Name: テンプレート·フリー基板上に巨視的粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するための技術 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-09T19:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 9 s
Description: 学ぶ テンプレートフリー基板上に巨視的ナノ粒子-リガンド単層フィルムを官能化し自己組織化する技術。ワンポット自己組織化アプローチにより、金属ナノ粒子を迅速に官能化し、表面張力勾配を利用して基板へ輸送します。

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この作品は、米海軍研究局から提供された資金でサポートされていました。 J·フォンタナはポスドクassociateship国立研究協議会を認めるものです。

1。自己組織化リガンド - ナノ粒子単層次のように自己集合技術の例示的な例として、巨視的、アルカンチオールキャップされた金ナノ球体単層フィルムが製造される。 <ol><li>水中での〜10 13粒子/ ml：（10 12粒子/ ml数密度で市販されている）が15nmの金ナノスフィアを集中。 <ol><li>超遠心フィルター（100 Kの公称分子量限界）に希釈されたナノ球体水懸濁液の15ミリリットルを入れます。 </li><li> 2分間遠心分離や、わずか数ミリリットルまで、4500×gでフィルタ/バイアルは、フィルタ室に残っています。 </li></ol></li><li>脱イオン（DI）水約1mlのナノスフェアを再懸濁し、ナノ粒子濃度が10 13粒子/ mlとなるように。懸濁液を一回DI水中に再懸濁し、数時間安定である。 <ol><li>ヘクタール数密度を確認して、ナノ粒子を確認凝集していないVE。キュベット（1cm経路長）に懸濁物の0.150ミリリットルを配置することによって、元の濃度に1時10倍に濃縮されたナノ粒子懸濁液を希釈し、これに脱イオン水1.35ミリリットルを追加。 </li><li>分析計にキュベットを配置し、サスペンションと、元の懸濁液の吸光スペクトルを測定します。凝集が発生していないことを確認するために半値ピーク位置と全幅を比較してください。両方のサンプルの吸光ピークの大きさは、このように濃縮された試料は、10倍より密であることを確認して、ほぼ同じである必要があります。 </li></ol></li><li>別々のきれいな20ミリリットルホウケイ酸ガラスバイアル中でテトラヒドロフラン（THF）の1ミリリットルを加える。 </li><li> THFにチオールアルカン配位子（1,6 -ヘキサンと5ミリリットルの1 -ドデカンチオール例えば 5ミリリットル）を加え、均一に混合するソリューションを振る。十分なリガンドは、懸濁粒子の少なくとも表面領域全体を覆うように添加されるべきである。 Exceカテゴリーリガンドは、反応の速度および効率を高める。 </li><li>ドラフト内で、THF-リガンドのバイアルに金ナノスフィアを含むバイアルの内容を注ぐ。 </li><li>すぐに蓋のネジと15秒間激しくバイアルを振る。 </li><li>ふたを外し、ドラフト内でダウンバイアルを設定すると、 図1（A）。使用されるリガンドに依存して、金ナノ粒子薄膜のドメインは、速やかに空気-液体界面、 図1（c）に形成する。次に、フィルムを、図1（d）に示すように、バイアルの側面を変換するために開始されます。ほぼすべてのナノ粒子は、チオール配位子でキャップされた懸濁液から取り出し、1時間、 図1（e）の内のバイアルの側面に搬送される。 </li></ol> 2。取り外し可能な基板上に単層の転送<ol><li>取り外し可能なガラスやシリコンウエハ基板上に薄膜を転送するには、次のように使用してX 25.4ミリメートル12.5ミリメートルの領域に基板をカットスクライビングペン/ホイール。 <ol><li>ガラス基板：清浄なイソプロピルアルコールでリンスし、アセトンリンスし、最後にDI水洗浄を用いて。