Name: 塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: 学ぶ 塗料中の化学物質輸送動態の解析手法。質量分析を用いてガス脱離プロファイルを測定し、飽和濃度・拡散定数を決定する。材料特性評価と安全性向上に貢献する研究方法です。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

著者は、機器設計における支援のために博士ウェスゴードン（ECBC）をお願いいたします。この作品は、プログラムCA08MSB317下エリックローウェンスタインとマイケル·ロバーツ（防衛脅威削減局）が資金提供2研究プログラムからの累積の結果を表しています。本明細書に引用された技術報告書がで得ることができる<a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> 。

所望の環境に1条件ペイント基質<ol><li>特定の温度および相対湿度（20℃、50％）に基板空調用環境室をプリセット。温度と含水量の両方が大幅に材料への吸収率に影響を与えることができるので、基板の状態が一貫して維持されていることを確認します。 </li><li> 0.32センチメートル厚いコート、全コーティング厚さの塗料の層（6 MIL-DTL-53039、溶媒分散性（SD）脂肪族ポリウレタンコーティングシステム）で20.25センチメートル2の表面積を有する5.08センチメートル半径ステンレス製のディスク（約100μmのプライマーとトップコート）。試験表面を有するステンレススチールトレイ上の（反復の所望の数を有する）基板が上向きに化学薬品にさらされる置く。 </li><li>ペトリ皿を有する基板をカバー。少なくとも60マイルのための環境室に試験基板を含むトレイを置きますnは理想的にO / N、可能ならば。 </li></ol>前処理付き基板の2。汚染<ol><li>そのような白衣、安全メガネ、手袋などのドン·個人用保護具。 </li><li>注意：低温貯蔵からの化学汚染物質を入手し、一次容器バイアルを室温に平衡化させる。このプロトコルで使用される化学物質は、化学薬品標準的な分析標準物質（CASARM、98.0％の純度）グレードのHDおよびCASARM（89.0％高純度）グレードVX（両液相）である。どちら核磁気共鳴またはガスクロマトグラフィー/質量分析分析から純度の情報を取得し、ファイルに保持します。 注：注意：化学兵器の処理にのみ適用される安全性、セキュリティ、および保証上の注意を使用して承認された施設で訓練を受けた担当者が行ってください。 </li><li>注意：ピペットチップで薬剤送達ツールを取り付け、薬剤の液滴（ 例えば 、1μl）を実現するためのツールを設定します。 Uncap汚染物質のバイアル、およびボンネット面にキャップを置き、上に向けたスレッド。ピペットをピックアップし、ゆっくりと汚染物質溶液中に先端を下げる。製造業者の指示に従って薬と薬剤送達ツールをロードします。静かにボンネットの作業面上にロードされたピペットを配置し、汚染物質のバイアルをおさらい。 </li><li>注意：試験基板を汚染する。 <ol><li>環境室から試験基板を含むトレーを取り外します。 </li><li>試験基板からペトリ皿を取り外し、ボンネット面に設定してください。デジタル汚染の前に各基板の外観を記録するために、各試験基板を撮影する。 </li><li>ロードされたピペットをピックアップし、最初のテスト基板上にエージェントの一滴（ 例えば 、1μl）を実現します。追加の基板を汚染しつつ蒸発を最小限に抑えるために、ポリスチレンのペトリ皿で​​汚染物質を覆う。基板ごとに繰り返します。ピペットチップ（Sをリロード必要に応じて2.3）TEP。 注：汚染物質の質量の配信を確認するために、クロマトグラフィーを介して分析用の基質の投与前と後のピペットの確認のサンプルを収集します。 </li><li>試験基板からペトリ皿を取り外し、ボンネット面に設定してください。デジタル初期の汚染物質の相互作用を記録するために、各試験基板を撮影。 </li><li>ペトリ皿で​​試験基板をカバー。 </li><li>バック環境室への基板のトレイを置きます。 </li></ol></li></ol> 3汚染物質の相互作用熟成期間<ol><li>サンプルの高齢化に先立ち、第4節で使用するために準備するためにステンレス製高真空実験室ベント。 </li><li>化学物質と環境の相互作用の動力学（ 例えば 、60分）に基づいて変化させることができる指定された期間環境室、お客様の年齢に汚染された基板を許可します。 </li><li> environmから基板を取り外しフードの作業面上のental室と場所。試験基板からペトリ皿を取り外し、デジタルポスト老化汚染物質の相互作用を記録するために各基板を撮影。 </li><li>試験サンプル（ 例えば 、複数の気密容器入り）をダブル含まれており、高真空チャンバーで作業フードに移す。 </li></ol> 4。高真空蒸着エミッション商工測定高真空チャンバは、ターボ分子ドラッグポンプ及びダイアフラムバッキングポンプ（ 図2）によってポンピングされる小容量容器である。四重極質量分析計に直接温度制御された基板ホルダーに対向し、高真空条件下で汚染された基質からリアルタイムのガスの発生を測定するために使用されるポートに取り付けられている。真空チャンバの仕様および材料に関する詳細は、参考4に含まれている。 <ol><li>チャンバが適切に通気されていることを確認します。 </li><li>注意：第3節で調製した試料を開梱し、試験基板からペトリ皿を取り外します。