Name: エジプトの青と漢青、二アルカリ土類銅シリケート系顔料の剥離 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: 学ぶCaCuSi₄O₁₀とBaCuSi₄O₁₀のナノシート剥離法。熱水攪拌や超音波処理による溶液プロセス可能な材料調製と、近赤外イメージングによる発光特性評価の手法を解説します。

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我々は、この研究で使用した炭酸バリウムのためのNIRイメージング機器および博士Rasik Raythatha（ソルベ機能化学品）を提供するため教授マーク·アッベ（UGA）に感謝。私たちは、合成方法をテストしましたイザヤノリス（UGA学部）とテラBlevins（北オコニー高校）の努力を認める。

1。準備CaCuSi 4 O 10 <ol><li> CaCuSi 4 O 10の溶融フラックス合成<ol><li> SiO の CaCO 3を 0.1331グラム（1.330ミリモル）、0.3196グラム（5.319ミリモル）、0.1470グラム（：2時08分01秒モル比でのCaCO 3、SiO 2の、及びCu 2 CO 3（OH）2を秤量のCu 2 CO 3の0.6648ミリモル）（OH）2。また、フラックス成 ​​分（12.5重量％）秤量：のNa 2 CO 3の0.0375グラム、0.0125グラムのNaCl、及びNa 2 B 4 O 7の0.0250グラムを10H 2 Oをきれいなメノウ乳鉢にこれらの材料を追加します。 </li><li>メノウ乳棒で〜5分間のハンドグラインド混合物が均一に薄緑色の粉末（ 図1Aおよび2A）になるまで。清潔で乾燥した白金るつぼに、この混合物を転送します。 </li><li> 875℃（2℃/分のランプ速度）に、炉内のるつぼを加熱し、保持するその後、16時間、および875℃で、室温（0.8℃/分の速度）まで冷却。 </li><li>るつぼから結晶を取り出して、そっと乳棒を使用してそれらを押しつぶす。 </li><li>結晶が溶融フラックスを除去するために、一晩、1M HCl水溶液50mlに浸漬することができ。 </li><li>結晶を濾過し、完全に残っている溶融フラックスを除去するための脱イオン水で洗ってください。 注：この材料は、粉末X線回折（PXRD）分析（ 図5）のための微細な粉末に粉砕されるべきである。また、光学顕微鏡法（ 図3）、走査電子顕微鏡（SEM）（ 図4）、およびNIR写真（ 図8）によって特徴付けることができる。 </li></ol></li><li> CaCuSi 4 O 10のソリッドステートの合成<ol><li> CaCO 3を 0.1331グラム（1.330ミリモル）、SiO 2を 0.3196グラム（5.319ミリモル）、および0.1058グラムのCuO（1.330ミリモル）午前1時04分01秒のモル比でのCaCO 3、SiO 2の、及びCuOを量るときれいなメノウ乳鉢に追加する。 </li><li> 〜5分間メノウ乳棒で1〜2ミリリットルのアセトンとハンドグラインドとの粉末混合物を湿らせます。白金るつぼに得られる光灰色の粉末（ 図1b及び2b）を転送。 </li><li> 、5℃/分の昇温速度で1,020℃までのボックス炉内で坩堝を加熱し16時間保持し、次いで室温に冷却する</li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、スパチュラを使用して緩んで、ライトブルー、灰色の粉末を掻き出す。 注：生成物は光学顕微鏡法（ 図3）によって特徴付けることができる、SEM（ 図4）、PXRD（図5）、およびNIR写真（ 図8）。 </li></ol></li></ol> BaCuSi 4 O 10の2の合成<ol><li> BaCuSi 4 O 10の溶融フラックス合成 <ol><li>午前1時04分01秒のモル比でのBaCO 3、SiO 2の、及びCuOを量る。0.2085グラムのBaCO 3（1.057ミリモル）、0.2539グラムのSiO 2（4.226ミリモル）、および0.0840グラムのCuO（1.056ミリモル）を加えた。 PbOを0.0765グラム：また、フラックス成分（12.5重量％）を秤量。きれいなメノウ乳鉢にこれらの材料を追加します。 </li><li>メノウ乳棒で〜5分間のハンドグラインド混合物が均一に明るい灰色の粉末になるまで（ 図1Cおよび2C）。