Name: 分子適合体とクラスターの空間的分離 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: 学ぶ分子適合体とクラスターの空間的分離法。回転冷却超音速分子ビームと静電偏向器を用いて、質量双極子モーメント比に基づき異なる立体異性体を分離する技術を解説します。

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この研究は、ドイツ・フォルシュングスゲインシャフトのエクセレンス・クラスター「ハンブルク超高速イメージングセンター – 原子スケールにおける物質の構造、ダイナミクスおよび制御」と、ヘルムホルツバーチャル・インスティテュート「多次元景観の動的経路」によって支えられてきました。

1. 実験セットアップの説明
ガス相分子ビームのセットアップとディフレクタの概略を 図221に示す。それは
<ol><li>分子試料を含むパルス式偶数ラヴィー弁29である。他のパルス分子ビームバルブは、冷分子ビーム(O(1 K))が形成されている限り、同様に使用することができます。以下のパラメータは、採用されている偶数ラヴィーバルブに固有のものです。ここで提示された実験では、弁は高い支持圧力(50棒でヘリウム)で20Hzの繰り返し率で作動し、<10-6 mbarに排気された真空チャンバーに拡大される。</li>
	<li>分子ビームスキマー(2mmの直径)をバルブから下流に22cm置き、分子ビームをコリメーションし、パルスバルブと残りの真空システムとの間で差動ポンプ条件を導きます。</li>
	<li>スキマーの直後に分子が静電気偏向装置に入る。ロッド(半径3.0mm)とトラフ(曲率半径3.2mm)で構成され、長さ24cmです。装置の中央にある電極間の垂直ギャップは2.3mmである。0〜26kVの電位差がロッドとトラフの間に適用され、図2のインセットに示すように、ほぼ一定の磁場勾配30を有する強い不均一な電界を生じる。</li>
	<li>ディフレクター分子が第2のスキマーを介して相互作用領域に入った直後に、さらなる差動ポンプステージを提供する。</li>
	<li>相互作用領域(圧力<10-9 mbarに避難)には、標準的なワイリー・マクラーレン飛行時間(TOF)の設定が含まれています。分子は、リペラーと抽出電極の間の抽出領域の中心に集結レーザーパルスによってイオン化されます。生成されたイオンは、マルチチャンネルプレート(MCP)検出器に向かって加速され、そこでマススペクトルが記録されます。</li>
	<li>レーザーパルスは、Nd:YAGポンプ染料レーザーに由来し、283 nm(インドール実験)または272 nm(3-フルオロフェノール実験)および数mJのパルスエネルギーの周りの典型的な出力波長を提供します。パルス持続時間は10 nsecの順で、パルスは f = 750 mmレンズで、相互作用領域で〜100μmのスポットサイズに焦点を合わせます。</li>
	<li>タイミングシーケンスは、マスタークロックを提供するデジタル遅延発生器によって制御されます。これは、Nd:YAGレーザー(フラッシュランプとQスイッチ)、パルスバルブ、および質量スペクトルを記録するために使用されるデジタイザカードをトリガします。</li>
	<li>質量スペクトルは、レーザーQスイッチと同時にトリガされるデジタイザカードに記録されます。分子ビーム密度は、記録された飛行時間スペクトルの適切な質量ゲートから抽出されます。</li>
</ol>2. コンフォーマ選択分子ビームの製造と特性評価
<ol><li>標的分子の冷たい分子ビームは超音速膨張 によって 作成され、空間(x、y方向)および時間的(z方向)プロファイリングを使用して特徴付けられる。</li>
	<li>パルスバルブのサンプルリザーバを化学試料と一緒にロードします。固体サンプルを適切な溶媒に溶かし、サンプルカートリッジに挿入された小さなフィルターペーパーに数滴を入れます。液体サンプルをフィルターペーパーの上に直接置きます。</li>
	<li>高純度高圧バッキングガスを使用して、超音速膨張を製造します。サンプルの偏圧が約10mbarになるように、バルブ内のサンプル貯留層の温度を調整します。 注: 液体サンプルの場合は、通常加熱は不要です。バルブの開弁時間は、使用されるパルスバルブの正確なモデルに依存し、ここで提示された実験のために、Even-Lavieバルブは、10 μsecの電気パルス持続時間で動作します。</li>
	<li>静電気ディフレクターをオフにして、生成された分子ビームを特徴付けます。イオン化レーザーを、サンプルの特定のコンフォーマの共振増強多光子イオン化(REMPI)の既知の波長に設定します。弁レーザー遅延の関数としてMCP検出器の親イオン総収量を監視することにより、分子ビームパルスの時間プロファイルを記録します。</li>
	<li>すべての後続の測定のための最大強度の位置で弁レーザー遅延を修正します。</li>
	<li>レーザー焦点のy位置の関数として親イオンの総収率を監視することにより、分子ビームの横断的空間プロファイルを記録する。これは、焦点レンズをレーザー伝搬方向に垂直に移動させることで、分子ビームに対してy方向に焦点を移動するようにする。</li>
	<li>梁の対象となるすべての適合者に対して、時間的および空間的プロファイリングを繰り返します。 注: これらは通常、個別の REMPI 共鳴を持ち、各コンフォーマを個別にプローブできます。ただし、偏向フィールドがない場合、時間プロファイルと空間プロファイルは、すべての適合者で同一です。</li>
	<li>偏向ビームの特性。ディフレクタへの高電圧電源をオンにして、すべての異性体の空間プロファイルを記録します。これらは、質量対双極子モーメント比に従って偏向する必要があります。 注: 大きな偏向を受けている種の場合、偏向したビームを検出領域に確実に伝達するために、ディフレクタの直後にスキマーを移動する必要があります。</li>
	<li>相互作用(例えば、交差レーザービーム)が目的の種のみを含む分子ビームの部分内で行われることを確認することによって、分子ビームのコンフォーマまたはサイズ選択部分の実験を行います。</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