ステンレス製のピンセットを使用して、各温度制御された基板ホルダーに1試験基板を配置します。 </li><li>真空室を密封し、ポンプダウンシーケンスを開始します。チャンバは、基板が汚染されていた時に関連して指定されたエージングタイム（ 例えば 60分）で密封し、真空であるように、この手順を実行します。 </li><li>単位電荷値（m / zを ）当たりの特定の質量で識別時間（質量流束を直接測定）の関数として選択された質量フラグメントチャンネルを記録を開始します。汚染物質分圧が検出限界を下回るまで&lt;0.25 Hzでリアルタイムに：;：（m / zを = 109 HD のm / z = 114 VX）目的の分子からの一次質量断片に加えて、特定のバックグラウンドガス種を測定します（ - 8 Paの10）質量分析計の。 </li><li>の排出曲線を収集基板からの汚染物質の放出の持続時間。 </li><li>汚染物質の質量流量は、チャンバ圧のベースラインまで低下した後、質量分析計で放出曲線の記録を停止する。 </li><li>大気圧に高真空チャンバベント。 </li></ol>総残存汚染のために5。後処理評価<ol><li>高真空蒸気放出室（HVVEC）装置を開き、ステンレス製のピンセットを用いてチャンバから基板を取り外します。 </li><li>ガラス抽出ジャーに基板を配置し、瓶に溶媒抽出を20ml加える（ 例えば 、イソプロピルアルコール：VXをクロロホルム：HD）。瓶に蓋をし、瓶を3回旋回。 60分間抽出溶媒中の基質のままにしておきます。 </li><li>再び瓶を3回旋回した後、瓶を暴露する。きれいな、使い捨てガラスピペットを用いて、気体又は液体を介して分析のための分析バイアルに抽出溶媒の約1〜2 mlで転送するー7は、基板に保持された汚染物質の質量を測定した。 </li></ol> 6。データ解析とモデリング<ol><li>基板から質量流束に生の質量分析データ（測定されたイオン電流に由来する部分圧）を変換する。検出器に入射蒸気フラックスに検出されたガス種の分圧を変換するためのヘルツクヌーセン式の組み合わせを使用し、元の汚染事象から基板上の汚染領域を占めてスケーリング係数を含む。 </li><li>塗装を通じて汚染物質輸送のための飽和濃度と拡散定数値（キーマストランスポートパラメータ）を決定するために、逆の方法（ 例えば 、レーベンバーグ·マルカートアルゴリズム）を使用します。予測された蒸気流束（適用適切な境界条件（参照4から式4を参照）とのFickの第二法則に解析解）を実験的に決定蒸気フラックスを比較してください。 </li&gt; <li>汚染物質材料系のための濃度プロファイルを予測するためにマストランスポートパラメータを使用してください。 </li></ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
<li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation%2C+Integral+Permeation%2C+and+Sorption+Rate+Data%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li>
<li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li>
<li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li>
<li>Lalain, T., Mantooth, B., Shue, M., Pusey, S., Wylie, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLalain%2C+T+%22The+Chemical+Contaminant+and+Decontaminant+Test+Methodology+Source+Document.+Second+Edition.+Report+No.+ECBC-TR-980%22">The Chemical Contaminant and Decontaminant Test Methodology Source Document. Second Edition. Report No. ECBC-TR-980</a>. , U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. Aberdeen Proving Ground, MD. (2011).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22MIL-DTL-53039B%3A+Coating+Aliphatic+Polyurethane%2C+Single+Component%2C+Chemical+Agent+Resistant%22">MIL-DTL-53039B: Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant</a>. , U.S. Army Research Laboratory, Weapons and Materials Research Directorate, Materials Applications Branch, Specifications and Standards Office. Aberdeen Proving Ground, MD. (2005).</li>