清潔で乾燥した白金るつぼに、この混合物を転送します。 </li><li> 24時間950℃で保持し、950℃（2℃/分のランプ速度）に、炉内のるつぼを加熱し、その後徐々に最終的に700℃（0.1℃/分の速度）まで冷却し、室温まで冷却。 </li><li>るつぼから結晶を取り出して、そっと乳棒を使用してそれらを押しつぶす。 </li><li>結晶が溶融フラックスを除去するために1M水性HNO 3晩の50ミリリットルに浸ることができます。 </li><li>結晶を濾過し、完全に溶融型フラックスの残りを除去するために脱イオン水で洗浄する。注：このMAterialはPXRD分析のための細かい粉末（ 図6）に粉砕しなければならない。また、光学顕微鏡法（ 図3）及びNIR写真（ 図8）によって特徴付けることができる。 </li></ol></li><li> BaCuSi 4 O 10のソリッドステートの合成<ol><li>午前1時04分01秒のモル比でのBaCO 3、SiO 2を 、及びCuOを秤量：0.2085グラムのBaCO 3（1.057ミリモル）、0.2539グラムのSiO 2（4.226 mmol）、および0.0840グラムのCuO（1.056 mmol）およびに追加きれいなメノウ乳鉢。 </li><li> 〜5分間メノウ乳棒で1〜2ミリリットルのアセトンとハンドグラインドとの粉末混合物を湿らせます。白金るつぼに得られる光灰色の粉末（ 図1Dおよび2D）を転送。 </li><li> 5℃/分のランプ速度で960℃まで、ボックス炉内で坩堝を加熱し、室温に冷却し、次いで、16時間保持する。 </li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、スパチュラを使って緩やかな青色粉末を掻き出す。注意：生成物を光学顕微鏡（ 図3）、PXRD（図6）、およびNIR写真（ 図8）によって特徴付けることができる。 </li></ol></li></ol> CaCuSi 4 O 10の3。エクスフォリエーション<ol><li> 0.50 CaCuSi 4 O 10 gの脱イオン水40ml、およびガラス被覆磁気攪拌棒を備えた50mlの丸底フラスコを充電する。 </li><li>フラスコに水冷凝縮を取り付けます。 2週間400rpmで磁気撹拌しながら85℃までの反応を加熱する。 </li><li> 、熱源から削除ソリューションは邪魔されずに一晩を解決することを可能にし、その後0.4μmのメンブランフィルターで上澄みをろ過する。真空は固体を乾燥させます。注：生成物は、光学顕微鏡によって特徴付けすることができる光青色の粉末（ 図3）、PXRD（図5）、透過型電子顕微鏡（TEM）（ 図7）で、NIR写真（ 図URE 8）。 </li></ol> BaCuSi 4 O 10の4。エクスフォリエーション<ol><li> BaCuSi 4 O 10および0.14gのN-ビニルピロリドン20mlでの50mlプラスチック遠心管を充電する。 </li><li>遠心管を氷/水浴中に浸漬して、1時間、40％の振幅（W 17）におけるプローブ超音波処理して超音波処理。 </li><li>分散決済一晩乱さましょう、そして、新しい遠心チューブに上清をデカント。 </li><li>遠心分離機を用いて10286×gでスピンダウン。遠心管の底にナノシートを残して、上清をデカント。 </li><li>風呂超音波処理の数分で20mlの水にこの材料を懸濁します。粉末を単離するために、固形物を乾燥さ0.4μmの膜フィル​​ター、真空でろ過する。注：製品は、光学顕微鏡によって特徴づけることができるライトブルーの粉末である（ 図3）、PXRD（図6）、TEM（図7 </strong&gt;）、および近赤外写真（ 図8）。 </li></ol> 5。インク調製<ol><li> 〜CaCuSi 4の0.10グラムを分散O 10分〜のために風呂超音波処理を用いて、脱イオン水に5ミリリットル中10ナノシート。注：このインク（ 図9）は、インクが紙にブラシで塗布した代表例を図10を参照塗装、印刷などのために使用することができる。 </li></ol> 6。近赤外写真画像<ol><li>光の任意の他の源を排除するように注意しながら、赤色光（ 例えば、赤色発光の発光ダイオードアレイを有する）を用いて試料を照射する。 </li><li>近赤外領域の画像に修正されたカメラを用いて撮影する。数値F22と0.5秒の露光時間を設定Fストップを使用してください。 </li></ol>

