Name: COの相平衡測定のための高圧サファイアセル 2 /有機/水システム (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: 学ぶ高圧サファイアセル法による水−アセトニトリル混合物の相平衡測定。CO₂圧力下での相挙動を可視的に評価し、非サンプリングで正確な体積測定を実現する手法です。

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1。サファイアセルの組み立て<ol><li>ピストンの上に116サイズのバッキングリングと210サイズのOリングを配置します。 Oリング材は、組み立て前に、実験中に使用される化学物質と互換性があることを確認します。 <ol><li>いくつかのバッキングリングがフラットで湾曲した縁を持っている。この場合、平坦な縁を下に置き、Oリングに対して湾曲縁。 </li></ol></li><li>ねじ切りチップ（ 図3）とロッドを使用して、ピストンの下部にネジ棒。 </li><li>細胞内にピストンを挿入しながら傷つけないように、ラボタオル（または他の非研磨ラボワイプ）の層でロッドを包む。 </li><li>セル内のピストンを挿入します。このステップでは、困難な場合がありますので、力を使用する必要があります。しかし、それだけでOリングが細胞壁に接触することを確実にすることが重要である。 </li><li>上部と下部のエンドキャップ（ 図4）の上に8210サイズのバッキングリングと210サイズのOリングを配置します。注：T彼は底端部キャップは、取り付け金具と水側である。エンドキャップを挿入しながら、唯一のOリングが細胞壁に接触していることに注意してください。 </li><li>エンドキャップを合わせ、取り付けブラケットを通して、アルミスペーサーを介して2つのボルトを挿入します。 </li><li>緩くナットを取り付けます。 </li><li>アルミスペーサーとエンドキャップ穴に残りの2本のボルトを挿入します。 </li><li>緩くナットを取り付けます。 </li><li> 8〜10フィートにすべてのナットを締め/トルクがポンド。 </li><li>マウントはサファイアセルの底部を通って、その後、回転軸を介してボルトをねじ込むことにより、シャフトを回転させることでブラケットにセルを組み立てた。 安全上の注意： <ol><li>致命的な障害が発生した（サンプル添加用）トップエンドキャップの弁の開放は、使用者から離れ向くようにマウントはセルを組み立てた。 </li><li>特に利用者から離れて直面してニードルバルブの上に置きます。 </li></ol></li><li>トップへすべての高圧継手、チューブおよび熱電対を取り付け、底端部キャップ。サファイアセルの加側の圧力逃がし弁が含まれるように、高圧チューブを取り付けます。離れて、ユーザおよび電気機器（圧力逃がし、水のリリースになります）からの圧力逃がし弁を位置しています。 </li></ol> 2。サファイアセルの安全な取り扱い注：素手でサファイアセルを処理しないでください皮膚からの油の移動はマイクロクラックや傷につながることができ、保護されていない実験台にサファイアセルを置かないでください 。 常に任意の亀裂や欠陥が前に使用するために細胞を検査する 。 圧力下で細胞を操作するとき下の位置に空気浴に配置してください。硬い表面は、おそらく、細胞を傷つけるか、または細胞ローリングの危険性があります。airbathは2を提供しています目的：必要に応じて、（1）温度を制御する、（2）個々の加圧された内容物との間に障壁を提供すること致命的な障害が発生した場合のセルの。 <ol><li> サファイアセルごとに12の圧力サイクルを圧力テスト。圧力サイクルは、大気圧以上の圧力を増加して、減圧されている。頻繁に使用されていない場合は、4ヶ月ごとのセルを加圧テスト。水の完全な操作側との完全な圧力試験。 安全上の注意：圧力試験は、非圧縮性流体（。 例えば 、水）の圧力下にある間装置に障害が発生した場合に完了する必要があります。 <ol><li>サンプル注入口接続部（セルの上部）に水を充填し、高圧シリンジポンプを取り付け、完全にセルを埋める。 </li><li>サンプルインレットバルブを閉めます。 </li><li>数滴の水が高圧チューブを残すように、シリンジポンプを実行します。これは、空気が接続前に並んでないことを確認することです。 </li><li>サファイアセルの下部にあるフィッティングサファイアセルにチューブを取り付けます。 </li><li>ウォータートンと一番下のセルを埋めるO加圧し、任意の可能な圧力降下を検出するための圧力を監視する。 </li><li>徐々に圧力逃がし弁の設定より圧力が0.1MPaを増加させる。小容器内の圧力逃がし弁から放出される水を集める。 </li><li>大気圧まで圧力を低下させる。 </li><li>圧力逃がし弁及び高圧シリンジポンプをリセットする。 </li></ol></li></ol> 3。