Name: シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T14:15:00.000+00:00
Duration: 10 min 32 s
Description: 学ぶシリコンウェハー直接接合法によるナノスケールキャビティ作製技術。化学洗浄、乾燥、アニーリング工程で約1%の均一性を実現し、閉じ込められた流体の精密測定を可能にする。

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この作業は、NSF助成金DMR-0605716とDMR-1101189によって資金提供されました。また、コーネルナノスケール科学技術センターは、酸化物の成長とパターン化に使用されました。私たちは彼らの援助に感謝します。私たちのFMGの一つは、モティラルルルスティ教授のサポートに感謝しています.

1. ボンディング前、ウェーハ準備
1.8を除くこのステップはコーネルナノスケール施設クリーンルームで行われます。
<ol><li>厚い酸化物の湿った酸化物プロセスを使用して標準的な熱酸化炉で酸化物を成長させ、より良い厚さ制御を達成するために、非常に薄い酸化物のための乾燥した酸化物プロセス。楕円法を使用して、フルウェーハの上に均一性の厚さを確認します。</li>
	<li>エッチングするジオメトリのマスクを作成します。</li>
	<li>エッチングされているウエハースのスピンフォトレジスト。</li>
	<li>試験ウエハを露出、開発、焼き、適切な顕微鏡で検査します。</li>
	<li>試験ウェーハが所望に応じて露出される場合は、試験ウエハをエッチングする。横側面寸法に対する酸化物厚さの比率は、ウェットまたはドライエッチングが適切かどうかを決定します。ウェットエッチは等方性であるため、酸化物の垂直壁は生成されません。多くの場合、これは問題ではありません。垂直壁が望ましい場合は、反応イオンエッチングを使用することができる。エッチングが成功した場合は、他のウエハーで続行します。多くの場合、SiおよびSiO2の疎水性/親水性特性は、エッチングプロセスが成功したかどうかを確認するために使用することができる。</li>
	<li>ウエハースからフォトレジストを取り外します。ほとんどのフォトレジストでは、これはイソプロピルアルコールおよびアセトンで最初に行うことができます。しかし、少しの抵抗はウェーハに残ります。このレジストは、良好な結合を達成するために完全に除去する必要があります。</li>
	<li>反応性イオンエッチャーで、20分の酸素脱カミングプロセスを使用してください。これにより、ウェハーに残っているフォトレジストが削除されます。しかし、これはまた、露出したシリコンにいくつかの酸化物層を追加します。これは通常 1~4 nm15です。</li>
	<li>上部のウェハーに充填穴を開けます。これは、ダイヤモンドチップドリルビットとスマートカット潤滑で行うことができます(メーカーの詳細については、材料を参照してください)。脱イオン水で掘削した直後にスマートカットをすすぐ。ドリルは、直径が0.124cmより大きい穴を埋めるために3-9 μmグリットのダイヤモンドペーストを使用して行うこともできます。スマートカットは、潤滑に再び使用することができます。我々は1,000-2,000のrpmで小さい精密ドリルプレスを使用する。</li>
</ol>2. ボンディング準備
<ol><li>ウェーハを結合するためには、清潔が最も重要です。ウェーハをきれいにするために取るべきいくつかのステップがあります。まず、RCAバスできれいにしてください。<ol>
<li>脱イオン(DI)水でウエハースをすすい。</li>
		<li>「RCA」の酸浴できれいにしてください。RCA酸浴は、5:1:1の比率でH2O:H2O2:HClです。80°C RCA酸にウエハースを15分間置き、パターン化された側面を上に向けます。このステップは金属汚染を除去する。</li>
		<li>5分間のDIウォーターバスで酸とリンスからウエハーを取り除きます。</li>
		<li>次の「RCA」ベースできれいにします。RCAベースはH2O:H2O2:NH4OHで、比率は10:2:1です。パターン化された側面を上に向けて、80°C RCAベースに15分間ウエハーを置きます。このステップは有機的な汚染を除去する。</li>
		<li>DIウォーターバスで15分~15分間、ウエハースをすすいします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>ウエハーは、適切な接合が発生するために、DIウォーターバスから取り除かれ、清潔なままである必要があります。これは 2 つの手順で行われます。<ol>
