Name: 非ニュートン流体の落下衝撃ダイナミクスを研究するための高速撮像法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-03-05T16:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 9 s
Description: 学ぼう非ニュートン流体の落下衝撃ダイナミクスを高速撮像法で可視化する手法。液体金属や高密度粒状懸濁液の液滴挙動を解析し、表面張力や粘度が与える影響を明らかにします。

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実験試料を準備のヘルプのための多くの有用な議論とQiti郭のためウェンディ張、ルークルベルス、マルクMiskinとミシェルドリスコルに感謝します。この作品は、助成金番号DMR-0820054の下で国立科学財団のMRSECプログラムによってサポートされていました。

1。高速撮像の設定（図1を参照してください） <ol><li>研究されるべき流体で満たされた容器が自由に衝突速度を調整するために動かすことができる、それに沿って垂直軌道を設定して起動する。流体はノズルを通って容器の底を離れてから自由落下に入る。この作業のために落下高さが0.15メートル/秒±衝突速度​​V 0 =（0.4から6.3）を得た1〜200センチメートル変化させた。 </li><li>構築し、傾斜反射ミラーが下から落下衝撃を可視化するために配置されているの下に水平の衝撃面、典型的にはガラスプレートを保持するフレームをマウントします。 </li><li>ホルダーに清潔で滑らかなガラス板を置きます。板が水平に平準化されていることを確認します。 </li><li>垂直トラックにシリンジポンプをマウントします。 </li><li>液体金属への影響については、サイドビューのイメージングのためのノズルの背後にある透明紙ディフューザーを置く。同時に、生成するためのシリンジポンプ上記の白色不透明な紙を取り付け閲覧ボトム反射（ 図1を参照）。その後、ノズルの背後に光源を探します。 </li><li>密なサスペンションへの影響については、何ディフューザーは必要ありません。その代わりに、単に撮像面の前に光源を配置します。 </li><li>所望の倍率と光作動距離のための適切な焦点距離のマクロレンズを選択します。そして、カメラにレンズを接続します。 </li><li>三脚の上にカメラをマウントし、イメージングの視点（横または下）によると、カメラの高さを調整します。 </li></ol> 2。試料調製<ol><li> 酸化された液体金属の製造 <ol><li>密閉容器に保管してガリウム·インジウム共晶（EGAIN）。その融解温度が約15℃であるので、EGAINは、室温で液体状態に留まる。 </li><li>コンテナから3ミリリットルEGAINを抽出して、アクリル板の上に押し出すことピペットを使用してください。サンプルが完全に空気中で酸化されるのを30分待ちます。 consequeとしてNCE、しわ酸化した皮膚の薄い層が完全に試料表面を覆っている。 </li><li> EGAINサンプルを予洗し、表面酸化を制御するために、異なる濃度の、塩酸（「注意」HCl）を使用してください。それは酸性浴にある間具体的には、レオメーターで60秒-1の剪断速度で、試料を剪断。剪断の10分後、試料中の表面酸化のレベルは、HCl濃度15,18によって設定された、平衡に達する。 </li><li>この予備洗浄​​した後、浴からEGAINを抽出するために鋼製のノズル先端にプラスチックシリンジを使用しています。 </li><li>シリンジポンプへシリンジをマウントし、実験のための準備ができている。 </li></ol></li><li> 密な懸濁液の調製 <ol><li>商業シリンジ（4.5ミリメートルまたは半径2.3ミリメートル）の端をカットし、密なサスペンションを分配するための円筒形の管として使用します。 </li><li>ピストンを引いて、水で開放端までずっと注射器を埋める、Sを作るURE連行空気の泡がない。 </li><li>注射器に球状のZrO 2やガラスビーズを入れた。粒子の沈降と、水がノズルからこぼれます。粒子と開放端までずっと注射器を埋める。サスペンションは、重力下でジャムします。 </li><li>フラットその端を維持するために、上から余分な接液粒子を除去するためにカミソリの刃を使用してください。 </li><li>ノズルを介して反転し、シリンジポンプにマウントします。表面張力が16を脱落粒子を防ぐことができます。 </li></ol></li></ol> 3。キャリブレーション動画を収集する前に、撮像装置のパラメータを設定及び照明アライメントが完了しなければならなければならない。また、空間分解能を較正する必要がある。 <ol><li>ノズルから流体（液体金属または懸濁液）を押し出すために20ミリリットル/時間の速度でシリンジポンプを起動する。 </li><li>注射器から切り離すために、流体のを待ち、落下や転倒を形成ガラス基板上にテストへの影響を確認するために、F。 </li><li>カメラに接続し、コンピュータのモニタにスプラットを見つけるために、その垂直位置と撮像方位を含むカメラの位置を調整する。レンズの再生比率を1:1に固定したときの焦点面にあると、画像を配置する作動距離を変更する。 </li><li>フレームレートが（&gt; 6,000 fpsの）十分に高い場合に最高の画質を得るために開口サイズ、露出時間、照明角度を変える。 図2（a）液体EGAIN及び高密度懸濁液の両方について、カメラによって撮影された代表的な画像を示す。 </li><li> （ 図2（b）参照）を1 CM間収まるピクセル数カウントすることにより、空間分解能を計算視野に定規を置きます。水平方向と垂直方向との間の解像度の差がないことを確認してください。 </li><li>密なサスペンション低下の充填率を測定するために、3段階のプロセスに従います。 <ol><li> ENTの質量を測定インパクト後IREスプラット右（正確に計量することができる計量カップに落下落下させることによって）。 </li><li>その後、ヒーターですべての溶媒を蒸発させ、粒子質量を得るために、再度スプラットを量る。 </li><li>充填率を得るために、粒子と液体の体積を計算する。通常、この体積分率は約60％であるべきである。 </li></ol></li><li>観察方向（裏面および側面）によると、適切にカメラを配置します。特に、側面または底イメージングのための反射ミラーと同じレベルの次の基板上にカメラを置く。 </li></ol> 4。ビデオ録画やデータ収集<ol><li>キャリブレーションを画像化した後、シリンジポンプを再起動してください。これと同時に、衝撃プロセスを監視するカメラ制御ソフトウェアを開きます。 </li><li>動画の長さの約半分でポストトリガフレーム番号を設定します。滴が形成するために開始され、手動でtrigの際に慎重に見守るGER瞬間にカメラがドロップがノズルから切り離したとき。データ記録の前に、いくつかの模擬試験を行う。 </li><li>データが記録された後、影響力を含む部分にビデオをスリム化し、分析用のイメージシーケンスとしてビデオを保存。 </li></ol> 5。画像後処理と分析<ol><li> （ 図3（A-B）を参照）平均画素値の急激な遷移に対応する、それが広がるように、液体EGAINの移動前の位置を、境界検出方法を使用してください。 </li><li>底面と側面の両方の画像から、密なサスペンションの飛散開始を決定する。 </li><li> （ 図3（c）参照）スプラットから脱出した個々の粒子の痕跡を得るために、粒子追跡アルゴリズムを実行します。そして、このような軌跡（ 図3（d）参照）から突き出し速度を算出する。 </li></ol>