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著者らは、競合する金融利害関係はありません。

エジプトの青色顔料の製造、主にCaCuSi 4 O 10とSiO 2の混合物は、よく研究されたプロセス4,13-21である。いずれかが、フラックス又は固相反応を溶融として多数報告された手法に分類することができる。溶融フラックスアプローチの2つの大きな利点は、低い反応温度（&lt;900°C）を可能にし、核形成、溶融ガラス相20から成長するCaCuSi 4 O 10の結晶を可能にすることである。フラックス成 ​​分は、典型的には、アルカリ塩（ 例えば 、Na 2 CO 3）またはホウ酸化合物（ 例えば、ホウ砂）である。比較では、固体合成は、フラックスを省略し、完了に到達するために、より高いカルシウム、CuOの間の反応のための温度（〜1000℃）、およびSiO 2の供給源を必要とする。 漢青色顔料の合成は、同様にエジプトの青い4,22-25のものとして検討されていませんが、Bの製造aCuSi 4 O 10は、同様の溶融型フラックスと2つの違いを有する固体ルートを、以下の（1）のPbOフラックスを使用する必要があり、（2）反応温度は、より密接ための代替のBa-Cu系のa-Si-O相の制御されなければならないすなわち、（ 例えば、BaCuSi 2 O 6）を形成することができる。 これらの点は、このホワイトペーパーで説明する詳細な手順や結果によって示されている。まず、すべてのメソッドのために、出発物質は（; 図2A-D SEMによって特徴付けられる）5〜20μmの粒子からなる滑らかな粉末（ 図1A〜D）に粉砕しなければならない。次に、CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4（ 図3a及び3c）の強い青色着色によって特徴づけられる高結晶性生成物への10 Oのリードの調製におけるフラックスの有意な量（12.5重量％）を用い、比較的大きな粒子サイズ（図4a </strong&gt;）、および強力なPXRDパターン（ 図5aおよび図6a）。これらの調製物から単離された収率は減少（〜70％）を、るつぼに溶融した反応混合物の付着によって引き起こされる。比較では、CaCuSi 4 O 10とBaCuSi固体経路を示す未満強い着色（ 図3b及び3d）の小さい粒径により調製4 O 10（ 図4b）。合成されたように、これらの製品は、ほぼ定量的収率で単離することができる粉末である。従って、CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10の両方について、フラックスと反応温度の重要性の利点は誇張することはできません。 驚くべきことに、CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10の剥離が簡単な水性条件下で発生します。 CaCuSi 4 O 10の場合には、この反応は室温でかなり低速である温度（≥6週間感知できる剥離を参照する）が、それは80℃（2週間後、実質的な剥脱）で合成的に有用なになります。比較すると、BaCuSi 4 O 10の剥離があっても80℃で低迷しており、私たちは、超音波の形で、さらに大きなエネルギー入力を適用します。これらの反応は、2点に注意して信頼性が高い。 CaCuSi 4 O 10、用 それはガラス被覆攪拌棒を使用することが重要である。標準のPTFEコーティングされた攪拌棒を使用した場合、我々は、PTFE副産物がCaCuSi 4 O 10ナノシートの生成物を汚染ことがわかります。 BaCuSi 4 O 10の場合は、ナノシートが悪くなる前に反応が停止するように超音波パワーと時間を制御することが重要である。 ナノシート生成物の透過型電子顕微鏡（TEM）は、これらの非常に薄い材料は、数百ナノメートルから数マイクの範囲の横寸法を有することを示すRONS。一般に、これらの横方向の寸法は、三次元出発材料の結晶子の大きさと相関する。以前の研究では、原子間力顕微鏡は、これらのナノシート12の単層の厚さ（〜1.2 nm）を実証地形図を提供した。粉末の写真はCaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10ナノシートサンプル（ 図3eは-h）は 、それらの色は、出発物質、ナノ構造の直接の結果よりも低い強度であることを示している。 追加情報は、（001）面とナノシートすべての試料について00 リットル {}系列に沿って優先方位に沿って切断基礎を明らかにするPXRD（ 図5および図6）によって提供される。これらの機能は、基板上にドロップキャストこれらの高異方性ナノ材料の積層配置を反映しています。さらに、〜9時CaCuSi 4 O 10の特徴的な近赤外放射〜950 nmの10 nmおよびBaCuSi 4 O 10は、全ての8つのサンプルのNIR写真（ 図8）に示されている。 CaCuSi 4 O 10の溶液処理は、単にインクとして使用するCaCuSi 4 O 10ナノシートのコロイド分散（ 図9）を調製することにより達成することができる。このインクは、次いで、スピンコート、スプレーコート、12はインクジェット印刷、または単にブラッシング（ 図10）を介して基板に適用することができる。重要なのは、CaCuSi 4 O 10の近赤外発光特性は、このプロセスのすべての段階で保持されている。これらの新たな可能性がCaCuSi 4 O 10ナノシートとエジプトの青色顔料、スムーズな塗料に組み込む挑戦している、高度に粒状物質の伝統的な使用との間のコントラストを強調している。