セクション2.2に進んで、基板を乾燥させる。 </li><li>シリコンウエハ下地：ドラフト中ピラニア溶液を調製し、（3部を1部の30％過酸化水素、CAUTIONに濃硫酸：腐食性の酸化剤）。 20ミリリットルのホウケイ酸ガラスバイアルに15mlの硫酸を置き。これは徐々に 30％過酸化水素の5ミリリットルを追加する。バイアルにキャップをしないでください 。十分に注意してください。混合物は、非常に発熱性である。より多くの安全情報19のためのリファレンスを参照してください。 </li><li>慎重に、30分間ピラニア溶液にシリコンウエハ基板を沈める削除、DI水と窒素で乾燥してすすいでください。 </li><li>オプションの手順として、ナノ粒子配位子交換と自己組織化のために使用されるバイアルは、ガラス基板やSi上に全てのナノ粒子を強制的に塩水化することができますliconガラスバイアルの壁の代わりにウェハそうでないセクション2.2に進んでください。 </li><li>ピラニア溶液（ 注意：酸化剤、腐食性）をガラスバイアルを埋める、2.1.2項を参照してください。 </li><li>バイアルを30分間浸すことができます。 30分後、DI水でバイアルをすすぎます。 </li><li>アセトン、キャップ内のヘキサメチルジシラザンの1％v / Vでバイアルを埋める。 </li><li> DI水と窒素で乾燥で洗い流し、その後、密封したバイアルを24時間浸すことができます。 </li></ol></li><li> （セクション1.6）しながらする前にバイアルに基板を挿入します。蓋と揺れのネジ。 </li><li>ふたを取り外して、ピンセットを用いて振とうした後、バイアル壁に垂直に近い基板を配置します。 </li><li>基材上にコートを反応混合物にピペットを使用してください。全ての有機溶媒を蒸発させたか、またはすべてのナノ粒子が懸濁液から除去されたときに反応は停止する。 </li></ol> 3。単層の分析<ol><li>推定フィルムの透過と反射特性を観察することによって、迅速に単層でナノスフィアの効率をパッキング。白色光源と背後からガラス基板上に単分子層を照らす。白色光源と、均一な着色膜を透過及び反射は 、 図2で観察された金のような反射における高密度のナノ粒子単層フィルムについて観察されるべきである。 </li><li>単層、 図4から巨視的吸収スペクトルを定量化する（1.2.2項を参照）分光計を使用しています。きれいなガラススライドで吸収スペクトルを正規化します。分光計のビーム経路内に、ガラス基板上に、単層フィルムをマウントし、吸光度スペクトルを収集する。 注意：吸光度のピークが使わリガンドによって大きく赤方偏移し、数百ナノメートルにする必要があります。吸光度ピークの品質係数は、希釈懸濁液値に匹敵するが、わずかにBべきroadened（ 図4）。吸収ピークが明確に定義された非常に広いかでなければ、単層フィルムは、おそらく低品質のものであり、さらなる特徴付けのためのセクション3.3に進んでください。 </li><li> 図3に示すように（セクション2.1.2を参照）、シリコンウエハ基板上に転写された単層の走査電子顕微鏡（SEM）を用いてナノスフェアのナノスケールの組織化を調べる。膜をガラス基板上にある場合、フィルムの一方の隅に導電性テープを接続する帯電を防止し、画像化を可能にするためにSEM台に接地してください。 </li></ol>有機性ナノ粒子のための4。効率的な位相転送技術<ol><li> 、チオール配位子を有するナノ粒子を官能化する効率的な手段のような技術を使用して、反応が完了した後、バイアルの底部からの残りの溶液をデカントし、セクション1.7、そして窒素下でバイアル中に材料を乾燥させる。 </li><li>有機溶剤を追加します（ 例：クロロホルム、ほぼ100％の粒子相間移動および回復を有するナノ粒子を再懸濁するためにトルエン）。 </li><li>ナノ粒子は、有機溶媒中に再懸濁すると集計されていないことを確認するためにセクション1.2.1を繰り返します。吸光度ピークは、元の懸濁液に対して基板である場合、 図4に 、ナノ粒子を再分散を助けるために15分間、試料を超音波処理する。 </li></ol>