この原稿を通して、超高真空成分、パルス分子ビームバルブおよびレーザー光源に精通していることが想定され、関連する安全手順は常に遵守する必要があります。ディフレクタ用の高電圧電極を取り扱う際には、特別な注意が必要です。表面は高い標準に磨かれる必要があり、真空チャンバーの中でアークを避けるために絶対にきれいでなければならない。最初の使用前に電極は真空下で調整する必要があります。印加された電圧はゆっくりと増加し、電極を通して電流が測定されます。電極は、印加された電圧とは独立して(せいぜい数nAの順序で)電流を引き出してはならない。適用電圧を段階的に増加させる典型的なコンディショニングスケジュールは、3 kVステップで0-6 kV、1kVステップで6-10 kV、0.5 kVステップで10-15 kVです。各ステップで、電圧は少なくとも15分間一定に保たれ、電流は監視される必要があります。
偏向実験を設定する際に重要なのは、分子ビーム成分のアライメントです。セットアップの最初の位置合わせは、検出領域の中央にスキマーとディフレクタを介して、パルスバルブからの視線を確保し、アライメントレーザーで行う必要があります。さらに、分子ビームスキマーをxy-translation( <s...

現代のガス相分子物理学と物理化学実験では、多くの場合、標的分子の超音速膨張を使用して、分子ビーム内で回転的に冷たい分子サンプルを生成します。しかし、超音速膨張を用いて日常的に達成できる1Kの低回転温度であっても、大きな分子はビーム1内の複数の立体構造にとどまることができる。同様に、ビーム源における分子クラスターの生成は、単一の種ではなく、多くの異なるクラスターのストイチオメトリーを含む「クラスタースープ」の形成、ならびに残りの純粋な親分子を生み出す。これにより、分子軌道2のイメージング、分子フレーム光電子角分布3-5 または電子6-10 およびX線回折11-13 などの新しい技術を用いてこれらのシステムの研究は困難になり、これらは、ガス相中の純粋で一貫した、均質なサンプルを必要とする。
いくつかの方法論は、ガス相(例えば イオン移動性ドリフトチューブ14,15)で荷電種の異なる適合体を分離するために利用可能になり、荷電クラスターは質量電荷比によって容易に分離されるが、これらの技術は中性種には適用されない。我々は最近、これらの問題が静電偏向装置16,17を用いて克服できることを実証し、分子適合体とクラスターの分離および回転冷間性分子ビームの生成を可能にする。
静電偏向の使用は古典的な分子ビーム技術であり、その起源は18,19に戻って長い道のりを行く。量子状態の分離のために静電偏向を利用する最初のアイデアは、1926年20年にスターンによって導入された。初期の実験は、高温で低分子に対して行われたが、我々は、低温16,21で大きな極性分子およびクラスターにこの技術の応用を実証する。
極分子は、潜在的なエネルギーの空間的な違いのために、不均一な電界(E)内の力を経験する。この力 <img fo:content-width="0.25in" src="/files/ftp_upload/51137/force.jpg" width="30px"> は、分子の有効な双極子モーメントμに依存し、次のように評価することができる
<img src="/files/ftp_upload/51137/51137eq1.jpg"> (1) 