サファイアセル装置の動作<ol><li>水で約半分、高圧シリンジポンプを埋める。必要とされる水の量は、実験が実行される時の圧力によって決定されるであろう。注：必要に応じてシステムが減圧することができるように、完全に高圧シリンジポンプを記入しないでください。 </li><li>数滴の水がチューブを残すように、高圧シリンジポンプを実行します。これは、空気が接続前に並んでないことを確認することです。 </li><li>サファイアセルフィッティングにチューブを取り付けます。 </li><li>オープンガス入口弁。 </li><li>ピストンは、液体の高さがカセトメーターを用いて測定することができることレベルになるまで、水でセルを充填する。注：ガス入口弁が開いていない場合、システムが加圧さとなる。 </li><li>ガス入口バルブを閉じます。 </li><li>サンプル注入口接続（オープン）に気密シリンジを取り付け、背面10ミリリットルを引いてセルを避難。 </li><li>サンプルインレットバルブを閉めます。 </li><li>ゆっくりとサンプルインレットバルブを開いている間に気密注射器のわずかな圧力を加える</li><li>再度サンプル入口に取り付けられた気密性シリンジを用いて試料の体積を注入する。注：airbathが完全にセルの上に上げることができないようにシリンジサイズに依存して、サファイアセルが回転軸に反転される必要があり得る。 </li><li>バルブを閉めます。 </li><li>大量のサンプルを添加する前と後の注射器。添加の前と後の注射器の質量を記録することによって、試料の量を測定する。小さなエラーassociatがありますにより、チューブおよび継手に残った試料の未知の量は、この方法では、ED。 </li><li>所望の温度で露天風呂を設定します。 </li><li>サンプル前カセトメーターで最初の高さの測定を行うに平衡状態にすることができます。変化が少なくとも3倍で観察されなくなるまで、平衡を確保するために、繰り返し測定に達した。平衡に達する時間は、システムに大きく依存し、数分から時間の範囲であり得る。システムは平衡が達成されたことを確認するために、長時間（24時間）に観察された予備調査を完了します。 </li><li>首相のCO 2と一致。最初の行から空気を排出するために、高圧シリンジポンプを実行することで、CO 2を追加します（入口弁を付属しておりません）。 </li><li>ガス導入バルブにチューブを接続します。 </li><li>サファイアセルにガス入口弁を開く。 CO 2の量は、前の高圧シリンジポンプの容積および記録することによって、システムに追加されたメジャー<html> FTERのCO 2添加。 </li><li>チェック水を高圧シリンジポンプ上の流量は、漏れがないことを確認する（平衡に達した後に）ゼロである。 </li><li>高圧シリンジポンプで加圧した流体（水）を調整することにより所望の値に圧力をかける。 </li></ol> 4。サファイアセルを清掃実験終了後、サファイアセルを清掃してください。繰り返しの溶剤で洗浄することにより、細胞を洗浄してください。細胞を分解し、必要に応じて清掃する（プロトコル5を参照）。 <ol><li>試料が可溶である溶媒の約10mlを注入する。 </li><li>壁やピストンをきれいに回転軸にセルを横に振る。 </li><li>サファイアセルを反転し、セルの内容を空にするために、サンプルインレットバルブを開きます。 </li><li>繰り返し手順。 </li><li>溶剤としてアセトンで繰り返し手順。 </li><li>乾電池：すべてのバルブを開き、airbathを加熱する。 </li></ol>E &quot;&gt; 5。サファイアセルを分解<ol><li>継手からチューブを外します。注意：水はサファイアセルの底から排出されます。システムが解体された後、それが中途半端セルまでであればサファイアセルからピストンを取り外すことは困難である。 </li><li>高圧シリンジポンプ内に水をバック実行する。 <ol><li>サンプルインレットバルブを閉め、CO 2で細胞を加圧する。 </li><li>高圧シリンジポンプ（&lt;5ml /分）を補充します。 </li><li>細胞が加圧されていない場合は、高圧シリンジポンプを再充填しないでください。セルはまだ戻って高圧ポンプに水を実行した後、加圧されている場合は、次のフード内に排気するガス入口弁を開きます。 </li><li>サファイアセルから水を供給チューブを外します。 </li></ol></li><li>ナットとスペーサーボルトを緩めます。 </li><li>ボルトを取り出す。に金属が細胞と接触して来ないことを確認してください。 <ol><li>ボルトが簡単に出てこない場合は、ボルトをタップします。 </li><li> TAKEエンドキャップまっすぐ細胞に触れることなく。 </li></ol></li><li>タオルに包まれたネジ棒とピストンを外します。 </li></ol>

