Name: グラッシーカーボンとフッ素ドープ酸化スズ電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-01-30T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 17 s
Description: 学ぶ 還元電解重合による電極表面へのレドックス活性化合物の固定化手法。グラッシーカーボンとフッ素ドープ酸化スズ電極上でビニル含有ポリピリジル錯体を用いた安定した電解質膜の形成と評価方法を解説します。

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当社は、電気化学的な実験や計測機器（LSCとJTH）のサポートのための化学のバージニア軍事研究所（VMI）部門を認める。学部長のVMI事務所はJoveの出版物に関連した制作費をサポートしていました。私たちは、UNC EFRCを認める：化合物合成や材料特性評価のサポートのためのソーラー燃料のためのセンター、エネルギーフロンティア研究センター、米国エネルギー省によって資金を供給、科学局、賞番号DE-SC0001011下の基礎エネルギー科学のオフィス、（DPH ）。

1.論理合成1 によると- ：合成1（図4; 5,5&#39;- dvbpyは5,5&#39;-ジビニル-2,2&#39;-ビピリジンであるターピリジン、2 &#39;&#39; PhTpyは4&#39;-フェニル-2,2である「6」）プロシージャは、以前に説明した。18 2.電解液中の1の1.3 mMのモノマー溶液を準備<ol><li> 、アセトニトリル中で、TBAPF 6、MeCN中のテトラn個 -butylammonium六フッ化リン酸の0.1 M株式電解質溶液を準備します。 <ol><li>外来のH 2 Oを除去するために24時間、活性化した3Åモレキュラーシーブ、またはK 2 CO 3上のMeCNを置き</li><li>メスフラスコを乾燥さ25.00ミリリットル炎にTBAPF 6（0.969グラム、2.50ミリモル）を配置します。 </li><li>乾燥したMeCN中から、分子ふるいまたはK 2 CO 3微粒子を濾過し、25.00ミリリットルのTBAPFを含むメスフラスコをもたらす<sub&gt;の6のボリュームに。 </li></ol></li><li> 4ドラムのバイアルまたは10ミリリットル丸底フラスコに、乾燥1（0.0049グラム、5.2×10 -6モル）を配置し、MeCN中0.1MのTBAPF 6の原液の4.00ミリリットルを追加します。 </li><li>中多孔性ガラスフリットで区切られた各区画と、3室セルの中央区画に1の赤橙色着色された電解液の3.5〜4.0ミリリットルを転送します。 </li><li>すぐに外区画への漏洩を防止するMeCN中の残りの乾燥0.1 M TBAPF 6の一部と、中心区画原液として同じ高さに3室セルの外側の区画を満たす。注：異なる区画内の溶液がゆっくりと混ぜて、溶媒の高さが同じでない場合、大幅にメインコンパートメントの濃度が変化しますので、時間が重要な要因である。 </li></ol>直径3mmのガラス3. Electropolymerize 1Yカーボン電極または1.0センチメートル2 FTO電極<ol><li>窒素/アルゴンガス抜き管用及び電極用セプタムを準備します。 <ol><li> 3ゴム隔膜のそれぞれにスリットをカットし、スリットを介して薄いポリテトラフルオロエチレン、PTFE、チューブをガイド。 </li><li> 、セプタムのいずれかを使用してのAg / AgNO 3を参照電極をスライドさせ、外側区画のいずれかの参照電極/ PTFEチューブ/隔壁を配置し、セプタムでコンパートメントを密閉する ​​。 </li><li>異なるセプタム場所を通して外側の区画のいずれかで白金線/ PTFEチューブ/セプタムを白金線/ガーゼ対極ガイド、およびセプタムでコンパートメントをシール。スリットは、ワイヤを曲げ防止するのに十分な剛性を十分に大きなまたはワイヤでない場合には、隔壁を通して白金線対電極をガイドするために大口径の針を使用する。 </li><li>残りのセプタムを通して新鮮に洗練された3ミリメートルグラッシーカーボン電極を導き、それはそのような電極がsuspeであることを置く溶液中のndedまたは、FTOスライド用、ワニ口クリップFTOスライドをクランプし、水没時のスライドの導電側は対極に垂直であることを確認して、その後、隔壁を通してワニ口クリップに接続されたワイヤをガイド。 <ol><li>ポーランドに - 、その後、濡れた研磨パッド上にアルミナ（0.5μm）を配置することでガラス状炭素を研磨パッドに垂直に電極を保持した状態で30秒間8の字運動に電極を移動：グラッシーカーボン電極を挿入する前に電極のすべての側面に均等に-し、MeCN噴出ボトルリンスに続いて、H 2 O水の噴出ボトルに残っているアルミナを洗い流してください。 </li><li> FTOスライドクランプする前に：スライドの10×10 mmの部分が露出するように30×10 mmのFTOスライドの中央部分の周りの非導電性カプトンテープの複数の層を包む。 </li><li> POSITでFTOスライドを保持/配置することによって、FTOスライドの紫外可視スペクトルを収集一貫性を確保するために、予め定められた分光計のビーム経路におけるイオン。 </li></ol></li></ol></li><li> 3コンパートメント電気化学セル内の溶液を脱気。 <ol><li>窒素/アルゴン供給にタイゴンチューブの一端を接続し、MeCNを含むガス洗浄機にもう一方の端を接続します。 </li><li>窒素/アルゴン洗浄し流出をMeCNに一端を接続し、タイゴンチューブの別の部分をカットし、4ウェイスプリッタにもう一方の端を接続します。 </li><li> 4ウェイスプリッタの3残りの接続にPTFEチューブを接続します。 </li><li>各区画にソリューションにPTFEチューブを浸し、溶液の急速な泡立ちが始まるように窒素/アルゴンの流量をオンにしてください。 </li><li>システム上の不活性ガスの正圧を維持するために、この溶液を防止するために、上の窒素/アルゴンの流量を残して、単に溶液の表面の上にPTFEチューブを引っ張り、その後、5~10分間この溶液を脱曝気続ける℃バブリングによって引き起こさonvection。 </li></ol></li><li>電気化学的な実験を行う。 <ol><li> 3室セル内の適切な電極にポテンショスタットから電極を接続します。 </li><li>サイクリックボルタンメトリーを行って、CV、次のパラメータを使用して実験：スイッチング電位= 0 Vと-1.81 V。スキャン/掃引速度= 100 mVの/秒。サイクル= 5の数。 </li><li> CV実験が完了すると、重合溶液から加工（グラッシーカーボンまたはFTO）電極を除去し、穏やかに残りのモノマー溶液を除去するために、ピペットまたは噴霧ボトルからMeCNで電極の表面をすすぐ。 </li></ol></li></ol> 4.表面被覆率の決定<ol><li>対極及び参照電極（electropolymerizatioで使用、好ましくは同じ基準電極を含む電気化学セルで0.1 M TBAPF 6 / MeCN中の新たに調製した溶液でリンス作用電極を配置n）である。 </li><li>サイクリックボルタンメトリーを行って、CV、次のパラメータを使用して実験：スイッチング電位= 0と1.5 V。スキャン/掃引速度= 100 mVの/秒。サイクル数= 15。 </li><li> 、吸着したelectropolymerのRu（III / II）カップルのための陽極と陰極のピーク下電荷を統合し、陽極と陰極のピーク下の電荷を平均化し、式（1）は、表面被覆率を決定する使用。 </li><li> FTOスライドの場合：場所/ビーム経路は着色フィルムを通過するように、UV-Visのサンプルホルダの前方の所定位置におけるFTOスライドを保持する。 FTOスライドを湿式または乾式であるが、ブランクスペクトル下で収集したのと同じ条件下で比較することができる。 </li><li>フィルム自体の吸収スペクトルを生成するために、フィルム·オン·FTOのスペクトルから電解重合する前に、その特定のスライド用に収集したFTOスペクトルを得られたスペクトルを差し引く。 </li></ol>