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</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

いくつかのステップは、高速撮像を適切に実行するために重要である。まず、カメラとレンズを適切に設定してキャリブレーションする必要があります。特に、高空間分解能を得るために、レンズの再生比は1:1に近く保たれなければならない。これは密な懸濁液の可視化のために特に重要である。また、開口の大きさを慎重にイメージングのために選択される必要がある。例えば、一般的にはサイドからの観察は、フィールドの長い深さ、そのためより小さな開口サイズが必要です。映像の明るさを維持するためには、露光時間を増加させ、従って、フレームレート（〜6,000 fpsの）を低減する必要がある。これとは対照的に、底面図は、1つの単一面に集中するカメラが必要です。その結果、より高い時間分解能（約万のfps）を得ることができる。 第二に、適切な照明のセットアップは滴の鋭い境界を取得するための重要な要因である。全てのサンプルは、バックから、あるいはフロンのどちらかが点灯しているのでtは、光源は、像面に対して垂直に配向される必要がある。照明角度が傾いている場合には、試料（ 例えば 、液体金属のような光沢のある表面...

固体表面への落下衝撃は、液滴の正確な制御は、拡散及び飛散が所望される3,4、インクジェット印刷を用いた電子製造1、スプレーコーティング2、および付加製造を含む多くの用途において重要なプロセスである。ただし、落下衝撃の直接観察は、2つの理由で技術的に困難である。まず、例えば、光学顕微鏡やデジタル一眼レフカメラなどの従来の画像化システムによって容易に結像される（〜100μ秒）が短すぎる時間スケール内で起こる複雑な動的なプロセスである。フラッシュ撮影のはるかに高速コースの画像のことができますが、時間の経過とともに進化の詳細な分析のために必要に応じて、連続記録を可能にしない。第二に、衝撃の不安定性によって誘発される長さスケールは、10μm5と小さくすることができる。したがって、定量的に合理的に高い空間分解能とともに超高速イメージングを組み合わせたシステムであることが多い衝撃プロセスを研究する希望。そのようなシステムが存在しない場合には、液滴の影響に関する初期の研究は、インパクト6-8の後、主に世界的な幾何変形に焦点を当てますが、このような飛散の開始などの影響に関連した非平衡プロセス、早い時間に関する情報を収集することができませんでした。流体9,12のCMOS高速ビデオ撮影の最近の進歩により、ダウン1秒以下に百万FPSと露光時間を最大フレームレートをプッシュしている。さらに、新開発のCCD撮像技術は、百万FPS 9月12日の上にフレームレートをプッシュすることができます。一方、空間分解能は、拡大レンズ12を用いて、1ミクロン/ピクセルのオーダーまで高めることができる。その結果、今までにない詳細に落下衝撃の様々な段階での物理的パラメータの広い範囲の影響を探索するために系統的実験と理論5,13-16を比較することが可能となった。例えば、ニュートン流体における飛沫転移が酔っていた固有のレオロジーは、降伏応力流体17の拡散動力学を決定しながら、ndは、大気圧5によって設定される。 ここではシンプルで強力な高速なイメージング技術を導入し、衝撃非ニュートン流体の2種類の動力学的研究に適用されます。液体金属と密に充填された懸濁液。空気に触れると、本質的に（水銀を除く）全ての液体金属は、自然発生的に、その表面に酸化皮膜を開発します。機械的に、皮膚は、有効な表面張力と金属18の濡れ性を変化させることが見出されている。前報15では、著者のいくつかを定量的に拡散処理を研究し、表皮効果が影響力学、衝突パラメータを持つ最大の拡散半径の特にスケーリングをどのように影響するかを説明することができました。液体金属は、高い表面反射率を有するので、照明の慎重な調整が撮像に必要とされる。サスペンションA再液体中の小さな粒子からなる。単純なニュートン液体のために、特に密集懸濁液中で顕著となる非ニュートン挙動における粒子の結果、の添加は、懸濁粒子の高い体積分率で、すなわち 。特に、飛散の開始サスペンション滴が滑らかで硬い表面に衝突し、前作16で研究した。両方の液体粒子と、粒子間の相互作用は、単純な液体から予想されるものとは大幅に飛散の動作を変更することができます。高い空間分解能が必要とされるこれらの実験では80程度と小さい粒子を追跡する。 このような高い時間および空間分解能、プラス側からと下からの両方の影響を観察するための能力のような様々な技術的要件の組み合わせは、すべてここに記載の撮像設定に満足させることができる。標準的なプロトコルに従うことにより、後述するように、インパクトのダイナミクスは、投資家であることができる行動を広げ、はねのために明示的に示すように、制御された方法でtigated。

<table><tbody><tr><td>ガリウム-インジウム共晶シ</td><td>グマアルドリッチ</td><td>495425-25G</td><td></td></tr><tr><td>塩酸&nbsp;</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>320331-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>酸化ジルコニウム</td>グ<td>レンミルズ株式会社</td><td>7200</td><td></td></tr><tr><td>Phantom V12 and V7 Fast Ccamera</td><td>Vision Research</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>105 mm Micro-Nikon</td><td>Nikon</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>12 V/200 W 光源</td><td>Dedolight</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Razel</td><td>MODEL R9-9E</td><td></td></tr></tbody></table>

非ニュートン流体の落下衝撃ダイナミクスを研究するための高速撮像法

Fast Imaging Technique to Study Drop Impact Dynamics of Non-Newtonian Fluids

流体力学の分野では、多数の動的プロセスは、非常に短い時間間隔で発生するだけでなく、詳細観察用の高空間分解能、従来の撮像システムで観察することが難しくするシナリオを必要とするだけでなく。これらの一つは、通常、ミリ秒の十分の一の中に起こる液体の落下衝撃である。この課題に取り組むために、高速撮像技術は上/下10μmの画像の空間分解能を持って来るために長作動距離を持つマクロレンズと高速カメラ（毎秒百万のフレームが可能）を組み合わせたものが導入されているピクセル。イメージング技術は、記録された映像の分析から、このような流れ場、拡散距離と飛散速度などの関連する流体力学量の正確な測定を可能にします。この可視化システムの能力を実証するために、非ニュートン流体の液滴が平らな硬い表面に衝突衝撃力学characteあるrized。二つの状況が考慮されています。酸化した液体金属の液滴のために我々は拡散挙動に着目し、高密度に充填された懸濁液のために我々は飛散の開始を決定する。より一般的には、ここで紹介する高い時間·空間分解能イメージングの組み合わせは、マイクロスケールの現象の幅広い高速のダイナミクスを研究するための利点を提供しています。