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著者らは、開示することは何もありません。

このプロトコルは、相転移、相分離および表面張力勾配を用いて巨視的なナノ粒子 - リガンド単層フィルムを作成するために単一の「ワンポット」自己組織化技術が記載されている。この技術の利点は、単一の低コストのプロセスに3自己組織化プロセスを組み合わせることである。迅速かつ効率的に相、ナノ粒子を転送する空気 - 流体界面での単層に粒子を組み立て、テンプレート·フリー基板上に単層フィルムを輸送することによって。 新たに合成されたクエン酸を使用している高密度の単層を作成するための最も重要な要素は、蒸発速度と温度を制御する、適切な基質/リガンド/溶媒を選択すること、金ナノ粒子を安定化し、汚染物質を含まない材料を使用する。 ナノスフェア相転移の速度は、おそらくCHから、ナノ粒子の年齢と共に減少することが観察されたナノスフェア表面化学21でアンジェス。通常、金ナノ粒子の &#39;寿命&#39;は、それらを合成したときからわずか3ヶ月であった。金ナノ粒子を購入している場合、製造業者は、「不明」の界面活性剤の過剰量でナノ粒子...

巨視的ナノ粒子膜の自己組織化は、要素5のジオメトリや組成から求め、そのユニークな特性のために大きな注目を集めていると、光学的、電子的および化学的なアプリケーション6月14日の広い範囲のにつながる可能性があります。自己組織化するような膜へのリガンドでキャップされた金属ナノ粒子は、高密度、単層にパックされている必要があります。しかしながら、いくつかのアセンブリの問題は、そのような材料の開発を進めるために対処する必要がある。 まず、界面活性剤は、金属ナノ粒子は、一般的に希薄な懸濁液15中のウェット化学法により合成される安定した。凝集を防止し、薄膜中のナノ粒子の粒子間間隔を制御するために、ナノ粒子は、リガンドシェルでキャップされる必要がある。ナノ粒子は、リガンドで官能化された後、ナノ粒子は、典型的には、比較的希薄な懸濁液に残る。技術はその後、NEですeded巨視的に、高密度、単層フィルム16,17内にナノ粒子を自己組織化する。 チェンら 18相は、水-テトラヒドロフラン懸濁液中チオール化ポリスチレンを用いた金ナノロッドを移す。次いで、クロロホルム中に再懸濁し、液滴が空気 - 水界面に配置された単層膜を形成し、徐々に蒸発させたナノロッド。 Bigioni ら 17は、過剰なリガンドと迅速な溶媒蒸発を使用ドデカン頂いた金ナノスフィアの巨視的な単層を作成しましたが、ナノスフィアは、自己組織化の前に移さ相である必要がありました。 単層フィルムが形成されると、それらは、典型的には、基板上に搬送する必要がある。 Mayya ら 3水-トルエン界面でのナノ球体に閉じ込め、表面張力の勾配を使用して、テンプレート·フリー基板上にそれらを移す。同様に、ジョンソン<emは&gt;ら4は、過剰の配位子中の銀ナノスフィアを懸濁し、2つの不混和流体から表面張力の勾配を使用して、バイアルの壁をナノ粒子を翻訳した。組立技術は、これらの問題のそれぞれに対処するために存在するが、より効率的な技術の必要性は、大規模ナノ粒子膜の生産の発展を支援するために必要とされる。 ここでは、 図1に示される単一の「ワンポット」技法にして上記で説明した3つの自己集合の問題を組み合わせて、簡単かつ堅牢な技術を実証する。水混和性有機溶媒（ 例えば 、テトラヒドロフラン、dimeythlスルホキシド）に使用される最初に、迅速かつ効率的にナノ粒子（ 例えば金ナノスフェア、ナノロッドなど）の上にチオール-リガンド（ 例えば 、チオールアルカンチオール-エン、チオール-フェノール）を官能。次いで、混合物を巨視的高密度、monolaにナノ粒子の自己集合を駆動する相分離を用いて空気流体界面におけるヤーフィルム。最後に、ナノ粒子の単層フィルムは、水/有機溶媒混合物を、 図2および図3から表面張力の勾配を使用してテンプレートを含まない基材上に形成する。

<table><tbody><tr><td>1,6-ヘキサンジチオール</td><td>シグマ</td><td>H12005-5G</td><td></td></tr><tr><td>1-ドデカンチオール</td><td>シグマ</td><td>471364-100ML</td><td></td></tr><tr><td>20ml液体シンチレーションバイアルシ</td><td>グマ</td><td>Z253081-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>シグマ</td><td>650501-1L</td><td></td></tr><tr><td>アミコンウルトラ15遠心フィルター</td><td>ミリポア</td><td>100K</td><td></td></tr><tr><td>遠心分離機</td><td>ソルバル</td><td>RC5B</td><td></td></tr><tr><td>遠心分離機</td><td>エッペンドルフ</td><td>5810R</td><td></td></tr><tr><td>脱イオン水</td><td>社内</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>ガラススライド</td><td>シグマ</td><td>CLS294875X25-72EA</td><td></td></tr><tr><td>15 nm 金ナノスフィア</td><td>テッド・ペラ社</td><td>15703-1</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサメチルジシラザン</td><td>シグマ</td><td>52619-50ML</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素 (30%)</td><td>シグマ</td><td>216763-100ML</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>カールツァイス</td><td>モデル55</td><td></td></tr><tr><td>ポリッシュシリコンウェーハ</td><td>サンエジソン</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>分光計</td><td>OceanOptics</td><td>USB4000-VIS-NIR</td><td></td></tr><tr><td>硫酸</td><td>フィッシャー</td><td>A300-212</td><td></td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン</td><td>シグマ</td><td>401757-100ML</td><td></td></tr></tbody></table>