<li>まず、 図3Bに示すように、きれいにしたマイクロチャンバーのテフロンチャックに、パターンのエッチングされた側面を向けたウエハースを置きます。それらは~1 mmのテフロンタブで区切られています。粒子汚染を除去するために、ウエハース間で脱イオン水を噴霧して2分間ゆっくりと(約10~60rpm)回転させます。この時点でウエハースの間に水のフィルムが残されます。これにより、次のステップの前にほこり汚染を防ぎます。</li>
		<li>クリアアクリル蓋でウエハースを覆い、3,000rpmで30分間乾燥させます。乾燥プロセスを支援するために250W赤外線ヒートランプを使用してください。急速な回転は 、図3Cのように、水膜の噴出で粒子汚染物質を包み込む。</li>
	</ol>
</li>
	<li>ウェーハの上の蓋を取り外す前に、ふたを回転させることによってウエハを分離するタブを取り外してください。これはマイクロクリーンの部屋の間に光のローカル接触にウエハースをもたらす。今、ウエハースは安全に彼らのキャリア上のマイクロクリーンチャンバーから取り除かれるかもしれません。ウエハ間の約1μmの非常に小さいギャップは、このステップの間の塵の汚染を最小にする。また、この時点ではピンセットでウエハーを拾わないで、非対称結合を開始します。代わりに、取り外し可能なキャリアを使用してウェーハをアーバープレスに輸送します。</li>
</ol>3. ウェーハボンディング
<ol><li>アーバープレスとかなり硬く滑らかな(Nerf)ボールを使用して、2つのウエハーを一緒に押します。Nerfボールは、中央から外側にウエハースに圧力をかけるのに使用されます。このように圧力を加えれば、ボンディング波が中心から広がるにつれて閉じ込められた空気を押し出すことができます。中心でボンディングを開始すると、ウェハの輪郭として構築される応力が最小限に抑えられます。ウェーハは約1μmの自由状態の平坦性を有し、ボンディングで達成されるギャップは数nm以内で均一である。したがって、これを達成するためには、ウェーハは自由状態から歪む必要があります。<ol>
<li>赤外線光源と1μmのハイパスフィルタを使用した検出器を使用して干渉縞を探して、ボンディングを確認します。サンプル画像は図 4 および 図 5に示します。干渉縞(ニュートンリング)は、接着が悪い場合に表示されます。結合が良好であれば、ステップ3.3に進むことができる。接合が悪く、不均一性がある場合は、次のように進みます。</li>
		<li>セルを光学フラットに置き、上部ウエハを保護してクッションするフィルターペーパーで覆い、ウエハートングと一緒にウエハースを押します。ボンド解除された「気泡」を中央(充填穴がある場所)またはエッジのいずれかに押し込みます。ウエハは中心を中心にわずかにオフセットする場合があるため、エッジ付近に力を加える際には注意が必要です。したがって、エッジ付近の圧力は、下のウエハーを張り出すと上部のウエハが割れる原因となります。</li>
		<li>接合の凹凸が持続する場合、またはほこり粒子が明らかな場合は、それらの間にカミソリの刃をくさびでウェハを分割します。最初からこのプロセスを繰り返します(ステップ2.1.1)。この時点まで、結合は可逆的である。ウェハは許容可能な結合を得ようとしている間RTで何度も再接着することができる。</li>
	</ol>
</li>
	<li>許容可能なRT結合を得た後、ウェーハをアニーリングする一方が進む。900 °Cを超える温度は、適切なアニーリング5,6を確実にするために到達する必要があります。<ol>
<li>充填穴がチャックのポンプ穴の上に中央になるように、クォーツ真空チャックにセルをステージングします。チャックは、アニーリングプロセスの前および中に細胞を避難させるために使用される石英ポンプ管に接続される。この管は炉の外に広がる。細胞を避難させると、1つの雰囲気の圧力が細胞に加えられる。これはボンディングに役立ちます。加熱は、炉の温度が速すぎると圧力が高まらないようにする必要があります。セル内の圧力を大幅に下げるのにかかる時間は、セル内のジオメトリによって異なります。</li>
		<li>細胞の外側での酸化物の成長を避けるために、非反応ガスで炉室をパージし、典型的には 4He、酸化物が成長しないようにする。</li>
		<li>緊張がリラックスする時間を持つことを可能にするために、〜4時間の間に250-1,200°Cから温度を上昇することが重要です。1,200°Cに少なくとも4時間滞在した後、炉をオフにしてください。</li>
		<li>システムが RT に冷却できるようにします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>図6に示すように、赤外線光源と検出器を使用して、セルを再び解析します。アニーリングがうまくいけば、最初に炉に入れたときにセルが良く、またはしばしばより良く見えます。結合不良を示す許容できないフリンジがある場合は、プロセス全体を最初から繰り返す必要があります。ただし、これは新しいウェーハで行う必要があります。一度アニールすると、ウェーハ間の結合は永久的であり、分割は不可能です。</li>
</ol>