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</ol>

利益相反は宣言されていません。

電解重合は、他の技術に共通していない制御可能な変数の大規模な範囲を提供しています。試薬（モノマー）の濃度、温度、溶媒等のような標準的な反応変数に加えて、電解重合は、さらに、電気化学的方法に共通の電気化学実験パラメータによって制御することができる。 CVは、電位を切り替え、スキャン速度、およびサイクル数はelectropolymersの堆積に影響を与える。例えば、リガンドの還元波を介してのサイクル数が増加すると、もそう表面被覆率である。ここに提示範囲で行うサイクル数（ 表1）に対して線形である。 多くのビニール含有化合物は、還元電解重合を受けることなく、成長の変化率で。急速にelectropolymer成長を受ける化合物については、より高速のCVスキャン速度と低濃度モノマーの電解ストック溶液は、GREを与えるであろう見かけの表面被覆率だけでなく、より一貫して構造化electropolymerネットワーク上で試合開始制御。逆に、反応時間を延長することは、重合の低迷率で成長しているelectropolymersを支援します。 <...

電解重合を直接電極の表面でモノマー前駆体の重合を開始するために印加電位を利用して、薄い電気および/ ​​または電極と半導体表面に光化学的に活性なポリピリフィルムを製造するために利用された重合法である。1-4電気触媒、 5-10電子移動、11、12光化学、13-16エレクトロ17と協調化学18は 、電解膜で研究されてきた。この技術は、第一ビニール3、5、7、8、11-15、19、20、およびピロール6,9の電解重合のためのマイヤー·マレーのコラボレーションでノースカロライナ大学で開発された、21〜24は私を誘導体化導電性基板の上に、様々タル複合体。 図1 electropolymersを生成した金属錯体に配位した場合に、共通のベースピリジル配位子の数を示す。ピロール官能化リガンドと、電解が（ 図2）、酸化電解重合で得られた、ピロール部分の酸化によって開始される一方、還元電解重合では、ビニル基含有化合物の電解重合は、ビニル基にコンジュゲートピリジル配位子の還元時に発生する。電解技術が直接電極に実質的に任意の遷移金属錯体を取り付けるための一般化された方法を提供することを目的として開発された。メソッドの汎用性はelectropolymer修正された電極の数々の調査への扉を開きます。 電極への直接結合を含む他の取り付けストラテジーとは対照的に、電解重合は前売りを提供電極表面の事前修正を必要としないアンテージ。したがって、それは関係なく、表面組成または形態の、導電性基板は任意の数に適用することができる4、10、25、26、この汎用性は、長さが成長するポリマーの物性を変化させることの結果である。モノマーは、電解液中に可溶性であるが、重合がrigidifiesを発生し、架橋フィルムとして、沈殿および物理吸着電極表面（ 図3）が発生する。27 一般に太陽燃料研究に使用される高められたpHは、で不安定であり、酸化物の水中での表面、又はホスホネート誘導体化錯体に不安定であり、酸化物表面に結合したカルボキシレートと比較して、これらの界面電極高分子フィルム構造体は、安定性の追加の利点を提供する大pH範囲（0〜14）を介して、有機溶媒と水を含む様々なメディアで。28-30カルボキシレートまたはホスホネート誘導体化複合体·インタフェース構造が単層表面被覆率に制限されているのに対し、電解重合はまた、サブモノレイヤーから同等物単層の数十または数百に、見かけの表面被覆率の大範囲が膜を堆積することができます。 、ピリジルおよびポリピリジル化合物を含有するビニルピロール、任意の数の重合が可能であるもののの[Ru II（PhTpy）（5,5&#39;- dvbpy）（MeCN中）]（PF 6）2、（1; PhTpy 4&#39;-フェニルである-2,2 &#39;：6&#39;、2 &#39;&#39; -ターピリジン; 5,5&#39;- dvbpyは5,5&#39;-ジビニル-2,2&#39;-ビピリジンであり; 図4）は 、還元電解重合を実証するためのモデルの複合体として利用されるガラス状炭素とフッ素ドープ酸化スズで、FTO、本報告書内の電極1は 、その金属-李に、潜在的な電極触媒の用途を有する近代的electropolymer前駆体の例であり、GAND電荷移動、MLCT、光スペクトルの可視領域内にある吸収スペクトルは、紫外可視分光法を用いて調査することができます。18、30 1のためにここに提示され、いくつかの結果は、すでにわずかに変更された形で公開されていることに注意してください。18

