS上の金ナノ粒子との色の違いを示しています。より紫色に近い色は、データに見られる可視スペクトルにおける金表面プラズモン共鳴バンドのレッドシフトに対応しています。この手法を習得すれば、適切に実施することで1日で完了させることができます。カーボンナノ材料の取り扱いは危険を伴う可能性があるため、本手順の実施にあたっては、呼吸器保護具の使用などの予防措置を講じることを忘れないでください。この技術の開発により、ナノサイエンス、特にナノ医療分野の研究者が、標的治療や制御放出のためのこれらの機能性ナノキャリアの応用を探索する道が開かれました。

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