<li>Shue, M., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aShue%2C+M+%22Low-Level+Analytical+Methodology+Updates+to+Support+Decontaminant+Performance+Evaluations.+Report+No.+ECBC-TR-883%22">Low-Level Analytical Methodology Updates to Support Decontaminant Performance Evaluations. Report No. ECBC-TR-883</a>. , Aberdeen Proving Ground, MD. U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. (2011).</li>
<li>Schwope, A. D., Klein, J. M., Sidman, K. R., Reid, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sorption-Desorption+Phenomena+of+Chemicals+from+Polymer+%28Paint%29+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard.+Mater%22%5BJournal%5D)">Sorption-Desorption Phenomena of Chemicals from Polymer (Paint) Films.</a> J. Hazard. Mater. 13, 353-367 (1986).</li>
<li>Li, F., Niu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Volatile+Organic+Compounds+Indoors+-+Development+of+an+Integrated+Mass-Transfer-Based+Model+and+Its+Application%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">Control of Volatile Organic Compounds Indoors - Development of an Integrated Mass-Transfer-Based Model and Its Application.</a> Atmos. Environ. 41, 2344-2354 (2007).</li>
<li>Li, F., Niu, J., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Physically-Based+Model+for+Prediction+of+VOCs+Emissions+from+Paint+Applied+to+an+Absorptive+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">A Physically-Based Model for Prediction of VOCs Emissions from Paint Applied to an Absorptive Substrate.</a> Build. Environ. 41, 1317-1325 (2006).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Technique+to+Determine+Volatile+Organic+Compounds+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Heat+and+Mass+Transfer%22%5BJournal%5D)">An Inverse Technique to Determine Volatile Organic Compounds Diffusion and Partition Coefficients in Dry Building Material.</a> Heat and Mass Transfer. 41, 834-842 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li>
<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
<li>Arya, R. K., Vinjamur, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+Concentration+Profiles+Using+Confocal+Raman+Spectroscopy+in+Multicomponent+Polymeric+Coatings-Model+Validation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Measurement of Concentration Profiles Using Confocal Raman Spectroscopy in Multicomponent Polymeric Coatings-Model Validation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3906-3918 (2013).</li>
</ol>