<table><tbody><tr><td>電気化学分析用のテトラブチルアンモニウムヘキサフルオロリン酸、&ge;99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879-25G</td><td></td></tr><tr><td>アセトニトリル&nbsp;(Optima LC/MS), フィッシャーケミカル</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>A955-4</td><td></td></tr><tr><td>φ 3 mm ガラス状カーボン作動電極</td><td>CH機器</td><td>CH104</td><td></td></tr><tr><td>非水性 Ag/Ag+ 参照電極 多孔質テフロンチップ付き</td><td>CH機器</td><td>CHI112</td><td></td></tr><tr><td>プラチナ&nbsp;ガーゼ</td><td>Alfa Aesar</td><td>AA10282FF&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>電極研磨キット</td><td>CHインスツルメンツ</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>コールパーマー カプトンテープ 1/2&nbsp;IN×36&nbsp;YD</td><td>フィッシャー サイエンティフィ</td>ック <td>NC0099200</td><td></td></tr><tr><td>フィッシャーブランド ポリプロピレン チューブ 4 ウェイ コネクタ</td><td>フィッシャー サイエンティフィック</td><td>15-315-32B</td><td></td></tr><tr><td>500 ml ボトル、ガス洗浄、背の高いフォーム、粗いフリット</td><td>ケムグラス</td><td>CG-1114-15</td><td></td></tr><tr><td>電気化学用 3 コンパートメント H セル</td><td>3 コンパートメント カスタムメイド H セル 3 コンパートメント</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

グラッシーカーボンとフ​​ッ素ドープ酸化スズ電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

制御可能な電極表面の修飾は、フィールド、太陽燃料アプリケーションで特に数が重要である。電解重合は、ヘルムホルツ層における基質の重合を開始するために印加電位を利用することにより、電極の表面に高分子フィルムを電着物つの表面改質技術である。この有用な技術は、最初に1980年代初期にノースカロライナ大学チャペルヒル校で、マレー·マイヤーのコラボレーションによって確立され、単量体の基板などの無機複合体を含有するフィルムの多数の物理現象を研究するために利用された。ここでは、ガラス状炭素、フッ素ドープ酸化スズコーティングされた電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合を行うことにより、無機複合体被覆電極のための手順を強調する。電気化学セル構成およびトラブルシューティングの手順上の勧告が含まれています。メールではないがxplicitlyここで説明し、ピロール含有化合物の酸化電解重合は、ビニル系還元電解と同様の手順に従うが、はるかに感度が低い酸素および水にある。

所定のCV実験（プロトコルテキストSTEP 3.3.2）の進行状況を観察したときElectropolymer成長が最も容易に認識されている。 図5は1と0.071センチメートル2（3ミリメートル直径）グラッシーカーボン電極上にelectropolymer成長を例示している。実験の最初のサイクルはますます強化された電流であり、 第 1および第 2 のリガンドを中心削減の波を通じて、ほぼ同じ濃度（ 図5、黒トレース）のルテニウム溶液のためではなく連続するサイクルの際に予想されているものに似たボルタモグラムを生成（ 図5、赤、青、緑、ピンクのトレース）を観察した。この現象は、溶液中のモノマーのための電流の総和とリガンドを中心と還元波過去前のサイクルから堆積さelectropolymer膜に観察される。そのMOV 2リガンドを中心とした削減の前に減少があるそれぞれの連続スキャンでより負電位にES。これは、ポリマーの損傷を受け、電荷トラップされた部分の孤立した...