速いイメージング技術は、拡散および種々の衝撃シナリオにはね定量するために使用することができる。 図4（a）は 、例えば、異なる酸化皮膜強度を有する液体EGAINための典型的な衝撃画像シーケンスを示している。同一のノズルから同じ高さで落下EGAINを吐出することにより、再現性のある衝突速度​​V 0の滴=±0.12メートル/秒、半径R 0 = 6.25±0.10ミリメートルを1.02生成した。左の列は、酸で予備洗浄していない空気酸化EGAIN降下の影響を示しています。流体がノズルから剥離する際落下の上端にロングテールが形成されている。通常の液体と異なり、酸化物皮膜は、自由表面エネルギーを緩和から流体を阻止するため、この非球面形状は、立ち下​​がり段階の間に変更されない。インパクトが発生した後、薄い液体金属板（ラメラ）は平滑な基板に沿って急速に拡大する。酸でサンプルを洗浄して牛を削減アミドおよび表皮効果を弱める。 図4の中央と右の列は、（a）はそれぞれ0。01 Mと0。2...

非ニュートン流体の落下衝撃異なる物理パラメータは非常に短い時間（ミリ秒の10分の1以下）を介して動力学に影響を与えるため、複雑なプロセスである。速いイメージング技術は、異なる非ニュートン流体の衝撃挙動を特徴付けるために導入される。

In the field of fluid mechanics, many dynamical processes not only occur over a very short time interval but also require high spatial resolution for ...