異なる分子適合者は通常、異なる双極子モーメントを有し、クラスター内の溶媒分子の数が異なって異なるクラスター質量と双極子モーメントにつながるため、これらの種は、強い不均一な電界の存在下で異なる加速を経験する。結果として生じるスターク効果力は不均一な電界から、従って適合体と量子状態22の分離に用いることができる。これは図1に示され、3-フルオロフェノールのC=0,1,2回転状態とトランスコンフォーマーの計算されたスターク曲線をそれぞれ示す。これは、図1cと図1dに示すように、μのeffに大きな違いをもたらし、したがって、不均一な電界における2つの適合者によって異なる加速度が経験される。従って、静電偏差装置は、質量対双極子モーメント比(m/μ eff)セパレータとして用いることができ、質量電荷比(m/z)フィルタ23として作用する質量分析計と類似している。
さらに、これらの技術は、回転量子状態24,25の分離を可能にする。地盤回転状態(図1aおよび1bの青い曲線)が最大のスタークシフトを示すため、これらは最も偏向し、より高いJ状態17の分子から空間的に分離することができる。したがって、分子ビームの最も寒い部分は、標的分子17、26-28の整列および配向など、多くの用途において有意に助けることができる。
この貢献では、静電偏向装置を使用して、大きな極性分子およびクラスターの異なる種を空間的に分離する方法を示す。データ例は、個々のコンフォーマーの純粋なビームの製造と、明確に定義されたサイズと比の溶質溶媒クラスターの生成のために提示される。具体的には、トランスコンフォーマのみを含む純粋なビームが生成される3-フルオロフェノールとインドール(H2O)1クラスタが水、インドール、インドール(H2O)2などから空間的に分離できるインドール水クラスターに関するデータを提示します。

<table><tbody><tr><td>真空システムは</td><td>様々、例えば。ファイファー真空、バリアン、エドワーズ、ライボルト</td><td></td><td></td></tr><tr><td>染料レーザーシステム</td><td>各種、例えば。コヒーレント、スペクトル物理学、Syrah、LIOP-TEC、放射染料&hellip;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>パルスバルブ</td><td>Even-Lavie</td><td></td><td></td></tr><tr><td>高電圧電源</td><td>など。FUG</td><td>HCP 14-20000</td><td></td></tr><tr><td>デフレクター</td><td></td><td></td><td>カスタムメイド</td></tr><tr><td>飛行時間型分光器</td><td>ヨルダン TOF</td><td>C-677</td><td></td></tr><tr><td>TOF 電源</td><td>ヨルダン TOF</td><td>D-603</td><td></td></tr><tr><td>フォーカシングレンズ</td><td>Thorlabs</td><td>LA4745</td><td></td></tr><tr><td>翻訳ステージ</td><td>例えば。ビジョンLasertechnik</td><td>8MT167-25</td><td></td></tr><tr><td>デジタイザー</td><td>例えば。Agilent</td><td>Acquiris DC440</td><td></td></tr><tr><td>デジタル遅延発生器</td><td>Stanford Systems</td><td>SRS DG645</td><td></td></tr><tr><td>分子ビームスキマー</td><td>Beam Dynamics Inc.</td><td></td><td>http://www.beamdynamicsinc.com/</td></tr></tbody></table>

