土壌模擬を使用したパルスエネルギーおよびタイミングパラメータにレーザー誘起ブレークダウン分光法の結果の依存性

次の実験の全体的な目標は、レーザー誘起ブレークダウン分光法またはリップを使用して、土壌模擬物質などの非導電性材料中の元素を検出するためのパルスエネルギーとタイミングパラメータの影響を決定することです。これは、レーザーパルスを土壌刺激剤に集束させてプラズマを生成することで実現されます。プラズマからの光はスペクトル的に分解され、検出されて、サンプル中の元素に関する情報を提供します。

第二のステップとして。微量元素の濃度が異なる合成ケイ酸塩サンプルのスペクトルからの原子輝線を使用して、さまざまなエネルギーとタイミングパラメータでの検量線を作成します。次に、検量線を使用して、さまざまなパルスエネルギーとタイミングパラメータの感度と検出限界を決定します。

その結果、低パルスエネルギーは高パルスエネルギーで達成される検出限界と同様の検出限界を提供し、非ゲートモード検出を使用すると検出能力がわずかに低下することを示しています。製。libの技術の利点には、サンプル調製をほとんどまたはまったく行わずに固体、液体、または気体を分析できること、定量的および定性的な分析を提供できること、多元素を検出すること、表面への光学的アクセスのみが必要であることが含まれます。これにより、実験室では実施できない分析に最適です。

現在、libsは多くの異なるアプリケーション、特にフィールドベースの測定を必要とするアプリケーションに使用されています。このビデオのシステムは、1064ナノメートルで10ヘルツのパルス周波数繰り返し周波数で動作するQスイッチN-D-Y-A-Gレーザーを使用しています。ミラー。レーザービームを75mmの焦点距離のレンズに向け、レーザーパルスをサンプルに集束させ、トランスレーションステージに置きます。

サンプルによって生成されたプラズマ光を、プラズマ形成点の近くに配置した光ファイバーで収集し、CCDを強化したシェル分光器を使用してスペクトルを分離して記録します。デジタル遅延発生器を使用して、レーザーとICCD検出器の間のタイミングを制御します。オシロスコープ内でタイミングを確認します。

次に、一般的な土壌サンプルを模倣するために、実験用のサンプルを準備します。元素濃度が既知の合成ケイ酸塩認証標準物質を使用してください。アルミニウムディスク、Dキャストセット、油圧プレスを使用して、直径31mmの滑らかなペレットを作成し、分析の一貫性を確保します。

最初のステップとして、サンプルを使用して検量線を作成します。libsデータを収集するため。サンプルをコンピューターの集光レンズの焦点に配置します。

ICCDの設定とゲートなしの作業を確認してください。遅延時間を 0 マイクロ秒に設定します。レーザーパルスエネルギーを使用済みエネルギーの1つに変更し、データ収集を開始します。

各スペクトルが記録されたら、分析のためにサンプル上の新しいスポットを選択します。すべての非ゲート記録が完了したら、ゲート検出のためにICCD時間遅延を1マイクロ秒に変更し、5つの新しいスペクトルを記録します この構成では、テストするサンプルとエネルギーのそれぞれについて、非ゲート測定とゲート測定を繰り返します。Y 軸に元素のスペクトル内のピークの平均面積をプロットし、X 軸に元素濃度をプロットして、検量線を生成します。

あるいは、406ナノメートルにおける鉄のピーク面積に対するピーク面積の比をプロットします。Y 軸に沿って、線形トレンドラインを使用して検量線を適合させ、スリーシグマ検出を使用して検出限界を求め、プラズマの温度を求め、波長が 371 から 408 ナノメートルで、既知の上位エネルギー縮退と遷移確率を持つデータ内の鉄線を特定します。これらの量と遷移の強度は、この方程式を満たし、遷移の上限エネルギーの関数として直線を生成する必要があります。

傾きの大きさは kt に対して 1 つ負の 1 つで、K はボルツマン定数、T は温度です。データをプロットし、曲線を直線にフィットさせます。次に、ここで温度、8, 400ケルビンを解いて、レーザーシステムの焦点でのサンプルの電子密度を見つけます。

ICCD ゲート幅を 4.5 マイクロ秒に、遅延時間を 0.5 マイクロ秒に設定します。水素線の半値全幅を656ナノメートルで測定します。縮小された波長と 10, 000 ケルビンの温度を使用して電子密度を計算します。

バリウムの検出用に生成されたこのグラフは、検出限界を計算するための検量線を作成する 2 つの方法が、ゲートデータを使用して 1 マイクロ秒の遅延でどのように比較されるかを示しています。スペクトルピークの面積を用いて計算した検出限界は青色で示し、黒色で示して非比と呼び、スペクトルピーク下の面積と406ナノメートルの鉄線下のピークの面積との比を取って計算した検出限界であり、レシオと呼ばれています。この比データは、実験で使用したパルスエネルギーよりも低い検出限界を生成します。

これは、比率データを使用して遅延なく収集された非ゲートデータでも見られます。このプロットは、バリウムのエネルギー範囲について、黒のゲート検出と青の非ゲート検出の検出限界を比較したものです。ゲート検出モードでは、検出限界が低くなることがわかります。

これは通常、ゲート検出を使用したサンプルのスペクトルと同じサンプルのスペクトルのすべてのデータ比較に適用されます。非 G ゲート検出を使用すると、ゲート検出の予想されるベースラインが低くなります。これらのスペクトルは、非Gゲート検出のために10ミリジュールパルスで取得されました。

合成ケイ酸塩サンプル中の元素のスペクトルピークの下のピーク面積は、レーザーパルスエネルギーの関数として増加します。ゲート検出についても同じことが言えます。この増加は、アブレーションされるサンプルの質量が大きくなり、より大きなプラズマとより強い励起信号が生成されることが原因である可能性が最も高いです。

この非Gゲート測定では、レーザーパルスエネルギーが増加しているため、バックグラウンドが増加していることに注意してください。これは、自己吸収と、プラズマ連続体バックグラウンドの増加が高エネルギーでの検出能力に影響を与える可能性があることを示唆しています。しかし、全体的な結果から、低パルスエネルギーと非ゲート検出を使用した場合、検出能力の大幅な低下は見られませんでした。

レーザーエネルギーの関数としての平均温度は、両方の検出モードでテストされたエネルギーの範囲にわたって比較的一定であることがわかります。ただし、非ゲートモード温度は 10, 000 から 11, 000 ケルビンの範囲にあり、ゲートモード温度は 8, 100 から 8, 700 ケルビンの範囲にあります。これは、プラズマ形成の最も初期の部分が非Gゲートモードで監視されているため、電子密度測定では、レーザーパルスエネルギーが10倍に増加するにつれて密度がわずかに増加することを示しています。

このビデオを見た後、唇の measurement.It を成功させる方法をよく理解しているはずです。