生成Cyanocarbenesの適用のための超原子価ヨードニウムアルキニルトリフラートの合成

このビデオの全体的な目標は、高原子価のodium al Kindal tri fateを合成し、その後のアジドとの反応でそれらを使用してシアンまたは炭水化物を形成し、製品の選択性を制御する方法を示すことです。保管、取り扱い、安全性についても説明します。Hiatの頭字語は、超発達のOdium al Kindal tri fateに使用されます。

ビデオの残りの部分では、多くのハイアットの合成が以前に公開されています。hi合成のいくつかの方法には、ゼフィロス試薬およびER試薬の使用が含まれます。ただし、このビデオでは、より反応性の高いサノフェニルオジウム三運命サノフェニルオジウムを使用します。

Tri fateは、試薬がTriky 10修飾アルキンと反応して目的の生成物を形成することを示す文献調製物から合成できます。hiが合成された後、アジドと反応させて反応性サノカービン中間体を形成することができます。佐野カービン銃は溶剤で閉じ込められており、このプロセスの2つの例がこのビデオで示されています。

我々が提案する置換機構は、アルキンのβ炭素にアジ源を付加することで、I Oto iidを形成し、これがI otoベンゼンに分解し、バニラのDine Carineを形成するものである。バニラ・デ・カリーヌは、その後、Rグループまたはアジドのいずれかの移動を介して1つの2つの再配置を行い、アルキンダルアジドを購入することができます。次に、アルキンダルアジドは二窒素を押し出してアノカービンを形成し、アノカービンは基質と反応することができます。

条件によっては、原子価odium aquino trilight種の形成が存在する可能性があることに注意すべきです。副生成物は、製品溶媒中の低温で好まれ、I oto ILIのプロトン化はキナールアジドへの再配列よりも高速です。OH挿入反応中に発生する別の可能な生成物は、アルキンダルザイムへの再配列が起こる前にバニラデカリンが閉じ込められるビニールエーテルです。

このビニルエーテルを形成する傾向は、R基によって決定されます。佐野カルビンがどのように反応するかの例としては、酸素核がカリンを攻撃し、その後プロトン移動が起こるO挿入が含まれます。カリンが硫黄原子と反応するジメチルスルホキシド錯体化と、カービン銃がアインと反応するシクロ増殖。

この手順では、2つの異なる価数であるodium Kinal tritを合成して単離する方法を学習します。これらの実験を進める前に、いくつかの安全上の注意を考慮する必要があります。一部の超原子価オジウムアルカナルトリトは不安定で、空気や光にさらされると激しく分解することがあります。

このビデオで合成された化合物は適度に安定しており、細胞状炭水化物を形成する爆発的な分解はこれまでに目撃されていません。この手順では、azi ソースを使用する必要があります。アジは爆発性があり、非常に有毒です。

これらの材料を取り扱う際には、適切な個人用保護具を着用し、試薬のすべての操作は適切に換気されたフードで行う必要があります。このビデオでは、2つの原子価odium al kindalトライプレートを合成して、分離、技術、安定性の違いを示します。合成すると、佐野カービンを生成するために使用できます。

佐野カービン銃は、強力で不安定な反応性中間体です。最初に、窒素ガスの発生を制御できるように、すべてのサノカービン反応を小規模で実行します。生成物の混合物は、アルキンの温度濃度とR基を変更することにより変化させることができます。

佐野カービン銃は強力なホンであり、標的分子の化学的複雑さを生成するために使用できます。マグネティックスターを備えた乾燥した100ミリリットルの丸底フラスコを、アルゴンガス下でスタンドに固定し、アセチルニトリルと固体二酸化炭素ペレットの極低温浴に入れました。極低温物質は摂氏マイナス45度程度である必要があります。

次に、10ミリリットルの乾燥ジクロラールメタンを冷フラスコに加え、溶媒を極低温の温度に平衡化させました。0.35グラムのサノフェニルオジウムトリライトを秤量し、すぐに冷フラスコに移しました。溶液は、この温度ではかなり不溶性であるべきです。

空の注射器を秤量し、引き裂いたトリブチルスズフェンネルアセチレンを注射器に引き込み、0.37グラムの質量に秤量しました。次に、トリブチルスズフェニルアセチレンを冷溶液に注入し、時間の経過とともに固形物を溶解しました。解散は、ハイアットが設立されたことを示していました。

次に、ジクロラールメタンを、ロータリーエバポレーターまたはロトバップを使用して減圧下で除去しました。次いで、ヘキサンを生成物の強制沈殿に対する反応に添加した。沈殿物が形成されない場合は、溶媒を蒸発させてから、ダチルエーテルとヘキサンを加えて、hiの沈殿を強制します。

ブフナー漏斗を装備した真空フラスコを組み立て、漏斗に溶液を注ぎました。ろ過のために、固体はダチルエーテルで洗浄することができます。採取した固形物は感光性があり、OPA容器に保管する必要があります。

ちなみに、フェンネル、ハイアットは直射日光の当たる場所に放置されており、最も光にさらされている側が色を変えていることがはっきりとわかります。サンプルは、将来の使用のために冷蔵庫に入れました。この手順では、ピントルハイアットの合成を示します。