分子適合体とクラスターの空間的分離

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

ガス相分子物理学と物理化学実験は、一般的に冷たい分子ビームの製造のためにパルスバルブを介して超音速膨張を使用しています。しかし、これらのビームは、低い回転温度であっても、多くの場合、複数の適合器とクラスタを含んでいます。分子線膨張のこれらの構成部分の空間的分離を可能にする実験方法論を提示する。電気ディフレクターを使用してビームは、その質量対双極子モーメント比によって分離され、ベンダーまたは電気セクター質量分析計に似て、質量電荷比に基づいて荷電分子を空間的に分散させる。このディフレクターは、不均一な電界におけるスターク効果を利用し、極性中性分子およびクラスターの個々の種の分離を可能にする。低エネルギーの回転量子状態が一般的に最大の偏向を経験するので、分子ビームの最も冷たい部分の選択も可能にする。種の異なる構造異性体(適合体)は、異なる双極子モーメントをもたらす官能基の異なる配置のために分離することができる。これらは、分子ビームからの立体構造純粋なサンプルの製造のために静電気ディフレクターによって利用される。同様に、特定のクラスターの質量体数は、特定のクラスターの質量と双極子モーメントが親分子の周りの解離の程度に依存するので、選択することができます。これにより、特定のクラスターサイズと構造の実験が可能になり、中性分子の解法の体系的な研究が可能になります。

静電偏向技術は、構造異性体16と中性クラスター21の分離にうまく適用され、また、分子試料31を選択した回転量子状態の生成と同様に行われている。我々は、3-フルオロフェノールのシスとトランス適合者の分離、および選択されたインドール(H2O)nクラスターのサイズの分離のための代表的な結果でこれを実証する。
3-フルオロフェノールのコンフォーマーは、ヘリウムの50バーの超音速膨張から分子ビームで分離した。個々の種は、272 nm32の周りにそれらの特徴的なREMPI共鳴を介して探査された。その大きな双極子モーメント(図1を参照)のために、トランスコンフォーマは、ディフレクタを通過した後に大きなたわみが発生し、ビームのシスコンフォーマーとキャリアガスから空間的に分離されます。
超音速...

分子ビームに存在する異なる適合体またはクラスターの空間的分離を可能にする技術を提示する。静電ディフレクターは、質量対双極子モーメント比によって種を分離するために使用され、単一のコンフォーマーまたはクラスターのストイチオメトリーのガス相アンサンブルの生成につながります。