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</ol>

著者は、経済的利害関係や利害の対立を競合する必要はありません。

サファイア電池装置は、サンプリングせずに相挙動を測定するためのユニークなツールであるため、平衡が乱されていない。正確な再現性のあるデータを確実にするために、従わなければならないプロトコル（「サファイア電池装置の動作」と題するプロトコル4）における重要なステップがあります。相組成が測定される任意のシステムのためには、測定前に平衡に達することが重要である。サファイア細胞はより迅速に平衡を達成するために混合することが容易に回転軸上に配置される。三成分系は、一定の温度および圧力で三成分および三相（気相 - 液相 - 液）からなる。物質収支の一連の、三相の組成及びモル体積を測定する。測定の繰り返し再現性は、正確な視覚データ収集を確実にするために必要とされる。 前述のように、固形物を簡単にこの技術で処理されません。第一に、それは視覚的なmeasuをレンダリングほとんど不可能rement。第二に、細胞は、洗浄のために分解されている必要があります。文献には、14,17のトラブルシューティングするための手段を提供しますが、技術は簡単や困難のための重要な可能性なしである。提示され...

反応は、疎水性生成物を形成する親水性および疎水性基質、触媒を用いて行われている場合には、均一な反応系を提供するために、混合溶媒を用いることが非常に一般的である。例えば、THF-水及びアセトニトリル - 水は、一般に、これらの均質な反応プロセスのための溶媒ビヒクルを混合する。理想的には、反応は、水性及び有機溶媒成分を分離するように誘導相分離、続いて均質な条件下で実施されるプロセスを開発することが有利であろう。親水性触媒を水相と有機相中の生成物の疎水性に配置されるであろう。全体のプロセスは、生成物の容易な分離/単離および触媒をリサイクルするための手段を可能にするであろう。有機水溶液調整可能な溶媒（OATS）この戦略を達成するために車両を提供。 OATSの開発の最初のステップは、FUなどの有機水溶液の相挙動を理解することでした有機/水の割合は、CO 2の圧力と温度のnction。 （各々の位相のクロス溶解度すなわち ）CO 2の添加時の相分離の効率を定量化することが重要である。プロセスの観点から、実際には、クロスの溶解度は、望ましくない、各相の生成物および触媒の損失に直接変換することができます。したがって、圧力の関数として相組成を知ることは、「現実世界」のアプリケーションのためのキー情報である。サンプリングの方法があります。5-7しかし、高圧システムからの直接サンプリングは、システムの平衡を変化させ、サンプルライン内の圧力や温度の急激な変化の結果、相分離または点滅する場合があります。したがって、システムを乱すと高速取得と再現性のあるデータを有効にしない方法が好ましいことが確認された。高圧サファイア電池装置は、実際にサンプリングすることなく、相挙動を測定するための多彩なツールである。 Uカセトメーターを歌う、非常に正確な体積測定を記録することができる。これらの実験の体積測定は、状態（Stryjekとベラの変更）の鵬-ロビンソン次方程式で使用され、効果的に温度と圧力8月10日の関数としての体積膨張および相組成を計算するためのルールを混合ヒューロン·ビダルが変更されます。この技術は、特に気相 - 液相 - 液系の相平衡を測定するように設計された。これは、サファイアセルは、固体を伴うシステムを研究するのに適していないことを強調すべきである。 OATS媒介反応、分離、触媒のリサイクルのための実験条件の選択を導いた高圧サファイアセルに取得したデータ。さらに、サファイア細胞はまた、（2）圧力の関数として多相系中の触媒分割を決定する、溶媒、有機溶媒及びイオン性液体とCO 2圧力の関数として（1）メジャー溶媒膨張（又は膨潤）するために使用されたシステム温度及び（3）は、圧力下で実施さ複雑な反応系における相挙動を理解する。ここで、我々は、高圧サファイア電池装置の（1）の説明、（2）の可能な限界および安全上の注意、（3）その動作プロトコル、および原則の結果（4）具体的な証拠を報告する。 上述の高圧サファイアセルは、カスタム（ 図1）を作製した。平衡セルは、中空のサファイアシリンダー（50.8ミリメートルの外径x 25.4±0.0001ミリメートルの内径x 203.2ミリメートルのL）で構成されています。細胞は、ピストンによって分離された2つの室に分割されている。