著者らは、開示することは何もない。

塗料中のHDとVX用のマストランスポートパラメータは、蒸気排出データの数値逆解析によって決定した。算出されたパラメータと、それはその後、塗装中の汚染物質の分布の時間依存性濃度勾配マップを生成することが可能であった。逆解析結果はSD塗料におけるHDの溶解度がVXよりも高かったが、拡散率は低い約5倍であることが実証された。結果は、VX汚染プロファイルはSDペイントコーティングを貫通し、一方、HD汚染は、コーティングの表面に高度に濃縮されたことを示唆している。そのため、SD塗料用の除染の必要条件は、化学汚染物質に基づいて異なります。この方法の適用は、最終的には、材料の汚染物質耐性を特徴づける予測ツールを材料に汚染物質吸収の基礎理解を提供して。 仕事は、hを発表したがEREが有望であることが示された、本質的に多くのもつれの相互作用を含む上記のようなシステムでは、考慮すべき多くの要因があります。質量流束の測定値への影響を継続的に評価を必要とする異なる環境条件のためにさらに多くの汚染物質材料系にこのアプローチを拡張するには。これらの効果は、または他の環境条件に大量輸送ダイナミクス相対を変更して...

化学兵器による材料の汚染に関連する質量輸送機構は、物理的状態遷移、モバイル種間の化学的相互作用、および材料のインターフェースを含む畳み込みさまざまなプロセスによって駆動される。効果的な除染技術、最適化された除染手順、および予測モデルを開発するには、それが戻っ環境への吸収を介した材料への汚染物質の輸送とその後の化学発光を含む、汚染処理が十分に理解されていることが重要です。したがって、環境条件の関数として汚染物質材料のペアのための表面下濃度プロファイルを評価できるようなアプローチが開発されることが必須である。連続スケールは、物理ベースモデルは、汚染された基材に吸収された薬剤の濃度分布を予測するために開発された。実験的に得られた物質移動パラメータは、tの予測を可能にする彼は汚染された材料ポスト除染からの発光を蒸気。材料中の濃度分布を予測する能力は、潜在的な蒸気の危険性の評価を容易にし、今度は、毒物学的ハザード1の正確な診断を可能にすることができる。このアプローチは、他のシナリオや条件ターン許可モデリングにおけるように拡散率と飽和濃度などの汚染物質の材料ペア特有の物質輸送パラメータの推定が可能になります。本研究では、化学兵器ビス（2 -クロロエチル）スルフィド（蒸留マスタード、ブリスター剤HD）およびO -エチルSで溶媒分散、ポリウレタン塗料コーティングの液相汚染を処理している- [2-（ジイソプロピルアミノ）エチル]チオエート（VX）、有機リン神経ガス。 開発した方法論はせずに、HDおよびVXなどの化学兵器を含む汚染された材料からのガス放出プロファイルを特徴づける他のアプローチ2,3を妨げる規制の多く。汚染された基板からの汚染物質の進化の時間分解質量分析測定は、オリジナルの浸透イベントから始まるの汚染のために吸収された濃度プロファイルを含む材料中の汚染物質のための物質輸送パラメータを計算するための逆解析による拡散輸送モデルを可能にする。環境条件の関数として材料中の汚染物質の濃度プロファイルの輪郭を描くための予測能力の設立により毒性学的危険性を評価し、最終的には効果的な除染のためのルートを開発する能力が来る。 本論文では、試料調製に関連した詳細が化学兵器剤の汚染物質との仕事だけでなく、汚染された物質からの実験データの収集とその後のモデリング4を含む、提示されている。実験ランをDESCように行った化学汚染物質や汚染除去、ソース文書5にribed、次のセクションで説明します。 図1に含まれるのサンプル調製および分析手順のフローチャート。

<table><tbody><tr><td>ステンレス鋼トレイマク</td><td>マスター</td><td>カー4189T1</td><td>13-5 / 8 "長さx 9-3 / 4"W、http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr><td>MIL-DTL-53039溶剤分散性脂肪族ポリウレタンコーティングシステム</td><td></td><td></td><td>内部ソース環境</td></tr><tr><td>チャンバー</td><td></td><td></td>カスタムデザインによって供給される基板<td>。真空チャンバーの仕様と材料の詳細については、参考文献4を参照してください。</td></tr><tr><td>ビス(2-クロロエチル) サルファイド</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><<tr><td>em>O-エチル S-[2-(ジイソプロピルアミノ)エチル] メチルホスホノチオエート</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>ピペッター</td><td>フィッシャー サイエンティフィ</td><td></td>ック <td>22260201 1.0 & マイクロ;l から 10 ml</td></tr><tr><td>ピペッターチップ</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>13-683-709</td><td>0.1 ml ボリューム</td></tr><tr><td>ステンレス鋼高真空実験チャンバー</td><td></td><td></td><td>カスタムデザイン</td></tr><tr><td>四重極質量分析計</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>ステンレス製ピンセット</td><td>マクマスターカー</td><td>5516A15</td><td>どんなステンレス製ピンセットでも適切です。</td></tr><tr><td>ガラス抽出ジャー</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>ジャーは、直径~5cmの基材に適合します。テフロンで裏打ちされた蓋付きのさまざまなガラス瓶は、さまざまなサイズの基板に適しています。</td></tr><tr><td>クロロホルム</td>シ<td>グマ-アルドリッチ</td><td>650498</td><td>有害です。HDの抽出溶媒は、分析方法によって異なる場合があります。</td></tr><tr><td>イソプロパノール</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>有害です。VXの抽出溶媒は、分析方法によって異なる場合があります。</td></tr><tr><td>パスツールピペット</td><td>VWR14673-010</td><td>サイズ= 5 3/4 "</td><td></td></tr></tbody></table>

塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

材料内で発生する直接化学輸送や相互作用を特徴づける能力（ すなわち 、地下ダイナミクス）は、汚染物質の質量輸送と材料を除染するための能力を理解する上で重要な要素である。材料が汚染されている場合は、時間の経過とともに、材料のうち（そのような化学兵器剤の種のような）毒性の高い化学物質の輸送はと対話職員への経皮的浴びることができ、肌への蒸気曝露または転送をもたらすことができる材料。 、化学兵器の高い毒性のために、微量の化学量のリリースは、重大な関心事である。吸収された薬剤のマッピング地下濃度分布と輸送特性が露出の危険性がテストされていない条件で評価することができます。さらに、これらのツールは、最終的に改善された汚染除去または汚染除去手順を設計するために地下反応動力学を特徴付けるために使用することができる。 TOこの目標を達成するため、逆解析の質量輸送モデリングアプローチは、表面下濃度プロファイルの計算のための入力パラメータとして、汚染された塗装被膜からの蒸気放出の時間分解質量分光測定を利用して開発した。詳細は蒸留を含む生化学兵器の輸送特性を決定するために、物理ベース拡散モデルを用いて、汚染物質および材料の取扱い、放出された汚染物質の蒸気を測定するための質量分析の適用、及び逆解析の実施を含む、試料調製に設けられているマスタード（HD）および神経ガスVX。

VXとHD（の主質量フラグメントについての時間分解質量分析法に基づいて、SD-塗装基質から計算された質量VXのフラックスとHDの図3に、例の天板質量電荷比、m / zを = 114および109、それぞれ）。イオナイザ、質量分析器またはフィルタ、および電荷検出器：四重極質量分析計は、3つの主要なコンポーネントを有している。ガス種は、電子衝撃イオン化（熱フィラメントスタイルの電子源）を介してイオン化され、生成されたイオンは、イオン電流を測定するために測定されたガスの分圧に（比例ファラデーカップまたは電子増倍管検出器に到達する途中四重極質量フィルタに注入される）。汚染された基板（出射角は基板法でピークに達した）から放出された種が優先的に検出されたように、この方法で使用される機器については、イオナイザは、基板表面に、視線近接（&lt;3.5センチメートル）の近くに位置していたと疑似瞬時に。検出器におけるイオン電流を含むイオンが独立した質量分析基準およびデータベースの使用を介して電子衝撃イオン化プロセスから生じる特定の電離状態（z）を（ 例えば</e...

本論文では、さまざまな材料中の化学物質の物質輸送パラメータを定量化するための手順が提示されている。このプロセスは、高真空中でリアルタイムの、質量分析によって記録された放出プロファイルを蒸気に逆解析ベースの拡散モデルを用いることを含む。