<ol><li>Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Finite-size+scaling+of+He-4+at+the+superfluid+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Mod.+Phys%22%5BJournal%5D)">Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition.</a> Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).</li>
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<li>Mehta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+wafers+at+sub-mu+m+separation+for+confined+He-4+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Czech.+J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments.</a> Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).</li>
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<li>Perron, J. K., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+Point+Coupling+and+Proximity+Effects+in+He-4+at+the+Superfluid+Transition.+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett.%22%5BJournal%5D)">Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. </a> Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).</li>
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<li>Dimov, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anodically+bonded+submicron+microfluidic+chambers%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Anodically bonded submicron microfluidic chambers.</a> Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).</li>
<li>Duh, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+and+Nanofluidic+Cavities+for+Quantum+Fluids+Experiments%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments.</a> J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).</li>
</ol>

開示するものは何もありません。

直接ウエハーボンディングと組み合わせた適切なシリコンリソグラフィの開発により、直径5cmのシリコンウエハーの全領域にわたって、非常に均一な小さな寸法の真空密閉エンクロージャを可能にしました。これらのエンクロージャは、通常の液体から超流動への相転移の近くにある液体 4彼の挙動を研究することを可能にしました。これらの研究は、有限サイズのスケーリングの予測を検証し、残りの障害を指摘した。この研究はまた、初めて、非常に薄い~30nmの膜で分離したときに液体の2つの領域の間に存在する非常に強い結合を同定した。これらの線に沿った研究は、 図 8に示すように、コルビーノジオメトリで設計されたセルで継続されます。この幾何学はリングによって互いに分離され、30 nm厚さのフィルムによってだけ連結される2つの領域を有する。
2μmを超えるSiO2厚は達成が困難であるため、セル構築の方法は限られています。これは、長い炉の成長時間のためです。他の限界では、分離が〜30nmより小さい大きな平面構造は、オーバーボンディングを避けなが...