一番下のセルには、加圧流体（実証の目的のために染め青）として使用された水が含まれており、トップセルは、平衡コンポーネント（ 図2）が含まれています。露天風呂は、特定の設定とフードサイズに合うようにプレキシグラスのカスタム構築した。セルは、デジタル温度コントロールで維持されている温度制御airbath、内側に配置されているLER。 airbathの温度は、熱電対（Kタイプ）とデジタル表示で監視されている。また、デジタル表示で監視されているサファイアセル内の追加の熱電対（Kタイプ）があります。圧力は、圧力変換器およびデジタル読み出しを用いて測定した。二高圧、500mlの10メガパスカルまでの圧力を維持することができるシリンジポンプを操作するために必要であった。第1高圧シリンジポンプシステムを加圧するために使用される水を含む。第2の高圧ポンプがシステムにCO 2（または他のガス）を導入した。ガス入口は、サファイアセルの上部にある。圧力は、ピストンの両側に平衡圧を達成するために、高圧シリンジポンプによって制御される。細胞は、回転軸に取り付けられ、混合は、手動でセル全体を回転させることによって達成される。 液体および蒸気のボリュームがmicrometeでメニスカスの高さを測定することにより算出されるRカセトメーター。 50ミリメートル未満の置き換えの場合、精度は0.01ミリメートルであり、より大きな変位のために、精度は0.1mmである。

<table><tbody><tr><td>中空サファイアシリンダー</td><td></td><td></td><td>外径50.8 mm x 25.4&plusmn;0.0001 mm I.D. x 203.2 mm L</td></tr><tr><td>加圧流体</td><td>水</td><td></td><td></td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Teledyne Isco Model 500D</td><td></td><td></td></tr><tr><td>デジタル温度コントローラー</td><td>オメガCN76000</td><td></td><td></td></tr><tr><td>デジタル読み出し</td><td>HH-22 オメガ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>熱電対</td><td>オメガタイプK</td><td></td><td></td></tr><tr><td>圧力トランスデューサ&読み出し</td><td>ドラック、DPI 260、PDCR 910</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2</td><td></td><td></td><td>SCFグレードの</td></tr><tr><td>カテーテル計</td><td>Gaertner Scientific Corporationまたは任意の科学研究所のサプライヤー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>リリーフバルブ</td><td>スプリング式リリーフバルブ(Swagelok)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>取り付けブラケット</td><td>ユニストラットブラケット</td><td></td><td></td></tr><tr><td>中空スペーサー</td><td></td><td></td><td>3/4インチ</td></tr><tr><td>4ステンレス鋼ボルト、4ナット、2ワッシャー3</td><td></td><td></td><td>/4 in</td></tr><tr><td>3 Oリング&nbsp;</td><td>Kalrez、210サイズ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>3バッキングリング&nbsp;</td><td></td><td></td><td>ピストン用116サイズ、エンドキャップ用8210サイズ</td></tr>2個、<tr><td>マルチポート継手</td><td>HiP1</td><td></td><td></td></tr>個、<tr><td>高圧チューブ、</td><td></td><td></td><td>ステンレス鋼、1/16インチ</td></tr></tbody></table>