テンプレート·フリー基板上に巨視的粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するための技術

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

このプロトコルは、リガンドコーティングされたナノ粒子1個、2個からなる巨視的な単層フィルムを作成するための自己組織化技術が記載されている。単純堅牢でスケーラブルな技術は、効率的に、金ナノ粒子表面上へのチオール基の迅速な移植を可能に混和性の水/有機溶媒混合物中のチオール配位子を有する金属ナノ粒子を官能化する。ナノ粒子上の疎水性リガンドはその後すぐに相は水系懸濁液からナノ粒子を分離し、空気流体界面にそれらを閉じ込める。これは、空気流体界面で単層ドメインを形成する配位子でキャップされたナノ粒子を駆動する。それがテンプレート·フリー·基板上に界面からのナノ粒子の輸送を可能にするような水混和性有機溶媒の使用が重要である。流れが表面張力勾配3,4によって媒介される巨視的、高密度単層nanopを作成している記事 - リガンドフィルム。この自己組織化技術は、異なる組成の粒子の使用は、サイズ、及び形状を含むように一般化することができ、広範にアプリケーション用の低コスト、巨視的、高密度の単層ナノ粒子薄膜を製造するために効率的な組立方法につながる可能性が。

図1（a）は、混合直後の金ナノスフィア、アルカンチオール配位子、テトラヒドロフラン、ガラスバイアル中の水の懸濁液を示す。 3つの主要な自己組織化段階の概略、相転移、相分離、および媒介表面張力勾配が膜輸送は、バイアルの側面近傍の空気-流体界面での拡大図として図1の（b）に示されている。 リガンド上のチオール基は、急速にナノ球体は疎水性であり、THF中の混和性になることを引き起こして、イオン性界面活性剤を移動させる、混合した後に金ナノスフィアに結合。水に対してTHFの低い密度は、迅速にそれらは自由エネルギーの減少、 図1（c）に閉じ込められた空気となっ-流体界面にナノスフェアを輸送するために役立つ。水混和性有機溶媒に懸濁リガンドはまた、チオール配位子とナンとの間の利用可能な表面積を増加させるospheres、2つの不混和性の流体3,4を使用するシステムと比較して、速度のナノスフェアの相転移を増加させる。 ナ...

テンプレート·フリー基板上に肉眼で見える粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するために、シンプルな堅牢でスケーラブルな技術が、このプロトコルで説明されています。