ネルハイアット合成との主な違いは、ろ過は冷たく、不活性雰囲気下で行わなければならないことです。マグネティックスターを装備した乾燥250ミリリットルの3ネック丸底フラスコを、アルゴンガス下でリングスタンドに固定し、アセチルニトリルと固体二酸化炭素ペレットの極低温浴に入れました。極低温物質は摂氏マイナス45度程度である必要があります。

次に、フラスコにスリンクろ過装置が取り付けられ、ろ過を迅速かつ低温で実行できるようにしました。各ジョイントはグリースを塗られ、クランプされました それを固定するために、ろ過システムはいくつかの手段で構築することができますが、システムが不活性ガスで押し、ガラスフィルターを通して真空で引っ張る能力を持っていることが重要です。次に、10ミリリットルの乾燥ジクロラールメタンを冷たいフラスコに加え、溶媒を極低温の温度に平衡化させました。

フラスコの余分なヘッドスペースは、後でヘキサンを追加して降水量を強制するために重要です。0.35グラムの佐野フェニルオジウムトリライトを秤量し、すぐに冷たいフラスコに移しました。溶液は、この温度ではかなり不溶性であるべきです。

次に、トリブチルスズペプチドを冷溶液に注入すると、時間の経過とともに溶液中の固形物が溶解しました。解散は、ハイアットが追加のヘッドスペースに形成されたことを示していました。75ミリリットルのヘキサンを注入し、沈殿物を形成する。

次に、コレクションフラスコを真空下に置いた。ろ過を行う際には、革製または極低温製の手袋を着用することをお勧めします。次に、装置全体をUNCクランプし、慎重に傾けて溶液をガラスフィルターに注ぎました。

その後、収集フラスコの真空装置を開いて液体を引き抜きました。真空が容器に空気を引き込まないようにしてください。ろ過が完了すると、装置が解体され、固体がフィルターから掻き出されます。

採取した固形物は感光性があり、OPA容器に保管する必要があります。サンプルは、将来の使用のために冷蔵庫に入れました。次の手順は、ハイアットを使用してカービン油以外の製品を生成する方法を示しています。

マグネティックスターとストッパーを装備した乾燥した50ミリリットルの丸底フラスコを攪拌板に固定し、アルゴンガスの下に置きました。フラスコに20ミリリットルの乾燥メタノールを加え、続いて以前に合成した0.3グラムのフェニルハイアットをこの溶液に加えました。47ミリグラムのアジ化ナトリウムを素早く加え、セプタムをフラスコに戻しました。

約2分後、窒素ガスの発生が見られます。反応は、気泡が形成される限り継続させました。気泡が止まった後、溶液を空気にさらし、ロトバップ・ジ・クロラールで減圧して蒸発させました。

次に、残留液体にメタンを添加し、水抽出を行って三ナトリウムの運命を除去しました。ジクロラールメタンの有機相を回収し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。溶液をデカントし、蒸発させた。

ここでも、精製のためのカラムクロマトグラフィーを行うことが可能です。シリカスラリーをヘキサンで調製し、カラムに注ぎます。余分な溶剤は排出されます。

シリカゲルに砂を流し込み、製品混合物を加えます。ジメチルスルホキシド錯体化の手順は、oh挿入手順と非常によく似ているため、説明しません。また、アジ化ナトリウムは、選択した溶媒がそれを可溶化できる場合にのみ使用されることにも注意する必要があります。

テトラブチルアンモニウムアジドは、シクロ増殖サノカルビン反応で示されるように、アジ化ナトリウムが不溶性の場合に使用されます。シクロプロップネーションサノカルビン反応の手順は、主にテトラブチルアンモニウムアジドの使用において、他のサノカルビン反応とは異なり、これはテトラブチルアンモニウムアジドの高い総共犯性による非極性条件によって必要とされます。これらの反応は通常、グローブボックス内で行われます。

テトラブチルアンモニウムアジドの吸湿性を示すために、窒素雰囲気を含むバイアルから化合物を時計のガラスに注ぎました。化合物は空気から水分をすばやく吸収し、ガラスに付着して反応を開始します。0.125グラムのテトラブチルアンモニウムアジドをグローブボックスで秤量し、磁気攪拌装置を備えた乾燥した10ミリリットルの丸底フラスコに入れました。

テトラブチルアンモニウムアジドが入った10ミリリットルの丸底フラスコに蓋をしてグローブボックスから取り出し、シャンクラインでアルゴンガスの下に置いた。次に、1ミリリットルのスチレンをフラスコに加え、攪拌しました azidはこのスラリーに溶解する必要はありません。0.2グラムのフィドルハイアットがすぐに追加され、セプタムがフラスコに戻されました。

すぐに溶液が暗くなり始め、サノカービン層によって窒素ガスが生成されました。反応は、気泡が形成される限り継続させました。気泡が止まった後、溶液を空気にさらし、カラムクロマトグラフィーを実施して製品を精製できます。

このビデオを見た後、あなたは高ナトリウムアルキン、トリラチアの合成、およびそれらがアジスとどのように反応することができるかと一緒にいるべきです。佐野カービン銃を生成します。これらの実験を行う際には、指定された注意事項を守ってください。

要約すると、アルキンは高ナトリウムアルキンダルトリプレートに変換され、それを使用して佐野カービンが生成されます。佐野カービン銃は、その後、ああ、挿入反応、シクロプロップ国家で使用されます。