クリーンシリコンウエハースがRTで親密な接触に持ち込まれると、ファンデルワールスの力を介して互いに引き付けられ、弱い地債を形成します。この結合は、より高い温度でのアニーリングによってはるかに強くすることができます5,6.SiO 2 から SiO2から SiO 2 へのサーフェスで、結合を正常に行うことができます。Siウエハの結合は、絶縁体デバイス、シリコンベースのセンサおよびアクチュエータ、および光学デバイス7上のシリコンに最も一般的に使用される。ここで説明する作業は、ウエハー領域全体にわたって明確に定義された均一に間隔を空けたエンクロージャー8,9に対して達成するために使用することにより、異なる方向にウエハ直接結合を取る。流体を導入できる明確に定義されたジオメトリを持つことで、流体の特性に対する閉じ込めの効果を判断するために測定を行うことができます。流体力学の流れは、小さな次元が数十ナノメートルから数マイクロメートルに制御することができるところに研究することができる。
SiO2は、加熱炉内で湿式または乾式の熱酸化プロセスを使用してSiウエハー上で成長させることができる。SiO2は、その後、リソグラフィ技術を使用して、必要に応じてパターン化およびエッチングすることができます。私たちの仕事で使用されているパターンには、平面またはフィルムジオメトリで結合した結果となる広い間隔の支持投稿のパターンが含まれます(図1を参照)。また、1次元特性のチャンネルと、(1 μm)3または(2 μm)3次元1のボックスの配列のパターン化されたチャンネルを持っています(図2参照)。箱で閉じ込め(通常はウエハーで1000万~6000万個)を設計する場合、すべてのボックスを充填する方法が必要です。30nm以上の2つのウエハーを立たされる設計の上のウエハの別のパターン化はこれを可能にする。または、同等に、浅いチャネルは、すべてのボックスがリンクされるように、上部のウエハ上に設計することができます。上のウエハ上で成長した酸化物の厚さは、底面のウエハとは異なる。これにより、設計に対する柔軟性と複雑さが増します。両方のウェハをパターン化できることにより、より多様な閉じ込めジオメトリを実現できます。
これらの結合されたウェーハ、または細胞の幾何学的特徴のサイズは、異なる場合があります。30nmの小さい平面フィルムを有する細胞は正常に10,11を作られた。この下の厚さでは、ウェーハが支持ポストの周りを曲げ、細胞を「シーリング」するオーバーボンディングが行われます。最近、液体4の一連の測定は、それらの間の分離距離が10,12の異なる(2μm)3箱の配列で行われている。2 μmより非常に大きな特徴は、酸化物を成長させるために必要な時間の長さの増加のために非常に実用的ではありません。しかし、測定は3.9 μm9と同じ厚さの酸化物で行われました。横軸の小ささに対する制限は、リソグラフィ機能の限界から生じます。横寸法の大きさの限界は、ウエハの大きさによって決定される。側面寸法がウエハ径のほぼ全体に及ぶ平面細胞の作成に成功しましたが、幅数十ナノメートルのオーダーでいくつかの小さな構造を簡単にパターン化することを想像できます。しかし、このような構造は、電子ビームリソグラフィを必要とします。現時点では、この方法は実行していません。
私たちの仕事のすべてにおいて、結合されたウエハーは真空の堅いエンクロージャを形成した。これは、パターン化された酸化物において、ウエハの周囲の幅3〜4mmのSiO2 の固体リングを保持することによって達成される、 図1を参照してください。これは、接着時に、密封を形成する。入力と出力を必要とする流体力学のスタディに興味がある場合、この設計は簡単に変更できます。
結合細胞の破裂圧力も試験されています。375μmの厚いウエハースを使用すると、最大約9気圧を加えることができることがわかりました。しかし、より大きな酸化物領域の上に結合したり、おそらく厚いウエハースのためにこれを改善する方法を研究していません。
シリコンセルを充填ラインにインターフェースする手順と、閉じ込められたヘリウムの特性を低温で測定する技術はMehta らで与えられている。2 およびガスパリーニ ら。13シリコンの線形寸法の変化は、セル14を冷却すると0.02%に過ぎないことに注意してください。これは、RT で形成されるパターンでは無視できます。