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

次の実験の全体的な目標は、薄い塗料コーティングに出入りする化学物質の輸送ダイナミクスとメカニズムを特徴付けることです。これは、対象の汚染物質を試験基板に適用することで達成され、これにより、汚染物質と塗装面との相互作用が可能になります。第2のステップとして、汚染された基板を高真空の実験チャンバー内に配置し、質量分析計を使用して汚染された基板のガス脱着プロファイルを特徴付けます。この結果により、基材からの汚染物質の測定質量フラックスの分析に基づいて、塗料を介した汚染物質輸送の飽和、濃度、および拡散定数の値を決定できます。この方法は、有害な有害化学物質の浸透を促進する特性を決定するなど、材料の特性評価における質問に答えるのに役立ちます。これらの特性を理解することで、除染の負担を軽減し、これらの汚染物質と相互作用しなければならない人々の健康リスクを最小限に抑える可能性のある化学硬化材料の開発が可能になります。脱着技術や積分技術などの既存の方法と比較した場合のこのアプローチの主な利点は、薄膜コーティングの高精度な物質輸送特性を決定できることです。そして、これらの特性を利用して、材料内の化学分布をシミュレーションし、吸収された汚染物質によって生じる健康被害の評価と予測が可能になります。本日は、原稿の共著者であるSeanさんと、当研究室の化学者であるJan Linさんに、その手順を実演していただきます。化学兵器の取り扱いは非常に危険であり、訓練を受けた要員と認定施設のみが、個人用保護具、2人ルール、適切に認定された工学的制御などの冗長な安全およびセキュリティ予防措置を使用して行う必要があります。まず、基板コンディショニング用の環境チャンバーを、摂氏20度、相対湿度50%の場所、厚さ0.32センチメートル、半径5.08センチメートルの指定された温度と相対湿度にプリセットし、総塗装膜厚が約100マイクロメートルのステンレス鋼ディスクをステンレス鋼トレイに取り付け、上向きの化学物質にさらされる試験面を備えています。次に、基板をペトリ皿で覆います。試験基板を含むトレイを環境チャンバーに少なくとも60分間、できれば一晩置くのが理想的です。適切な個人用保護具を着用した後、冷蔵から化学汚染物質を入手し、使用前に室温に平衡化させます。これに続いて、リピーターピペットにチップを取り付け、ツールが適切な量の汚染物質を供給するように設定されていることを確認します。汚染物質バイアルのキャップを外した後、キャップをフード表面のねじ山を上に向けて置きます。ピペットを手に取った後、先端をゆっくりと汚染物質溶液に下げます。製造元の指示に従って、エージェントデリバリーツールにエージェントをロードします。ピペットの側面にあるレバーをゆっくりと引き上げて、ロードしたピペットをフードの作業面にそっと置き、汚染物質のバイアルを再度キャップします。テスト基板が入ったトレイを環境チャンバーから取り出したら、ペトリ皿を取り外し、デジタルでフード表面にセットします。各テスト基板を撮影して、汚染前の各基板の外観を記録します。次に、薬剤の1滴を最初の試験基板に送液します。汚染された材料をポリスチレン製ペトリ皿で覆い、追加の基材を汚染しながら蒸発を最小限に抑えます。もう一度、ペトリ皿をテスト基板から取り外し、デジタルでフード表面にセットします。各テスト基板を撮影して、最初の汚染物質の相互作用を記録します。テスト基板をペトリ皿で覆った後、基板のトレイを環境チャンバーに戻します。基質の投与前と投与後にピペット確認サンプルを採取し、クロマトグラフィーで分析して、エージング前に汚染物質の大量送達を確認します。サンプルは、後で使用するためにステンレス鋼の高真空実験チャンバーをベントします。汚染された基板を指定された時間環境チャンバー内で老化させた後、テスト基板からペトリ皿を取り外した後、フードの作業面に置きます。各基板をデジタル撮影して、経年劣化後の汚染物質材料の相互作用を記録します。ダブルは、試験サンプルを複数の密閉容器に収納し、高真空チャンバーで作業フードに移します。チャンバーが適切に通気されていることを確認した後、サンプルを開封し、ペトリ皿からテスト基板を取り出します。次に、ステンレス製のピンセットを使用して、各温度制御基板ホルダーに1つのテスト基板を置きます。真空チャンバーを密閉し、ポンプダウンシーケンスを開始します。これに続いて、選択した質量フラグメントチャネルを、単位チャージあたりの特定の質量値で同定された時間の関数として記録を開始します。対象分子の一次質量断片に加えて、特定のバックグラウンドガス種を、汚染物質の分圧が質量分析計の検出限界を下回るまで、0.25ヘルツ未満でリアルタイムに測定します。基板からの汚染物質の放出期間中の発光曲線を収集し、質量分析計での放出曲線の記録を停止します。汚染物質の質量フラックスがチャンバー圧力ベースラインまで減少したら、高真空チャンバーを大気圧までベントします。この時点で、高真空蒸気放出チャンバー装置を開き、ステンレス鋼のピンセットを使用してチャンバーから基板を取り出します。基板をガラス抽出ジャーに入れ、20ミリリットルの抽出溶媒をジャーに加え、ジャーにキャップをしてジャーを3回回転させます。基板を抽出溶媒に60分間放置した後、ジャーを再度3回回転させ、清潔な使い捨てガラスピペットを使用してジャーのキャップを外します。約1〜2ミリリットルの抽出溶媒を分析バイアルに移し、ガスクロマトグラフィーまたは液体クロマトグラフィーで分析して、基質に保持される汚染物質の質量を測定します。ここでは、主要な質量フラグメントの時間結果質量分析に基づいて、溶媒分散性塗装基板から計算されたVXおよびHDの質量フラックスの例を示します。イオナイザーは、放出された種が優先的かつ疑似的に瞬時に検出されるように、視界が近く、表面に近接して配置されていました。ここでは、有限の厚さ吸収コーティングにおける分子拡散のための分析解の制約に関連するさまざまな境界条件を示します。輸送モデルにより、エージング期間中の汚染物質の吸収と、実験中に生じるフラックスのシミュレーションが可能になります。ここでは、HDまたはVXの空間依存濃度分布のシミュレーション結果を示します。コーティングは、飽和濃度が高いことからわかるように、より高い質量のHDを吸収しましたが、vxと比較して基板表面の近くにより局在しています。ここでは、塗料から生じる汚染物質の蒸気フラックスの計算と予測を、フィッティング実験データに基づいて示しています。HDとVXの輸送現象の違いは、分子間相互作用が塗料システムを介した吸収分子の輸送を変化させ、異なる分布を生成することができることを示しています。化学兵器や覚醒剤の取り扱いは非常に危険であり、今日私たちが示したものと一致する安全およびセキュリティ予防措置を使用して、認定された施設でのみ実施されるべきであることを覚えておいてください。