coの相平衡測定のための高圧サファイアセル<sub&gt; 2</sub&gt; /有機/水システム

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

高圧サファイア電池装置は、視覚的にサンプリングすることなく、物理的な多相系の組成を決定するために構築した。具体的には、サファイアセルを正確相組成を決定するために、物質収支のセットを解決するために、複数の負荷からの視覚的データの収集を可能にする。三元状態図は、与えられた条件での各相における各成分の割合を決定するために確立することができる。三元系（気体 - 液体 - 液体）が本明細書に記載の具体的な例であるが、原理的に、任意の三成分系を研究することができる。例えば、三元THF-水-CO 2システムは、25〜40℃で検討し、本明細書に記載されている。キー重要なのは、このテクニックは、サンプリングを必要としません。サンプリング時にシステムの平衡、固有の測定誤差、および物理的圧力下でのサンプリングの技術的な問題の可能性の乱れを回避することは、この技術の大きな利点である。 P同様に重要erhaps、サファイアセルは、相挙動を直接目視観察を可能にします。実際には、CO 2圧力が、約2メガパスカルで均一THF-水の液相の分割を増加する。この技術により、容易かつ明確に曇り点を観察し、圧力の関数として新たに形成された相の組成を決定することができた。 サファイアセル技術を用いて取得されたデータは、多くの用途に使用することができる。私たちのケースでは、ガス膨張液体、気体膨張イオン液体と有機水溶液調整可能なシステム（OATS）1-4のように、調整可能な溶媒について腫脹および組成を測定した。最新のシステムでは、OATS、高圧サファイアセルは、圧力の関数としての各相（気体 - 液体 - 液体）（2）の組成、圧力および温度の関数として、（1）相挙動の研究を可能にし温度および圧力の関数としての二つの液相中の（3）触媒のパーティショニング必ずと組成物。最後に、サファイアセルがタイムリーに、正確で再現性のある測定値を収集するために、特に効果的なツールです。

高圧サファイアセルの概略は、細胞の写真とともに、 図2に示されている。サンプルでは、​​トップセルにあり、下のセルにデモ用青色色素と水である。 CO 2（気体成分）を高圧シリンジポンプを介してポンピングしながら液体成分は、シリンジおよび弁を介して供給される。圧力がピストンを介して制御することができる（水もまた、我々のセットアップで、高圧シリンジポンプを介して供給される）。液相および気相は、明らかに、ピストンの上方に、細胞内で見ることができる。ピストンアセンブリは、プロトコルに記載されており、基本的にはネジ棒（ 図3）、裏当てリング及び関連するO-リング（ 図3）で構成されている。熱電対は、細胞内の温度を測定する。全細胞を正確に温度を制御するために空気浴中に入れられている。各々の液体および蒸気相のレベルを正確に使用して測定される<html>図の左側に位置するカセトメーター。 三元相図は、サファイアセル技術を用いて11-13</su...

高圧サファイア電池装置は、サンプリングせずに、広範囲の圧力下での相挙動を研究するためのユニークなツールである。カセトメーターを使用して、非常に正確な体積の測定は、液体の膨張および相組成を測定するために記録することができる。このように、この合成方法は、圧力の関数として、（1）多成分混合物の相平衡及び触媒またはモデル化合物（2）パーティション行動の研究を可能にする。