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

本手順の目的は、マクロスケールのナノ粒子リガンド単分子膜を作製することです。これは、単一のワンポット自己組織化手法を用いて達成されます。まず、金属ナノ粒子を水、テトラヒドロフラン（THF）溶媒中でリガンドにより迅速に機能化させます。次に、リガンドを保持したナノ粒子を気液界面で相分離させます。最後に、表面張力勾配を用いてナノ粒子をテンプレートフリー基板上に輸送し、マクロなナノ粒子リガンド単分子膜として自己組織化させます。最終的に、この手法により、テンプレートフリー基板上へのマクロなナノ粒子リガンド単分子膜の機能化および自己組織化のための、簡便で堅牢かつスケールアップ可能な技術が提供されます。この手法が他の界面アセンブリ法に対して持つ主な利点は、ナノ粒子の機能化およびマクロな単分子膜への自己組織化を迅速かつ効率的に行えることです。この手法は、ナノスケールレベルでの有機・無機界面に関する知見を提供できるだけでなく、メタマテリアル、太陽光発電、分子センサーなどの幅広い用途に適用可能です。まず、15 mLの希釈された金ナノ球水懸濁液を超遠心フィルターに入れ、市販の15 nmの金ナノ球を濃縮します。その後、ユニットを4,500 Gsで2分間、またはフィルターチャンバーに数µLだけ残るまで遠心分離します。ナノスフィアを1.5 mLの脱イオン水（DI water）で再懸濁するか、ナノ粒子濃度が約10¹³ particles/mLになるように調整します。この懸濁液は数時間安定です。脱イオン水で再懸濁した後、数密度を検証し、ナノ粒子が凝集していないことを確認するため、まず懸濁液150 µLをキュベットに分注します。また、濃縮したナノ粒子懸濁液を1.35 mLの脱イオン水で希釈します。次に、キュベットを紫外可視分光光度計に設置し、調製した懸濁液および元の懸濁液の吸収スペクトルを測定します。凝集が起こっていないことを確認するため、ピーク位置と半値全幅を比較します。両サンプルの吸光度ピークの強度はほぼ同じであるはずです。これにより、別途用意した清潔な20 mLホウケイ酸ガラスバイアル中の1 mLのテトラヒドロフランにおいて、濃縮サンプルが10倍の密度になっていることが確認されます。次に、THFにチオールアルカンリガンドを加え、振とうします。溶液が十分に均一に混ざるようにしてください。リガンドは、懸濁したナノ粒子の全表面積を少なくともカバーできる量添加する必要があります。ドラフトチャンバー内で、過剰なリガンドを用いて反応速度と欠損率を高めます。金ナノ球を含むバイアルから1 mLを、THFリガンドのバイアルに入れます。すぐに蓋を締め、バイアルを15秒間激しく振ってください。蓋を取り外し、バイアルを置きます。ドラフトチャンバー内において、使用するリガンドによっては、金ナノ粒子のドメインが気液界面に速やかに形成されます。その後、フィルムがバイアルの側壁に沿って上昇し始めます。ほぼすべてのナノ粒子がチオールリガンドでキャッピングされており、1時間以内に懸濁液から除去され、バイアルの側壁へと輸送されました。これらのフィルムを脱着可能なガラス基板に転写するために、スクライビングペンまたはホイールを使用して、基板を12.5×25.4 mmのサイズに切断します。ガラス基板は、アセトンで洗浄し、続いてイソプロピルアルコールで洗浄し、最後にDI waterで洗浄して清浄にします。基板を乾燥させる前に、シリコンウェーハの調製についてテキストプロトコルを参照してください。次に、基板をあらかじめ調製したナノ粒子とリガンドの入ったバイアルに入れます。蓋を締め、振盪させます。振盪させた後、ピンセットで蓋を取り除きます。基材をバイアル壁に対してほぼ垂直に配置します。次に、ピペットを使用して、反応混合液を基材にコーティングします。すべての有機溶媒が蒸発するか、または懸濁液からすべてのナノ粒子が除去された時点で反応は停止します。フィルムの透過性と反射特性を観察することにより、単分子層におけるナノ球の充填効率を推定してください。ガラス基板上の単分子層を、白色光源を用いて背面から照射します。高密度ナノ粒子単層膜の場合、透過光では均一な着色膜が観察され、反射光では金のような反射が観察されるはずです。次に、分光光度計を用いて、単層膜からのマクロな吸収スペクトルを定量します。前述と同様に、きれいなガラススライドを用いて吸収スペクトルの正規化を行ってください。次に、分光計のビーム光路内にあるガラス基板上に単分子膜を載せ、吸収スペクトルを測定します。使用したリガンドに応じて、吸収ピークは数百ナノメートル程度、著しくレッドシフトしているはずです。吸収ピークが非常に広くなっていたり、明確に定義されていなかったりする場合、単分子膜の品質が低い可能性があります。この手法を、ナノ粒子にチオールリガンドを機能化させるための効率的な手段として利用します。バイアルの底に残った液体をデカンテーションで除きます。反応完了後、バイアル内の材料を窒素気流下で乾燥させます。有機溶媒を加え、ほぼ100%の粒子相転移と回収率でナノ粒子を再懸濁させます。前述と同様に、有機溶媒への再懸濁時にナノ粒子が凝集していないことを確認してください。元の懸濁液と比較して吸光ピークが広くなっている場合は、ナノ粒子の再分散を促進するために、サンプルを15分間超音波処理してください。ガラス基板上のチオアルカンで被覆された15 nanometer 金ナノ粒子単分子層膜は、光を部分的に反射しており、これはナノ粒子の体積分率が高いことを示しています。また、光を透過しており、プラズモン共鳴が維持されていることが分かります。ここに示されている均一性と光学的透明性は、シリコンウェハー基板上のアルカン被覆15 nanometer 金ナノ粒子単分子層膜の偽色走査電子顕微鏡画像です。膜の端から、これらの膜が単分子層であり、ナノ粒子が微視的なスケールでアモルファス領域に充填されていることが分かります。ナノスケールの長さにおいて。画像のフーリエ変換で示されているように、これらの薄膜には六方最密充填ドメインが含まれています。ここに示されているのは、ガラス基板上のチオールアルカン化された約15 nanometerの金ナノ粒子で構成される単分子膜からの正規化された実験的吸光度です。水中に分散した15 nanometerの金ナノ球体を、習熟後にクロロホルムへと相転移させます。適切に行えば、この手法は1時間以内に完了させることができます。このビデオを視聴した後は、金属ナノ粒子を効率的に機能化し、微視的なモノリス膜へと自己組織化させる方法について十分に理解できるはずです。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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学ぶ テンプレートフリー基板上に巨視的ナノ粒子-リガンド単層フィルムを官能化し自己組織化する技術。ワンポット自己組織化アプローチにより、金属ナノ粒子を迅速に官能化し、表面張力勾配を利用して基板へ輸送します。

テンプレート·フリー基板上に巨視的粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するための技術

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