an-inverse-analysis-approach-to-characterization-chemical-transport

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

安定した機能的なインクの配合は、積層造形のアプリケーションを拡大するために重要です。 また、効果的なインク配合には、分散剤/粒子結合のメカニズムに関する知識が必要です。...

機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

ここでは、マイクロ流体デバイスにおける混合の不均一性を測定するために、マイクロスケールのシュリーレン技術を採用する手順について説明します。キャリブレーションにより、濃度勾配の分布をmicro-schlieren画像から導き出すことができます。...

マイクロスケールシュリーレン法によるマイクロ流体デバイス内の混合不均一性の分析

5つの異なるパッシブサンプリングデバイスの特性評価と適用に関するプロトコルが提示されます。...

水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

2-プロパノールの説明など室内空気濃度 (ppb)...

フィールド非対称イオン移動度分析法を用いた室内空気レベルの濃度で 2-プロパノールの光酸化反応の分析

輸送燃料の酸化安定性は、今後の燃料開発のための関心事となっています。 この作品は、2つの異なる反応器を用いた燃料の安定性を評価するためのIFPエネルギーヌーヴェルによって開発されたオリジナルの方法論を提示します 。この方法はうまくモデル分子と商業燃料の酸化反応速度および経路の深い理解を得るために適用されました。...

交通燃料の安定性を評価するためのオリジナル実験的アプローチ

この記事では、精製とアップグレードのプロセスをエミュレートすることを目的とした、さまざまな温度と圧力条件下での石油サンプルのin...

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

飛行時間二次イオン質量分析法は、空気にさらされる標本と比較して塩溶液に曝露された後、アルミニウム合金の金属塗料界面における化学マッピングおよび腐食形態を実証するために適用される。...

飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング

質量分光検出およびデータ評価プロトコルを用いたガスクロマトグラフィーに結合された2段階熱分解のためのこの方法は、入れ墨インキの多成分分析および偽造製品の識別に使用することができる。...

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

このプロトコルは、軟骨中のカチオン性ペプチド担体の平衡取り込み、浸透深度および非平衡拡散率を決定する。輸送特性の特性評価は、効果的な生物学的応答を確保するために重要です。これらの方法は、負に荷電した組織を標的にするための最適に荷電した薬剤担体の設計に適用することができる。...

カチオンペプチドキャリアの軟骨内輸送特性の特性

このプロトコルは、質量分析イメージングと組み合わせた薄膜(DGT)の拡散勾配を用いた複数の不安定な無機栄養素および汚染物質溶質種のサブmm2D視覚化のワークフローを提示する。地表植物の根層圏における溶質の定量的マッピングについては、溶質サンプリングおよび高解像度の化学分析について詳細に説明します。...

土壌中の不安定な植物、無機植物の栄養素および汚染物質の二次元可視化と定量化

ハイパースペクトル反射率イメージングハイパーキューブは、大量のデータに顕著な情報を含む。したがって、データセットを管理および調査するための自動化プロトコルの要求は広く正当化されます。スペクトル角度マッパー、データ操作、およびユーザー調整可能な分析方法の組み合わせは、実験結果を探索するためのキーターンを構成します。...

ハイパースペクトル反射イメージを適用してパレットと画家の技法を調査する

学ぶ 塗料中の化学物質輸送動態の解析手法。質量分析を用いてガス脱離プロファイルを測定し、飽和濃度・拡散定数を決定する。材料特性評価と安全性向上に貢献する研究方法です。

塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ

さらに動画を探す