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

本実験の全体的な目的は、コンフォーマー、クラスター、量子状態などの異なる種を気相中で空間的に分離し、これらのサンプルを用いたさらなる実験を容易にすることです。これはまず、目的の種を含む回転的に冷えた超音速分子ビームを生成することで達成されます。第2のステップとして、ビーム内に存在する異なる種を空間的に分離させる必要があります。これは、不均一な強電場を用いて、シュタルク効果によって誘起される有効双極子モーメントに基づいて種を分離することで実現されます。次に、単一の種のみが存在する領域を特定するため、共鳴増強多光子イオン化を用いて種の空間分布を調査します。分子ビーム内の空間位置の関数として記録された、完全に種選択的な共鳴増強多光子イオン化収量により、CYS体とtrans体の3-フルオロエタノールの空間的な分離、および純粋なinduクラスターと水和induクラスターの分離を示す結果が得られます。HPO、フォーカサー、またはイオン移動度ドリフトチューブのような既存の手法に対するこの手法の主な利点は、電場偏向因子がはるかに実装しやすく、より一般的に適用可能であることです。本手法の意義は、気相における高純度かつ均質な試料を必要とするため、分子フレームイメージングや電子およびX線回折実験への応用にまで及びます。ここに気相分子ビーム装置と偏向器の概略図を示しますが、これらは以下の構成要素からなります。最初の構成要素は、分子試料を含むパルス状のEvan Levyバルブです。本実験では、バルブを反復周波数 20 Hz、ヘリウム背圧 約 50 bar で作動させ、10⁻⁶ mbar 未満まで排気された真空チャンバー内に展開させています。直径2 mmの分子ビームスキマーを、分子ビームを絞り込み、パルスバルブと真空システムの残りの部分との間に差動排気条件を生じさせるため、バルブから下流に22 cmの位置に設置します。スキマーの直後で、分子は静電偏向装置に入ります。この装置は、半径3 mmのロッドと、曲率半径3.2 mmの溝で構成されており、それぞれ長さは24 cmです。デバイス中央にある電極間の垂直方向の間隔は2.3 millimetersです。ロッドとトラフの間に0から26 kilovoltsの電位差を印加することで、2番目のスキマー（さらなる差動排気段として機能）を通過して分子が相互作用領域に入った直後のデフレクターにおいて、挿入図に示されるようなほぼ一定の電界勾配を持つ強力な不均一電場を生成します。10 to the negative ninth millibar未満の圧力まで真空排気された相互作用領域には、標準的なWiley-McLaren型飛行時間型検出系が設置されています。分子は、リペラー電極とエキストラクター電極の間の抽出領域中央において、集光されたレーザーパルスによりイオン化されます。生成されたイオンはマルチチャンネルプレート（MCP）検出器に向けて加速され、そこで質量スペクトルが記録されます。レーザーパルスはネオジウムYAG励起波長倍増パルス色素レーザーから得られ、出力波長はエンドO実験では約283 nanometers、3-フルオロフェノール実験では272 nanometers、パルスエネルギーは数millijoulesです。パルス幅は10 nanosecondsオーダーであり、750 millimeterの焦点距離を持つレンズを用いて、相互作用領域においてスポット径約100 micronsに集光されます。タイミングシーケンスは、マスタークロックを提供するデジタルディレイジェネレーターによって制御されます。これにより、neo DMACレーザー、パルスバルブ、および質量スペクトルの記録に使用されるデジタイザーカードがトリガーされます。デジタイザーカードは、レーザーキュースイッチと同時にトリガーされます。分子ビーム密度は、記録された飛行時間スペクトルの適切なマスゲートから抽出されます。まず、フィルターペーパーの小さな断片に3-フルオロフェノールを数滴滴下し、パルスバルブの試料リザーバーにその試料を充填します。次に、高純度・高圧のバッキングガスを用いて超音速膨張を発生させ、試料の分圧が約10 millibarになるようにバルブ内試料リザーバーの温度を調整します。生成された分子ビームを特性評価するため、イオン化レーザーを、試料の特定のコンフォーマーの共鳴多光子イオン化に対応する既知の波長に設定します。そして、バルブとレーザーの遅延時間の関数として、MCP検出器における全親イオン収量をモニタリングし、分子ビームパルスの時間プロファイルを記録します。