<table><tbody><tr><td>SmartCut</td><td>North American Tool</td><td>FL 130</td><td>セルごとに必要なことはあまりありません。より小さいサイズが利用可能です。</td></tr><tr><td>Silicon Wafers</td><td>Semiconductor Processing Co</td><td></td><td>多くのサプライヤーがいます。ご注文の際は厚みや厚みのばらつきに注意してください。</td></tr><tr><td>脱イオン水</td><td></td><td></td><td>の一般提供</td></tr><tr><td>過酸化物</td><td></td><td></td><td>の一般提供</td></tr><tr><td>塩酸</td><td></td><td></td><td>の一般提供</td></tr><tr><td>水酸化</td><td></td><td></td>アンモニウム<td>の一般提供</td></tr><tr><td>窒素ガス</td><td></td><td></td><td>の一般提供</td></tr><tr><td>ヘリウムガス</td><td></td><td></td><td>の一般提供</td></tr><tr><td>ダイヤモンドペースト</td><td>Beuler Metadi II</td><td>e.g.. 406533032</td><td></td></tr><tr><td>ダイヤモンドドリル</td><td>Starlite</td><td>e.g. 115010</td><td></td></tr><tr><td>Pyrex Dishes</td><td></td><td></td><td>一般入手可能</td></tr>性 <tr><td>濾紙</td><td>Whatman</td><td>1001-110</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td></td><td></td><td>一般入手可能性</td></tr><tr><td>メタノール</td><td></td><td></td><td>一般出荷</td></tr><tr><td>フラッシング炉</td><td></td><td></td>用石英管 <td>一般出荷</td></tr><tr><td>ゴム製バキュームホース</td><td></td><td></td> 一般<td>出荷</td></tr></tbody></table>

シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

閉じ込められた 4の熱容量と超流動分率の測定彼は、リソグラフィーパターンと結合シリコンウエハースを用いてラムダ転移付近で行われている。これらのタイプの実験3によく使用される多孔質材料の閉じ込めとは異なり、結合されたウエハは閉じ込めのためのあらかじめ設計された均一なスペースを提供する。各セルのジオメトリはよく知られており、データの解釈における大きなあいまいさの原因を取り除きます。
例外的に平ら、直径5cm、ウエハ全体に約1μmの変動を有する375μm厚いSiウエハーは商業的に得ることができる(例えば半導体処理会社から)。熱酸化物は、Z方向に閉じ込め寸法を定義するためにウエハーで成長します。パターンは、接合時に所望の筐体を作成するように、リソグラフィ技術を使用して酸化物にエッチングされます。穴は、測定する液体の導入を可能にするために、ウエハー(上部)の1つに掘削されます。ウエハーはRCA溶液の2 をきれいにし、マイクロクリーンチャンバーに入れ、そこで脱イオン水4で洗い流される。ウエハースはRTで結合し、その後、〜1,100°Cで焼成される。 これは強く、永久的な絆を形成します。このプロセスは、ナノメートルからマイクロメートルスケールまでの閉じ込められた液体の熱および流体力学特性を測定するための均一なエンクロージャを作るために使用することができる。

適切に結合されたウェーハには、未結合の領域はありません。アニーリング後にウエハースを分割しようとすると、結合の強度により細胞が粉々に割れてしまう。適切に結合したウェハの赤外線画像を 図5 および 図6に示す。多くの場合、アニーリングは、特に局所的な未結合領域がウエハースの平坦性の欠如による場合、細胞の均一性を改善する。 図5 では、光のスポットと境界は接合領域です。中央の明るいスポットは、セルを充填するための穴です。暗い領域では、ウエハーは0.321 μmの分離にあります。 図 5 の非結合領域は、画像の左上の境界付近に表示されます。それは酸化物の境界の端を越えて位置し、したがって液体で満たすることができなかったので、これは、この細胞の使用に影響を与えないだろう。
結合不良の症状は複数あり、これが顕在化する可能性がありますが、最も一般的なのは、ウェーハ間に閉じ込められた粒子を有することです。これにより、局所的な結合の欠如が発生し、図 <strong...

