2014年1月15日
不定期サンプルで長さスケールを探査する中性子散乱技術として、スピンエコーが分解した放牧発生率散乱(SERGIS)を利用する進歩が見られました。[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶子は、SERGIS技術を用いてプローブされ、その結果は光学的・原子間力顕微鏡で確認された。
次の実験の全体的な目標は、中性子がスピンし、エコー分解されたかすれ入射散乱を実証することです。Surisは、ポリマー太陽電池内の活性層などの不規則な薄膜サンプルに存在する長さスケールを調べるために使用できます。これは、第2のステップとして不規則な構造を持つ適切なサンプルを準備することによって達成されます。
これらの構造の長さスケールは、従来の光学顕微鏡および原子間力顕微鏡技術を使用して測定され、不規則な構造が存在することを確認します。次に、準備したサンプルを使用して中性子スリス測定が行われます。スリス実験で観察された長さスケールが従来の顕微鏡法の結果と一致することを示す結果が得られました。
これは、中性子スピンエコー分解すれっすれ入射散乱がこのタイプのサンプルをプローブできることを示しています。この手法は、表面構造を調べる走査型プローブ顕微鏡などの既存の方法と比較した場合の主な利点は、サンプルの内部と表面の構造をプローブできることです。この方法は、この概略図に示すように、ポリマーフットボルタンクデバイスの活性層内のナノ構造がそれらの性能にどのように影響するかなど、ポリマーフットオールタンク分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。
実験は、プラズマクリーンシリコンウェーハを2枚用意することから始まります。各ウェーハをpdot PSSでスピンコして薄膜を作成します。乾燥後、各コーティングされた基板にスピンによって2番目の層を追加します。
P 3 HT PCBMの調製溶液をコーティングします。1つのサンプルを脇に置いて熱的に膝をつき、もう1つのサンプルを摂氏150度で1時間かけて、ひざまずいて薄膜表面にクリスタルライトを成長させます。光学顕微鏡を使用して、両方のサンプルの画像を撮影します。
また、各サンプルの原子間力顕微鏡画像を作成して実験を行います。サンプルをISISの中性子ビームラインに持っていきます。まず、基準偏光を提供するサンプルを選択し、中性子ビームラインの位置決めテーブルに位置合わせします。
次に、準備した2つのサンプルをテーブルに揃えます。試料を通過した後、ビームはここでビームラインの終点まで続きます。分析装置の後、垂直方向のシンチレータ検出器を使用して、実験のデータを収集します。
試料を所定の位置に設置し、ビームラインエリアを固定します。制御室で実験を続けます。オフ スペキュラー反射率計を 2 オングストロームから 14 オングストロームまでの波長を生成するようにセットアップし、機器の各アームの中性子行列の総数のバランスをとるように機器を調整します。
データを収集して、機器が適切にチューニングされていることを確認します。チューニンググラフは、中性子のすべての波長が等しく扱われていることを示す必要があります。次に、中性子ビームが偏光基準試料に入射するように試料テーブルを傾けて、ここでかすれ入射角度を0.3度に設定します。
試料並進ステージを移動して、中性子ビーム内に偏光基準試料を配置します。シンチレータ検出器を使用して、スピンアップとスピンダウンの両方の位置の関数として散乱中性子強度を測定します。約1時間後、サンプルステージを平行移動して目的のサンプルを測定します。
同じ手順に従って、十分なデータが得られるまで、約1時間間隔で2つのサンプル間で交互にスピンアップ方向とスピンダウン方向の両方の中性子強度を記録します。データは、各サンプルのスピンアップおよびスピンダウン2D強度マップで構成され、データセットの各ピクセルの偏光Pを計算します。この式を使用します。
ここで、I upとI downはスピンアップとスピンダウンの強度で、それぞれ参照サンプルデータの偏光を使用して対象サンプルの偏光を正規化します。これで、目的のサンプルの正規化された偏光プロットをプローブできます。この場合、検出器番号 10 と 1 18 の間の積分するプロットの領域を選択し、sur 相関関数を取得します。
最後に、データをプロットして、さまざまな波長でのさまざまな散乱長密度を補正します。ここでは、鋳造されたサンプルとひざまずいたサンプルの両方からの正規化された信号の対数を、ナノメートル単位のスピンエコー長の関数として比較します。赤で示した不要なサンプルには、測定値が敏感な長さスケールに構造的な相関関係が含まれていませんでした。
これは、ゼロの平坦な線を説明し、これは1の正規化された偏光に対応します。黒のエンサンプルデータはゼロから始まりますが、スピンエコーの長さが長くなると、1, 200ナノメートルでプラトーに達するまで偏光が大幅に減衰します。データは、最大平均粒子径が約1, 200ナノメートルであることと一致しています。
近傍がないと仮定される場合は、以前の顕微鏡測定からの合理的な仮定です。S'Sの実験はまだ始まったばかりですが、近い将来、この手法が薄膜内のさまざまな構造を調べるために使われるようになると期待しています。
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本研究では、不規則な薄膜試料における長さスケールを調査するための中性子散乱手法として、スピンエコー分解型grazing incidence scattering (SERGIS) の活用を実証します。この手法を [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester の結晶体に適用し、得られた結果を光学顕微鏡および原子間力顕微鏡によって裏付けました。
中性子スピンエコー分解能全反射散乱(SERGIS)は、薄膜材料内のナノスケールおよびマイクロスケールの構造的特徴を直接的に探索することを可能にし、有機太陽電池の研究開発における材料性能の予測信頼性を向上させます。内部ナノ構造とデバイスに関連する特性を相関させることで、SERGISは初期段階の材料選定に有用な情報を提供し、後続の開発におけるリスクを低減します。この機能は、内部形態が機能的な結果に影響を与えるポートフォリオの決定において極めて重要です。
SERGISは、初期の材料仮説の検証と、その後のデバイスバリデーションとの橋渡しを提供することで、発見から前臨床に至る連続的なプロセスに適合します。