静電偏向器をオフにした場合の典型的な時間プロファイルが、ヘリウムを用いた2種類の異なるキャリアガスについてここに示されています。これらの動作条件下でのEvan levyバルブからの膨張に典型的な、半値全幅で約12 microsecondsの時間幅が観察されます。比較のため、ネオンシードビームの時間プロファイルも示しています。次に、それ以降のすべての測定において、バルブレーザー遅延を最大強度となる位置に固定します。集光レンズをレーザー伝播方向に対して垂直に移動させ、分子ビームに対して焦点がY方向に移動するようにして、分子ビームの横方向空間プロファイルを記録します。その後、ビーム内の目的とするすべてのコンフォーマーについて、時間および空間プロファイリングを繰り返します。最後に、ディフレクターに高電圧電源を投入し、偏向されるはずのすべてのアイソマーの空間プロファイルを記録します。質量対双極子モーメント比に基づき、50 barsのヘリウムの超音速膨張による分子ビームにおいて、3つのフルオロエタノールコンフォーマーが分離されました。インセットには2つのコンフォーマーの分子構造が示されています。個々の種は、272 nanometers付近の他の特徴的な共鳴増強多光子イオン化共鳴によってプローブされました。trans種は、cis共形体よりも著しく大きなシュタルク効果を示します。これにより、シュタルクエネルギーの負の傾きで与えられる有効双極子モーメントがより大きくなります。その結果、transconコンフォーマーはデフレクターを通過した後に大きな偏向を受け、cystコンフォーマーおよびビームのキャリアガスから空間的に分離されます。分子ビームの空間分布は、分子ビームの方向に対して共鳴増強多光子イオン化レーザーを移動させることでモニターされており、その空間プロファイルがここに示されています。電界なしの状態でのプロファイルは、cysがマゼンタ、transがシアンの曲線で示されています。これにより、分子ビームの空間的な幅は約2 mmとなり、デフレクターがない状態では、ビーム内で両方の種が混在していることが示されます。14 kVの偏向電圧を印加すると、コンフォーマーの空間的な分離が起こります。偏向電場が存在する場合、右図に示されているように、28 kVなどのより高い電圧を印加すると分離が進みます。transコンフォーマーはcisコンフォーマーよりも大幅に大きく偏向されるため、ビーム内に存在する他の種から効果的に分離することができ、y = 3 mmの位置で純粋なtransサンプルを作成し、さらなる実験に利用することが可能です。indu水などの分子クラスタービームを調製するには、分子ビームバルブからinduと水を共膨張させます。これにより、それぞれのモノマーおよび様々な組成のクラスターを含む種混合物が生成されます。ここでは、純粋なinduサンプルの生成方法について実演します。1つの水ダイマー。水と共に共同膨張させたインジウム分子ビームの空間プロファイルがここに示されています。共鳴増強多光子イオン化によるこれらのプロファイルの検出は、Indo Indu water oneおよびindu waterに対して完全に種特異的です。ここに示す2つのプロファイルは、ロッド電極とトラフ電極の間に26 kVの電位差を設けて記録したものです。線はシミュレーション値を示しています。数値シミュレーション方法の詳細は、文献に記載されています。比較のため、黒い曲線で想定通り電場なしまたは偏向板接地時の空間プロファイルを示しています。indu water 1の1対1クラスターが最大の偏向を受け、純粋なindu water 1のビームの位置y = 2～3 mmにおいて、偏向板が空間的な分子ビームプロファイルに及ぼす影響を強調するために作成されています。挿入図は、偏向板に印加された電位差の関数としてのindu water 1の分子ビーム密度を示しています。これは、電場強度を高めるにつれて、分子ビームの最も低温な部分の偏向が大きくなる一方で、より高温の構成成分の空間的な分離は著しく小さく、一部の密度が元の位置に残ることを示しています。このことは、分子ビームの最も低温な部分が選択されていることをさらに強調しています。この手順に従います。分子フレームイメージングや配向などの他の手法は、状態選択サンプルから分子フレームデータを抽出することで大幅に改善される可能性があります。また、レーザーの使用は非常に危険であるため、保護メガネの着用などの予防措置を常に講じることを忘れないでください。

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