Nanoskivingによるナノギャップを作製

本手順の全体的な目的は、ナノスキビングを用いて高アスペクト比のナノギャップ電極を作製することです。まず、シリコンウェハー上に金薄膜を堆積させ、それをエポキシ基板に転写します。次に、金属膜上にアルカンチオールの自己組織化単分子膜を形成します。

次に、2層目の金膜を堆積させます。これは1層目に対してオフセットさせて配置します。最終ステップとして、ウルトラミクロトームを用いて構造体の薄切片を作成します。

写真術やミリ写真術などの既存の手法に対するこの技術の主な利点は、サブメーターの分解能を持つ数千のナノギャップ電極をオンデマンドで作製し、クリーンルームや従来のフォトリソグラフィ工程を用いることなく、任意の基板上に配置できることです。ナノギャップの形状とアスペクト比により、コンタクトパスの定義などの仲介的な作製工程を必要とせず、プローブによって直接的にアドレス指定することが可能です。構造の作製を開始するには、テクニカルグレードの3インチシリコンウェハーを用意します。

空気プラズマクリーナーで30秒間処理します。次に、パーフルオロシラン蒸気に1時間さらし、その後、目的のワイヤー長に適したテフロンマスクを使用して、前処理済みのウェハー上に金層を蒸着させます。本実験では、蒸着層の厚さを100 nmとしてワイヤーの幅を決定します。蒸着が完了したら、ウェハー全体を約8.5 mLのエポキシプリポリマーで覆います。

ウェハーとエポキシを60 °Cのオーブンに入れ、3時間硬化させます。硬化後、サンプルを室温に戻し、シリコンウェハーとエポキシの界面にカミソリの刃の端を挿入します。金がエポキシ側に付着したままになるよう、シリコンウェハーからエポキシ層を慎重に剥離させます。5 nm以下のギャップを実現するため、シリコンウェハーを破損させないよう注意してください。

目的のギャップ幅に応じて、適切なアルカンジオールを選択します。エタノールを用いて、アルカンジオールの1 mM溶液を調製します。エポキシ上の金とこの自己組織化単分子膜溶液を浸漬させます。

容器を窒素でパージした密閉チャンバーに入れます。そのまま一晩放置してください。少なくとも8時間経過後、容器を密閉チャンバーから取り出し、自己組織化単分子膜溶液から金エポキシ基板を取り出します。

エタノールで洗浄し、窒素で乾燥させます。その後、60 °Cで2分間乾燥させます。乾燥時間が長すぎると、SAM層が損傷する可能性があります。

乾燥後、テフロンマスクをエポキシ基板上に、金パターンの短辺方向の寸法に対して約80%の横方向オフセットを持たせて再度配置し、本実験における金の第2層をマスクを通して蒸着します。第2層の厚さは第1層と同じ100 nanometersです。蒸着が完了したら、テフロンマスクを取り除きます。

構造物を傷つけないように注意しながら、基板全体を 8.5 milliliters のエポキシプリポリマーに浸します。60 degree Celsius のオーブンに入れ、3時間硬化させます。

サンプルを硬化させ、冷却した後、ジュエリーソーを使用して、4 mm × 10 mm のサイズに切り出します。それぞれをポリエチレン製のコフィンマイクロトームモールドの別々のウェルに配置します。次に、モールドにエポキシプレポリマーを充填します。

最後に、60 °Cのオーブンに入れ、一晩硬化させます。サンプルを薄切するには、ポリエチレン製モールドからブロックを取り出し、サンプルをサンプルホルダーに固定します。サンプルホルダーをトリミングアタッチメントに取り付け、ウルトラミクロトームに装着してください。

次に、カミソリの刃をエタノールで洗浄します。実体顕微鏡下で刃を確認し、金属片が付着していないことを確かめます。カミソリを使用して、ダイヤモンドナイフの幅に合わせてブロックをトリミングします。

台形になるように、ウルトラミクロトームにガラスナイフを装着します。ナイフはブロック面の下端と平行に合わせます。プリカットを開始し、ブロック上面に平滑な面を作ります。

金属構造体の作製が完了したら、ガラスナイフをダイヤモンドナイフに交換します。再び、ダイヤモンドナイフがブロックの底面と平行になるように調整してください。このビデオでは、ブロックを1 mm/sの速度で100 nanometersの厚さに薄切しています。

これらの切片の厚さは、カラーリファレンスチャートを用いて確認できます。電気的な測定を行う場合は、ナイフレザーバーの水底に二酸化ケイ素基板を配置してください。基板をゆっくりと上昇させ、水面に浮かんでいる構造体を含むエポキシ切片を回収します。

基板への密着性を向上させるため、切片を60 °Cで3時間乾燥させます。電気的測定は、洗浄および乾燥させたエポキシ樹脂切片を光学顕微鏡下に設置することから始めます。埋め込まれた金属構造は、黒い線として、または直接視認することができます。金構造が厚い場合は、ワイヤの両端に銀ペーストを滴下してコンタクトを作成します。

ここに示されている各セクションには、それぞれ異なるアルコールを用いて作製された3種類のナノギャップ構造の走査電子顕微鏡写真が掲載されています。これらの画像は、酸素プラズマによる有機物の灰化処理後に撮影されたものです。上から順に、1-ドデカノール、1-テトラデカノール、および1-ヘキサデカノールを用いて作製されたギャップです。

分子の長さが増すにつれて、ギャップは定性的に大きくなります。すべてのギャップは、本装置の分解能限界である4ナノメートル以下です。ギャップサイズが増大することに対する定量的な根拠は、本プロットにおける各構造の対数電流密度対電圧の測定結果に示されており、黒い四角形は12 do DECANE HYデバイスのデータを表しています。

赤色の三角形は14 tetra decade HYデバイスを、青色の円は16 HEXA decade ALデバイスを示しています。挿入図は、ギャップ形成に使用したAL分子の長さに対する500 millivoltsにおける電流密度の対数を示しています。良好な線形近似は、分子長の増加に伴い電流が指数関数的に減少するという予想を支持しており、その傾きはアルカン鎖を介したトンネリングの他の測定結果と一致しています。

このビデオを視聴することで、ナノスカイングを用いて、異なるギャップサイズのナノギャップ電極を作製する方法について十分に理解することができます。