均一な筐体を実現するために2つのシリコンウェーハを永久に接着する方法が記載されている。これには、ウエハー製剤、洗浄、RTボンディング、およびアニーリングプロセスが含まれます。得られた結合されたウェーハ(細胞)は、エンクロージャ〜1%1,2の均一性を有する。結果として得られる幾何学は限られた液体およびガスの測定を可能にする。

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

この手順の全体的な目的は、流体の特性を測定するためのナノスケールの封止容器を構築することです。まず、化学的に洗浄されパターン形成されたウェハを脱イオン水で十分にすすぎ、適切な接合を妨げる粒子汚染物質を除去することでこれを達成します。このすすぎ工程の間、ウェハは低速で回転させます。2番目のステップでは、ウェハの上にカバーをかけ、アセンブリを回転させて残留物を除去します。これは赤外線ランプの下で行い、水分を乾燥させます。水分が残留していると接合が行われないためです。ウェハ間のスペーサーを取り除いた後、ウェハをキャリアごとスピナーから取り出し、アーバープレスに設置して、中心から対称的に接合を開始します。次に、接合したウェハを石英真空チャック上に配置し、接合したウェハ間に形成された微細構造内に閉じ込められた空気を排気した後、ウェハを加熱炉でアニールして接合を恒久的なものにします。最終的に、2枚のシリコンウェハ間に明確に定義されたキャビティが得られます。これらのキャビティは、実験における流体の閉じ込めに利用可能です。明確な間隔と形状を持つ接合ウェハを用いるこの手法により、閉じ込められた状態にあり、したがって熱力学的極限にない液体の挙動を研究することが可能になります。一般的に、このプロセスに不慣れな方は、接合工程が残留レジストやステージング工程でのホコリなどの汚染物質に非常に敏感であるため、苦労することがあります。私は1987年にベル研究所でサバティカル休暇を過ごしていた際に接合ウェハのアイデアを思いつき、それ以来、私たちの研究は全米科学財団（National Science Foundation）の支援を受けています。まず、ウェハーボンディングのテキストプロトコルに従い、クリーンルームでウェハーを準備します。清潔さは極めて重要であるため、ウェハーを洗浄するための措置を講じてください。まず、ウェハーを脱イオン水で洗浄し、次に水、過酸化水素、および塩酸による酸浴を準備します。ウェハーを80 °Cの酸浴に15分間浸します。その際、パターン面を上にしてください。この工程により、あらゆる金属汚染が除去されます。ウェハーを酸から取り出し、脱イオン水バスで5分間すすぎます。次に、水、過酸化水素、および水酸化アンモニウムを用いたベースバスを準備します。ウェハーを80 °Cのベースバスに15分間浸漬させます。パターン面を上にして置きます。この工程により、有機汚染物質が除去されます。その後、ウェハを脱イオン水バスで約15分間すすぎます。ウェハーを脱イオン水バスから取り出した後、適切な接合を行うためには清潔な状態を維持する必要があります。これを確実にするため、エッチングされたパターン面同士が向き合うように、ウェハーをクリーンマイクロチャンバー内のテフロンチャックに配置します。この際、ウェハ

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工学

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パターニングタンパク質および細胞の多彩な方法

巨視的サンプルを使用すると電気的および熱的効果を電気的に補助された変形（EAD）に分離することは非常に困難である。ジュール加熱なしでの形成に及ぼす印加電流の影響およびこれらの試料上の転位の進化を評価するために、カスタム試験手順とともに金属サンプルのマイクロおよびナノ構造が開発されている。...

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高Q窒化ケイ素膜共振器の作製と特性評価

学ぶシリコンウェハー直接接合法によるナノスケールキャビティ作製技術。化学洗浄、乾燥、アニーリング工程で約1%の均一性を実現し、閉じ込められた流体の精密測定を可能にする。

シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製

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