鮮やかな色は、古代世界中で珍重された。今日でも、我々はまだすべての主要な文化によって作成された顔料や染料の遺跡を見ることができます。驚くべきことに、最も有名な合成青色顔料の2は大きく異なる時間と場所で開発されたにも関わらず、同様の化学組成と構造を共有しています。両方エジプトブルー、CaCuSi 4 O 10、および漢青、BaCuSi 4 O 10の着色成分としては、アルカリ土類銅四ケイ素シリーズ、ACuSi 4 O 10（A = CA、SR、BA）1だけでなく、に属している大きなgillespiteグループ、ABSi 4 O 10（B =鉄、銅、クロム） の2,3。 伝統的な顔料用途を超えて、これらの物質の現在の科学的興味は彼らの強い近赤外（NIR）の発光特性を中心。この発光は平面四配位のCu 2 +に由来する。これらのイオンは、四面体によって連結されている三次元結晶構造内リットルのケイ酸部分、及びアルカリ土類イオンが4-6で得られた層を交互。最近の技術のハイライトは、文化遺産の成果物7,8エジプトや漢青色顔料を識別するためのNIRイメージング、NIR反射特性を向上させ、新たなエネルギー移動が9,10パスウェイ開くためACuSi 4 O 10のランタニドドーピング、ACuSi 4 O 10の使用を含む光学センサ11、及び単層ナノシート12にCaCuSi 4 O 10の剥離のための活物質として。 特に、この最後の例は、コロイド状分散体としてではなく、固体粒子12として取り扱うことができるようにCaCuSi 4 O 10ナノ構造をする方法を提供する。コロイド分散液は、溶液処理技術（ 例えば、スピンコーティング、インクジェット印刷、レイヤー·バイ·レイヤーdeposiと互換性があるためTiONから）、この進歩は、セキュリティインクから生物医学イメージングの範囲新しい応用分野を開く。この貢献に示した実験プロトコルは、準備し特徴づける、およびCaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O自分の仕事に10ナノシートを使用するように多様な背景からの研究者を可能にします。