本実験の全体的な目的は、高速イメージング技術を用いて、液体金属および高密度顆粒懸濁液の非ニュートン液滴の衝突ダイナミクスを研究することです。これは、液滴が表面に衝突した際の瞬時的なダイナミクスを可視化するための高速カメラ設備を構築することで達成されます。第二段階として、液体金属の一連の衝突実験を行い、酸化によって誘起される表面弾性が広がり半径にどのように影響するかについての情報を得ます。次に、高濃度懸濁液を用いて衝突実験を行い、飛散の開始と広がりにおけるダイナミクスを調査します。その結果、有効表面張力、粘度、衝突速度、懸濁粒子の直径といった異なる流体パラメータが、非ニュートン液滴の衝突ダイナミクスを総合的に支配していることが示されます。この手法は、システムの挙動がいつ全体的な特性によって記述できるのか、あるいはいつ個々の粒子を考慮する必要があるのかといった、高濃度懸濁液の分野における重要な疑問に答える一助となります。この測定法は、複雑流体の衝撃ダイナミクスに関する知見を提供できるだけでなく、破断状態の形成、液滴の固体ピンチオフ、顆粒系における高速な粒子移動など、高速なダイナミクスを伴う他のプロセスの観察にも適用可能です。まず、イメージングセットアップを準備します。構成要素の一つとして、シリンジポンプマウントとシリンジポンプを支持でき、試験流体の自由落下高さを変更するために異なる高さに移動可能な垂直トラックを使用します。トラックの隣には、水平な衝撃平面として機能する清潔なガラス板を支持するフレームがあります。プレートの表面が水平にレベリングされていることを確認してください。液滴の衝撃を下方から可視化するために、ガラス表面の下に傾斜した反射鏡を配置します。次に、液体金属の衝突を底部から観察して撮影しやすくするため、光を反射させる不透明な白い紙をガラスプレートの上方に貼り付けます。側面からの撮影を補助するため、観察方向の反対側に透明なディフューザー紙を配置します。その後、ディフューザーの背後の領域に光源を設置します。光源を点灯させ、衝撃領域を均一に照射します。次に、表面を撮影できるよう、適切なレンズを装着したカメラを三脚で水平に設置します。制御および表示に使用するコンピューターにカメラを接続します。室温で密閉容器に保存されていたガリウムインジウム共晶（EGaIn）を用いて試料調製を開始します。ピペットを使用して、容器から3 mLを抽出します。アクリルプレートを用意し、その上にガリウムインジウム共晶を押し出します。試料が空気中で完全に酸化するまで30分間待ちます。酸化した皮膚の薄い層が試料表面を完全に覆います。塩酸を取り扱う際は適切な予防措置を講じ、TER容器に200 milliliterの酸浴を準備してください。酸浴の濃度は実験パラメータとなります。サンプルを酸浴に入れ、サンプルを浴中に保持します。TERを用いて、毎秒60回転で10分間せん断します。酸による前洗浄が完了したら、ReMeterから浴を取り出します。1～2 mmのスチール製ノズルチップを備えた2 mLのプラスチック製シリンジを使用し、バスから1.5 mLのガリウムインジウム合金のサンプル抽出液を回収します。これでサンプルは使用および実験が可能な状態になります。高濃度懸濁液のサンプル調製のため、シリンジをシリンジポンプに装着します。実験は、市販の注射器の先端を切断し、懸濁液を分注するための円筒形のチューブとして使用することから始めます。注射器に充填するために、まず容器に水を用意します。注射器の先端を水に浸し、ピストンを引いて充填させ、気泡が入っていないことを確認します。次に、シリンジの開放端を上に向けた状態で保持します。水が溢れ出るまで、球状の二酸化ジルコニウムまたはガラスビーズをシリンジがいっぱいになるまで充填します。上端を平らに保つため、カミソリの刃を使用して、上部の余分に凝集した粒子を取り除きます。シリンジを反転させ、ポンプの表面に取り付けます。