COの相平衡測定のための高圧サファイアセル<sub&gt; 2</sub&gt; /有機/水システム

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

本手順の全体的な目的は、CO2圧力の関数として水／アセトニトリル50:50の相挙動を評価することです。まず、水／アセトニトリル試料をサファイアセルに注入し、次に二酸化炭素で加圧することでこれを達成します。次に、CO2圧りの関数として各相の体積を測定します。最後のステップは減圧です。最終的に、サンプリング法と比較して体積測定にはcterが使用されます。この視覚的サファイアセルシステムは、システムおよび平衡状態を乱すことなく、各圧力相の組成を取得します。さらに、本装置により、システムの挙動を視覚的に把握することが可能です。サファイアセルは高圧装置であるため、取り扱いには十分な注意が必要です。定期的な圧力試験を行うには、作動側に水を満たします。圧力サイクルを開始するために、水を満たした高圧シリンジポンプを試料入口接続部に取り付け、セルを完全に満たしてから試料入口バルブを閉じます。その後、シリンジポンプを作動させ、数滴の水が高圧チューブから排出されるようにします。次に、サファイアセルの底部にあるフィッティングにチューブを接続します。加圧するため、底部セルに水を満たし、圧力低下が起こらないか圧力を監視します。圧力リリーフバルブの設定値より 0.1 megapascals 高くなるまで徐々に圧力を上げ、圧力リリーフバルブから放出される水を小型容器で回収します。次に、圧力を大気圧まで下げます。実験で必要となる圧力に応じて、高圧シリンジポンプに水を充填してください。高圧シリンジポンプを作動させ、数滴の水を注入します。チューブをそのままにします。次に、チューブをサファイアセルフィッティングに取り付け、ガス導入バルブを開きます。ピストンレベルがカウンターで測定可能な液位になるまで、セルに水を満たします。ガス入口バルブを閉じてシステムを加圧します。次に、気密シリンジを開いたサンプル入口接続部に装着し、10 milliliters 吸引してセル内を真空にします。サンプルを添加する前に、シリンジの質量を測定します。次に、サンプル入口に取り付けた気密シリンジを使用して、一定量のサンプルを注入します。必要に応じてバルブを閉じ、回転軸上のサファイアセルを反転させます。そして、シリンジの質量を記録することでサンプルの量を測定します。この際、チューブや継手に残留するサンプルによるわずかな誤差は許容範囲とします。次に、サンプルを平衡化させるため、エアバスを目的の温度に設定します。その後、cterを用いて1回目の高さ測定を行い、サンプルが平衡状態に達したかを確認します。測定値に変化が見られなくなるまで、少なくとも3回は測定を繰り返してください。システムを長時間にわたって観察する予備研究を実施します。平衡状態に達していることを確認するため、ラインに二酸化炭素を充填します。まず、高圧シリンジポンプを作動させ、ラインが入口バルブに接続されていない状態でライン内の空気をすべて排出して、二酸化炭素を導入します。次に、チューブをガス導入バルブに取り付けます。サファイアセルへのガス導入バルブを開きます。CO2添加前後の高圧シリンジポンプの容量を記録し、システムに添加されたCO2量を測定します。平衡に達した後、水高圧シリンジポンプの流量がゼロであることを確認します。漏れがないことを確認するため、加圧液体を調整して圧力を目的の値まで上げます。その後、高圧シリンジポンプを用いてサファイアセルを撹拌し、速やかに平衡に達するようにします。CO2加圧下で平衡状態に達すると、明確な相分離が見られ、各相の高さが測定可能になります。減圧後、試料は単相に戻ります。サファイアセル法を用いて記録された測定値は、これらの物質収支を用いて分析され、ターンイ相図（turny phase diagrams）が作成されました。このターンイ図は、サファイアセルプロトコルを用いた合成法と、各相の試料を個別に分析した分析法の2つの異なる手法によって得られました。2つの手法によって得られたデータは明らかに比較可能です。これにより、三相図を用いて相挙動を実験的に算出することができます。相挙動を直接的に視覚化できる能力は、二酸化炭素の不在下と存在下における溶媒系を比較した際に、特に顕著に現れています。高圧装置の使用は非常に危険であるため、装置と操作者の間に防爆シールドを設置するなどの安全対策を必ず講じてください。

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COの相平衡測定のための高圧サファイアセル

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