<table><tbody><tr><td>炭酸ナトリウム(Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge;99.0%</td></tr><tr><td>炭酸カルシウム(CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge;99.0%</td></tr><tr><td>炭酸バリウム(BaCO3)</td><td>ソルベイパフォーマンスケミカル</td><td></td>ズ<td>研究サンプル:電子グレードの純度、ナノ結晶</td></tr><tr><td>炭酸銅(II)塩基性[Cu2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td>試薬<td>グレードの</td></tr><tr><td>酸化銅(II)％</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td></td><td>450812 99.99% 微量金属ベース</td></tr><tr><td>二酸化ケイ素 (SiO2)</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>S5631</td><td>~99%, 粒度 0.5-10 &mu;m(1-5 &mu;m)</td></tr><tr><td>四ホウ酸ナトリウム十水和物 (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>塩化ナトリウム (NaCl)&nbsp;</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>酸化鉛(II)）&nbsp;</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-ビニルピロリジノン (C6H9NO)</td> <td>シグマ アルドリッチ</td><td>V3409</td><td>には、阻害剤として水酸化ナトリウムが含まれています、ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>ボックス ファーネス</td><td>サーモ サイエンティフィック</td><td></td><td>リンドバーグ ブルー M</td></tr><tr><td>ボックス</td><td>ファーネス カーボライト</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>バス ソニケーター</td><td>ブランソン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>超音波処理機</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>カメラの</td><td>カスタム変更 Nikon D3000カメラのLDP LLCによる MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Xnite Nikon D3000カメラ、Nikkor 18-200 mmレンズとXnite 830フィルター付き&nbsp;</td></tr><tr><td>Light Source</td><td>Excled Ltd.(英語)</td><td>PAR64</td><td>LED カラービーマー</td></tr><tr><td>光学顕微鏡</td><td>ライカ</td><td></td><td>mz6 スポットアイデアカメラとソフトウェア付き実体顕微鏡</td></tr><tr><td>粉末X線回折計</td><td>ブル</td><td>カーD8-Advance回折計 (Co-K&alpha;放射線源)</td> 透過型電子顕微鏡 FEI Technai 20 走査型電子顕微鏡 FEI Inspect F <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>メンブレンフィルター</td><td>ミリポア</td><td>HTTP04700</td><td>イソポア メンブレンフィルター、0.4 & micro;M孔径</td></tr></tbody></table>

エジプトの青と漢青、二アルカリ土類銅シリケート系顔料の剥離

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

現代との接続古代過去の可視化の例では、CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10、歴史的なエジプトの青と漢青色顔料の着色成分の製造および剥離を説明します。これらの材料のバルク形態は、両方の生成物の結晶子サイズをある程度制御を提供磁束固体ルートを溶融することによって合成される。溶融型フラックスのプロセスは、時間集約的であるが、それは、より低い反応温度で比較的大きな結晶を生成する。比較して、固体の方法はまだ高い反応温度を必要とし、より小さな微結晶を生じる速い。お湯で撹拌する時には、CaCuSi 4 O 10は、自然発生的にTEMおよびPXRDによって特徴付けられる単層ナノシートの中に剥離し。一方BaCuSi 4 O 10は、剥離を達成するために、有機溶媒中で超音波を必要とします。近赤外画像を示していバルクとCaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10のナノシート型の両方が強い近赤外エミッタであること。彼らが処理するための新しい方法を提供し、特徴づける、およびコロイド形態で、これらの材料を加工しておりますので、水CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10ナノシート分散液を使用すると便利です。

CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10の記載された合成は、バッチ当たりの製品の約0.5グラムを提供する。溶融型フラックスと固体の合成からCaCuSi 4 O 10の単離された収率は、典型的には、それぞれ、70〜75％及び90〜95％の範囲である。 BaCuSi 4 O 10、用 溶融型フラックスと固体の合成から単離された収率は、典型的には、それぞれ、65〜70％及び95〜99％の範囲である。 準備された材料の全てのテクスチャだけでなく、原因変え結晶サイズへの青色の強度の違いは、低倍率の光学顕微鏡（ 図3a〜h）で表示されます。フラックスの条件が導く溶融のに対し、走査型電子顕微鏡（SEM）画像は4 O 10 CaCuSiを合成するソリッド·ステート·メソッドが生成されていることを確認〜1月15日であっ次結晶（ 図4b）〜5から50ミクロンの結晶リコピン<html> allites（ 図4a）。 CaCuSi 4 O 10（ 図5aおよび図5c）およびBaCuSi 4 O 10（ 図6aおよび6c）の組成物とこれらの製品の相純度を紹介するための粉末X線回折（PXRD）パターン。 代表的な透過型電子顕微鏡（TEM）画像は、剥離生成物ナノシートの形態（ 図7）を示す。また、近赤外写真画像は、バルクおよび剥離した材料（ 図8）の両方の強い発光を示している。 CaCuSi 4 O 10ナノシートの溶液加工性を説明する簡単な方法は、水性インク塗装に適した（ 図9）（図10）を調製することである。 hres.jpg &quot;SRC =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; 図1のハンドグラウンドの写真が出発原料の（a）CaCuSi 4 O 10溶融型フラックスと、（b）CaCuSi 4 O 10の固体、（c）はBaCuSi 4 O 10溶融型フラックスと、（d）BaCuSi 4 O 10固体合成。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 図2走査電子顕微鏡。ハンドグランドの画像は（a）の CaCuSi 4 O 10溶融型フラックスの原料、（ <st栄&gt; b）はCaCuSi 4 O 10の固体、（c）はBaCuSi 4 O 10溶融型フラックスと、（d）BaCuSi 4 O 10の固体合成。すべてのサンプルは、前に画像を金でコーティングした。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> 図3光学顕微鏡。バルクCaCuSi溶融フラックス（a）および固体状態（b）の手順によって調製4 O 10。溶融フラックス（c）および固体状態（d）の手順によって調製バルクBaCuSi 4 O 10。剥離した製品（EH）の（ -<html> d）は、それぞれ。すべての画像は、パネル内の1ミリメートルのスケールバーのショーを共有する（A）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 図4：走査型電子顕微鏡。バルクCaCuSiの画像溶融フラックス（a）および固体状態（b）の方法により製造4 O 10。サンプルは、前に画像化に金をコーティングした。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;幅=&quot; 500 &quot;/&gt; 図5の粉末X線回折：CaCuSi 4 O 10、溶融フラックス（a）および固体状態（c）の方法により調製バルクCaCuSi 4 O 10のパターン。アスタリスクは、シリカ不純物を示す。剥離したCaCuSi 4 O 10のパターン、（b）および（d）は、それぞれ、（A）から製造し、（c）に<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">、この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> 。図6、粉末X線回折：バルクBaCuSi溶融フラックスで調製した4 O 10のためBaCuSi 4 O 10パターン（ <strオング&gt; a）と固体（C）の方法。アスタリスクは、シリカ不純物を示している。剥離したBaCuSi 4 O 10のパターン、（b）および（d）は、それぞれ、（A）から製造し、（c）に<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">、この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> 図7。透過型電子顕微鏡。剥離しCaCuSi溶融フラックス（A）またはソリッド·ステート（B）の方法により製造バルクCaCuSi 4 O 10から派生した4 O 10の代表的な画像。剥離しBaCuSiバルクから派生した4 O 10の代表的な画像BaCuSi溶融フラックス（c）またはソリッド·ステート（D）法によって作製4 O 10は <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">、この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> 溶融フラックス（a）および固体状態（b）の手順によって調製バルクCaCuSi 4 O 10の図8近赤外イメージング。発光。溶融フラックス（c）および固体状態（d）の手順によって調製バルクBaCuSi 4 O 10の発光。それぞれ（AD）の剥離した製品（EH）、の発光。粉末試料をガラスバイアル、およびentir内に含まれているサンプルのEセットが一度に画像化した。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> 図9。バイアル中のCaCuSi 4 O 10ナノシートインクの写真。 <img alt="図10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> 図10。近赤外イメージング。そのシンプルなアプリケーションとその発光特性の両方を示してCaCuSi 4 O 10ナノシートインクで初歩的な絵。

CaCuSi 4 O 10とBaCuSi 4 O 10の調製および剥離が記載されている。 BaCuSi 4 O 10は、有機溶媒中で超音波処理を必要とするのに対し、熱湯中で攪拌すると、CaCuSi 4 O 10は自然に、単層に剥離する。近赤外（NIR）イメージングは​​、これらの材料のNIR放出特性を示し、これらのナノ材料の水性分散液は、溶液処理のために有用である。