張力により、粒子が脱落するのを防ぎます。ビデオ録画を開始する前に、イメージングシステムと照明システムの調整を行い、空間分解能の校正を行ってください。まず、シリンジポンプを起動し、20 milliliters/hourの速度で液体を押し出します。ここにある高濃度懸濁液がシリンジから離れ、落下してガラス表面にテスト衝撃を与えるまで待ちます。衝撃が確認されたら、シリンジポンプの電源を切ります。次に、モニターにスプラットが表示されるまで、カメラの位置と向きを調整します。続いて、画像の倍率を1:1に設定し、カメラを秒間6,000フレーム以上の設定にした状態で、画像が焦点面にくるように作動距離を調整します。最適な画質を得るために、絞り値、露光時間、および照明角度を調整してください。カメラの設定が完了したら、モニター上の視野内に定規を配置します。1 cmあたりに収まるピクセル数を数え、定規を用いて空間分解能を算出してください。水平方向と垂直方向で分解能に差がないことを確認してください。イメージングシステムのキャリブレーション後、シリンジポンプを 20 milliliters per hour で再始動させます。同時に、データ記録を開始する前に、液滴の衝突プロセスをモニタリングできるようカメラ制御ソフトウェアを準備します。液滴がノズルから離脱した瞬間に手動でカメラをトリガーできるよう、液滴が形成され始める様子を注意深く観察する練習を行ってください。データを記録した後、ビデオを衝撃が含まれる部分まで編集し、解析用にイメージシーケンスとして保存します。この高速イメージング技術は、ガリウムインジウム合金とさまざまな酸化物の衝撃を研究するために用いられてきました。皮膚の強度は酸によって決定されます。ここに示したプレウォッシュ前のフレームは、3種類の異なる調製液がガラス表面に衝突し、広がる様子を示しています。各液滴は同じノズル高さから落下し、約1 meter per secondの速度で衝突しました。プレウォッシュなしの状態での初期液滴径は6.25 millimetersでした。酸化皮膜が流体の表面エネルギーの緩和を妨げるため、落下段階で非球状の形状となりますが、サンプルの洗浄および酸処理によって酸化物が還元され、皮膜の効果が弱まります。十分な酸濃度においては、ガリウム、インジウム、および通常の流体の間に差は見られません。このデータにより、毛管流動領域から粘性流動領域への移行を実証できます。初期半径と最終半径の比pmをレイノルズ数の5分の1乗で除した値を、有効ウェーバー数とレイノルズ数の5分の4乗の比に対してプロットすると、データは単一の曲線に収束します。高濃度懸濁液におけるスプラッシュの開始は、慣性効果に対して粘性散逸が無視できる領域で研究されてきました。これは、異なる粒子密度および粒子半径について、それらの積を横軸に取ったスプラッシング相図です。縦軸は、原稿内で定義されている粒子のウェーバー数です。赤色の円は、常にスプラッシュが確認されたことを示しています。挿入図は、典型的なスプラッシュの画像です。青い点はスプラッシュが検出されなかったことに対応します。2つ目の挿入図は、スプラッシュがない画像の例です。スプラッシュがある場合とない場合の両方が検出されたケースは、緑色の正方形で示されています。各測定点について、実験を10回繰り返しました。その結果、臨界ウェーバー数は約14 ± 2となり、一貫した結果が得られました。この手順を行う際は、サンプル作製に習熟し、充填率を頻繁に測定して、サンプルを一貫して作製できることを確認することが重要です。これにより、開発後の実験結果の再現性が確保されます。この手法は、複雑流体分野の研究者がさまざまな液体系の衝突ダイナミクスを探索するための道を開きました。

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