放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

次の実験の全体的な目標は、電池のサイクルをリアルタイムで受ける電極の構造変化を研究することです。これは、放射光施設のビームラインでデバイスが充放電する際の電極過程を研究できるように、改変されたテストセルを組み立てることによって実現されます。第2のステップとして、ビームラインの試験セルに関するデータを、時間と作業条件の関数として収集します。

次に、電荷状態の関数として発生する構造変化を観察するために、データを処理および分析します。その結果、相変化やデファクションデータの精緻化と解釈に基づく劣化プロセスなど、電極の機能に関する洞察が得られます。この手法は、粉末X線回折のような既存の従来の方法と比較した場合の主な利点として、信号強度がはるかに高く、取得時間がはるかに速いため、データの迅速な取得が可能になることです。

これにより、デバイスをリアルタイムで監視できます。充電と放電を受けるIn situ法は、バッテリー分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。バッテリーの性能、寿命、安全性はすべて、バッテリーコンポーネントの化学的および物理的完全性を維持することにかかっています。

シンターン、X線屈折技術により、バッテリーの動作中に構造の変化、面の遷移、不純物の形成に関する情報を取得できます。これらは、パフォーマンスに広範な影響を与える可能性があります。私はシンクラロンの施設でビームラインサイエンティストとして

私はバッテリー科学者と協力して実験の設計と研究を行い、データの収集、その分析、および結果の最終的な解釈を支援します。この方法の視覚的なデモンストレーションは、細胞アセンブリの詳細が実験の成功に重要であるため、役立ちます。私たちは、この実験が現実の世界で動作する大規模なバッテリーを代表するものであることを確認したいと考えています。

手順を実演するのは、アン医師、ホンイー医師、モナ医師です。ローレンス・バークレー国立研究所の博士研究員、大学院生のレイ・チャン、研究所の科学者であるグアン・チェン博士。最初のステップは、粉末X線回折を使用して目的の材料を特性評価することです。

粉末を粉砕してサイシングし、均一な粒度分布を確保することにより、サンプルの2〜3グラムを作成します。この実験のために。ニッケル、マンガン、コバルト、またはNMCは、粉末の最適な配置に使用されます。

X線回折計のサンプルホルダーからバックプレートを取り外します。サンプルホルダーをスライドガラスに当て、キャビティにサンプル粉末を充填します。バックプレートを再度取り付け、ホルダーを裏返してスライドを取り外します。

次に、サンプルホルダーをデファクタクターメーターに挿入し、適切に位置合わせします。これが完了したら、機器のドアを閉じ、屈折計の適切なパラメータを設定して、スキャンを開始します。データ収集が完了したら、パターンを分析して不純物の存在を特定し、それが標準物質または計算されたパターンと一致するかどうかを判断します。

適切に行ったら、屈折計をシャットダウンし、サンプル粒子の形態が決定されます。走査型電子顕微鏡またはSEMを使用して、アルミニウムスタブにカーボンテープを貼り付けてSEM用のサンプルを準備します。

次に、粘着性のある面に粉末を振りかけます。サンプルの上にキッチンマグネットをかざして、アセンブリが非磁性であることを確認します。次に、サンプルをエアロックを介してSEMチャンバーに挿入し、排気を開始します。

真空が確立されたら、加速電圧をオンにします。低倍率モードで作業し、明るさの自動コントラストボタンを使用して画像を調整します。対象エリアを見つけるには、X 方向と Y 方向に手動でスキャンします。

エリアを見つけたら、SEMモードを選択します。ディテクタを選択します。次に、必要な作動距離を設定し、続いてコントラストと明るさを設定します。

Zコントロールで画像のピントを合わせます。ビームの位置を合わせ、乱視とピントを合わせます。XコントロールとYコントロールを使用して、目的の写真を撮り、保存します。

終了したら、SEMをシャットダウンし、エアロック製造を介してサンプルを取り出します ポリビニルヨウ素の5〜6重量パーセントの溶液を作成することから始まります。次に、活物質である240ミリグラムのNMCと30ミリグラムのアセチレンを混合した導電性添加剤ミルがありません。この混合物を300RPMで2時間。

粉砕が完了したら、粉砕した混合物を180ミリグラム取り、NMP溶液を0.4ミリリットル加えます。次に、集電体材料(この場合はカーボンコーティングされたアルミホイル)でドクターブレードを準備します。ドクターブレードを使用して、電極スラリーを集電体にキャストします。

電極を取り外し、乾燥プロセスを開始します。このビデオのために。乾燥前にヒートランプを使用します。

これが電極の外観です。これは、ヒートランプの下で約30分後の彼らの姿です。この時点で、コイン電池で使用するのに必要なサイズにカットまたはパンチします。

各電極の重量を量ります。電極を加熱された真空アンチチャンバーを備えた不活性雰囲気グローブボックスに移します。アンチチャンバーを使用して、さらに12時間の乾燥ステップを実行し、残留水分をすべて除去します。

これで、電極をコイン型電池で使用する準備が整いました。リチウム箔と微多孔質セパレーターを希望のサイズにカットします。必要な部品をすべて内気に集めます。

コイン電池に組み立てるためのグローブボックス。次に、セル内のコンポーネントをレイヤー化します。最初に電極を入れ、次にセパレーター、電解液を入れ、次にNC 2 X線回折実験用のコイン電池プレスを使用してセルをホイルシールします。

セルの両側にタブを取り付けます。次に、実験のこの部分のためにデバイスをポリエステルポーチに密封します。シンクロトロン施設でのビームタイムの確保

サンプルをその場所に安全に輸送し、実験の準備をします。まず、ビームのキャリブレーションを行い、適切なビーム条件を見つけます。次に、ランタンハイデの参照パターンを測定します。

ビームラインのアクセスポイントに戻ります。NC 2 X線回折実験を続行し、セルの入ったパウチをアルミニウム製の圧力板に挿入します。X線ビームが潜在的な統計からデバイスにコントロールに戻るリード線をアタッチできるように、穴が適切に位置合わせされていることを確認してください。

電気化学を開始する前に、最適なビームと露光時間を見つけてください。初期パターンを取り、電気化学実験を開始します。データを収集し、実験を監視します。

これは、Cの2つのX線回折データは、リチウムアノードと金属酸化物カソードを含むセルから取得されました。カソードは、ニッケル、マンガン、およびコバルトのNMCとして知られる電極材料のファミリーに属していました。セルは、キャリブレーションとリングパターンのラインスキャンへの変換後に、黒のトレースで示される電荷と緑で示される放電を受けました。

各スキャンは、ある時点でのシステムの充電状態を表します。定電流下では、青色でスパークされたピークはアルミニウム集電体によるものです。赤で表示されているのは、ビームパスのポリマーパウチとセパレーターによるものです。

セル内のリチウムは基本的にX線に対して透明です。セルの活物質に起因するインデックス反射は、単位セルパラメータがリチウム含有量の関数として変化したため、マークされます。この位相による一部のピークは、アルミニウム集電体のピークと重なりました。

一部のパターンでは、習得すると、この手順に従って10〜20時間でビームラインで研究所実験を行うことができます。X線吸収分光法などの他の方法を実行して、材料の構造や遷移金属の酸化還元状態が電荷状態の関数としてどのように変化するかなどの追加の質問に答えることができます。このビデオを見れば、シンクロトロンビームラインでの研究用コインセルスーパーの組み立て方法と、セルの充放電中にX線回折パターンが必要になる方法について十分に理解できるはずです。