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

本手順の全体的な目的は、溶液プロセス可能なカルシウム、銅、テトラシリケート、およびバリウム銅テトラシリケート材料のナノシートを調製することである。まず、固相法または融液法（メルトフラックス法）によってバルク材料を調製する。次に、加熱または超音波処理技術を用いて、これらの層状材料をナノシートへと剥離させる。最終ステップは、溶液プロセスに向けてナノシートを水中に分散させることです。最終的に、透過電子顕微鏡を用いてアルカリ土類銅テトラシリケートナノシートの形成を実証し、近赤外イメージングによって粉末および溶液プロセスによるナノシート試料の両方の発光特性を示します。この手法は、アルカリ土類銅テトラシリケートの形成と剥離に影響を与える要因に関する知見を提供し、また、これらの材料を処理するための簡便な方法を提供します。炭酸カルシウム、二酸化ケイ素、および塩基性炭酸銅を2:8:1のモル比で秤量し、融液フラックス法によるケイ酸カルシウム銅の合成を開始します。さらに、フラックス成分として炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、およびホウ砂を、他の成分の合計重量の12.5%として秤量します。これらの材料をすべて乳鉢に入れます。混合物は最初このように見えます。エッグエイトペッスルを使用して、混合物を約5分間手で研磨してください。混合物が均一な薄緑色の粉末になったら停止します。次に、この混合物を清潔で乾燥した白金るつぼに移します。続いて、るつぼをあらかじめ設定した電気炉に入れ、適切な加熱および冷却サイクルを開始します。この工程には40時間以上かかります。オーブンから結晶を回収した後、乳鉢に入れ、乳棒でゆっくりと砕きます。次に、結晶をビーカーに移します。1 Mの水酸化塩酸を50 milliliters準備します。これを結晶の入った容器に注ぎます。融剤を除去するため、結晶を一晩浸漬させます。少なくとも10から12時間後、結晶をろ過して回収します。脱イオン水で洗浄し、残っている融液フラックスを除去します。結晶はバイアルに保存して、カルシウム・銅・テトラシリケートの固相合成に使用できます。炭酸カルシウム、二酸化ケイ素、および酸化銅を計量します。これらを1:4:1のモル比で、清潔な乳鉢に加えます。乳鉢を用意します。粉末混合物に1〜2 mLのアセトンを加えて湿らせます。次に、メノウ製乳棒を用いて、混合物を約5分間研磨します。薄い灰色の粉末状になった時点で停止します。この粉末を白金るつぼに移した後、るつぼを電気炉に入れ、適切な加熱および冷却サイクルを開始します。サイクルが完了したら、るつぼとPTFEスパチュラを取り出します。スパチュラを使用して、淡い青色の粉末をバイアルに掻き出し、ケイ酸銅カルシウムを剥離させます。50 mLの丸底フラスコを使用してください。そこに結晶0.50 gと脱イオン水40 mLを加えます。また、ガラスコーティングされたマグネチックスターラーバーを加えます。次に、フラスコに水冷凝縮器を取り付けます。フラスコを85 °Cに設定した加熱源の上に置き、撹拌速度を400 RPMに設定します。これらの条件を2週間維持します。2週間経過後、フラスコを熱源から取り外して撹拌します。その後、フラスコを置いて溶液を静置させます。沈殿後、フラスコをそのまま一晩静置します。撹拌子を取り除き、上澄み液を0.4 µmのメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過します。0.10 g程度のナノシースを5 mLの脱イオン水に加えることで、ケイ酸銅カルシウムテトラシリケートのインクを調製します。これをバスアトール（bath ator）に入れます。約10分後、容器を取り出してください。これにより、描画や印刷に使用可能なインクが得られます。バリウム銅テトラシリケートの融剤合成を開始するには、炭酸バリウム、二酸化ケイ素、および酸化銅を1:4:1のモル比で秤量します。また、フラックス成分である酸化鉛を重量比12.5%で量り取ります。これらの材料を清潔なメノウ乳鉢に加え、材料が淡い灰色の粉末になるまで手で混ぜ合わせます。この時点で、混合物を清潔で乾燥した白金るつぼに移し、炉に入れて加熱・冷却サイクルを開始します。るつぼから結晶を回収した後、乳棒を用いて軽く砕き、融液フラックスを取り除きます。結晶をビーカーに移し、1 Mの硝酸50 millilitersに浸します。10〜12時間浸した後、結晶をろ過し、イオン水で洗浄して残った融液フラックスを除去します。バリウム銅テトラシリケートの固相合成は、炭酸バリウム、二酸化ケイ素、および酸化銅を1:4:1のモル比で、清潔な乳鉢と乳棒を用いて開始します。混合物に1～2 mLのアセトンを加えて湿らせます。粉末が淡灰色になるまで手で研磨します。粉末を白金るつぼに移し、加熱および冷却サイクルのために電気炉に入れます。サイクルが終了したら、PTFEスパチュラを使用して材料をかき出します。得られた青色の粉末をバイアルに保存します。テトラシリケートバリウム銅の剥離は、50 mLのプラスチック製遠心チューブを用いて開始します。チューブを氷浴に浸した状態で、結晶0.14 gとN-ビニルピロリドン20 mLを加えます。プローブ型超音波処理装置を17 wattsに設定し、1時間ソニケーションを行います。ソニケーション後、分散液をそのまま一晩静置して沈殿させます。次に、10〜12時間後に、上澄み液を新しい遠心チューブにデカンテーションします。遠心分離機を用いて、約10,300 Gで10分間遠心分離し、内容物を沈殿させます。遠心分離工程が終了したら、チューブを取り出し、上清をデカンテーションで除去して、遠心分離チューブの底部にナノシートを残します。この材料を再懸濁させるために、20 millilitersの水を加えます。容器をバスに移し、数分間超音波処理を行います。容器を取り出し、混合物を0.4 µmのメンブレンフィルターでろ過し、すべての材料を乾燥させます。近赤外域で結像可能なカメラを設置し、F値を22、露光時間を0.5秒に設定して、近赤外域で結像可能な材料を撮影します。次に、LEDアレイまたはその他の赤色光源を用いてサンプルを消去します。他の光源を遮断し、サンプルの画像を撮影します。ここでは、融液法および固相合成法で作製したバルクのケイ酸銅カルシウムの低倍率光学画像を示します。次に、融液法および固相合成法で作製したバルクのケイ酸銅バリウムを示します。こちらが剥離後の生成物です。準備された材料のこれらの画像は、そのテクスチャーと、結晶サイズの変動による青色の強度の違いを示しています。最初の画像のスケールバーは、金コーティングを施したバルクのケイ酸銅カルシウムのこれらすべての走査型電子顕微鏡画像に適用され、調製手順の違いがどのように異なる結晶子サイズにつながるかを示しています。左側は、融液フラックス法で合成した生成物であり、5～50 µm の結晶粒を有しています。右側の固相合成による生成物は、1～15 µm の結晶粒粉末です。X線回折により、生成物の組成に関する知見が得られます。以下はカルシウム銅テトラシリケート系列のパターンです。青色のパターンは、下側に溶融フラックス法で調製したバルク材料、上側にその後の剥離サンプルに対応しています。緑色のパターンは、下側に固相法で調製したバルク材料、上側にその後の剥離サンプルに対応しています。アスタリスクはシリコン不純物を示しています。これらの代表的な透過電子顕微鏡画像において、上部の2つのパネルはケイ酸カルシウム銅ナノシートを、下部の2つのパネルはケイ酸バリウム銅ナノシートを示しています。左側の画像は溶融フラックス法で調製したバルク材料由来のナノシートに対応し、右側の画像は固相法で調製したバルク材料由来のナノシートに対応しています。以下に、この手順に従って作成した、カルシウム銅テトラシリケートナノシートインクによる簡易的な絵を示します。これは、本インクの簡便な適用性と発光特性の両方を例証するものです。さらに、研究やアプリケーション開発を進めるために、アルカリ土類金属銅テトラシリケートナノシートの処理として、スピンコーティング、スプレーコーティング、インクジェット印刷、レイヤーバイレイヤー堆積法などの他の手法を用いることができます。

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[(DPEPhos) (bcp) Cu]PF6: 一般的で広く適用される銅系 Photoredox 触媒

この研究では、温度と材料組成を使用して、降伏応力流体の降伏応力特性を制御します。インクの固体のような状態は印刷構造を保護することができ、液体のような状態は印刷位置を連続的に満たすことができ、非常に柔らかいバイオインクのデジタル光処理3D印刷を実現します。...

連続デジタル光処理ベースの印刷のための液体感光性バイオインク特性の定量的特性評価

バイオリファイナリーアプローチによる紅海藻 Gracilaria gracilis の価値化

学ぶCaCuSi₄O₁₀とBaCuSi₄O₁₀のナノシート剥離法。熱水攪拌や超音波処理による溶液プロセス可能な材料調製と、近赤外イメージングによる発光特性評価の手法を解説します。

エジプトの青と漢青、二アルカリ土類銅シリケート系顔料の剥離

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