ガラス状炭素およびフッ素ドープ酸化スズ被覆電極上にビニル含有化合物の還元的電気重合を行う手順が提示されます。電気化学セルの構成とトラブルシューティング手順に関する推奨事項が含まれています。ここでは明示的に説明されていませんが、ピロール含有化合物の酸化的電気重合は、ビニルベースの還元的電気重合と同様の手順に従います。

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

次の実験の全体的な目標は、酸化還元活性化合物を電極表面に付着させるための一般化された電気重合手順を実証することです。これは、レドックス活性中心にポリマー実現可能な官能基を結合する分子を合成し、重合可能なより大きなモノマー化合物を構築することによって達成されます。第2のステップとして、新たに合成された酸化還元活性モノマー化合物を、慎重に制御された電気化学セル環境の電解液に入れ、電気重合の試みのためにモノマーを準備します。次に、モノマーを標準的な電気化学的実験手順にかけ、電極の表面で電気重合を誘導します。結果は、追跡調査のサイクリックvolテレメトリー実験、およびモノマー前駆体を欠いた新鮮な電解質溶液、およびフィルム改質フッ素、ドープ酸化スズ、またはFTOスライドの紫外可視分光法に基づいて、安定したエレクトロポリマー表面改質電極が製造されるかどうかを示しています。ホスホネートや自動車カルボン酸金属酸化物電極表面吸収などの既存の方法に対するこの手法の主な利点は、電気ポリマーが容易に加水分解された共有結合を介して電極表面に吸収されるのではなく、沈殿することです。これにより、エレクトロポリマーは、広いpH範囲で電極表面で動作する実行可能な基板材料となり、多くの電気活性基板上に配置できます。この方法は、光エネルギーを吸収して電気エネルギーに変換するために改変電極を使用できるかなど、太陽燃料分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。また、改変電極を使用して、豊富な小分子の電気触媒変換や蓄積されたエネルギーへの変換を行うことができますか?一般的には、この手法により、自由に拡散する金属化合物と表面付着した無機金属化合物や有機金属化合物の根本的な違いを知ることができます。一般に、この方法に不慣れな人は、電極表面への化合物の電気重合および結合の成功に影響を与える可能性のある多数の実験的要因のために、再現性のある結果を得るのに苦労する可能性があります。これは、モノマーの固有の特性が表面吸収を妨げないことを前提としています。まず、0.969グラムのテトラアンモニウムとブチルアンモニウムヘキサフルオロリン酸を25ミリリットルの火炎乾燥メスフラスコに入れました。次に、乾燥アセチルニトリルを加えてフラスコを体積の場所に持ってきて、乾燥した4グラムのバイアルに0.0049グラムの事前に調製した化合物1を入れ、4ミリリットルのテトラとブチルアンモニウムヘキサフルオロリン酸のストック溶液を加えます。この移送に続いて、得られた赤橙色の電解液を3.5〜4ミリリットルを3コンパートメントセルの中央コンパートメントに注入します。各コンパートメントを中程度の多孔性ガラスフレットで分離し、3つのコンパートメントセルの外側のコンパートメントを等しいヘウスに迅速に満たし、中央のコンパートメント茎溶液に残りの乾燥0

reductive-electropolymerization-vinyl-containing-poly-pyridyl-complex

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

非汚染のPEGシラン単分子膜は、還元電位の印加によって、ガラス上に個々にアドレス可能なITO電極から脱着した。電気化学的には、電極パターンに密接に対応する携帯電話のパターンで、空間的に定義された方法で行われているように細胞接着に許可されるITO微小電極からPEG...

光学的に透明な酸化インジウムスズ電極上にパターニングセル

このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。...

完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製

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サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

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溶液成膜からの高効率有機ELの開発

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この論文では、蒸着法を用いてエレクトロスピニングPANナノファイバーを電気活性ポリマーでコーティングする簡単な技術について説明します。酸化剤FeCl₃がPAN上のポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)コーティングの堆積に及ぼす影響を調査し、ナノファイバーマットのポリマー成長、繊維径、および全体的な機械的強度を理解し、最適化しました。...

エレクトロスピニング商品ポリマーナノファイバー上への電気活性ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)の気相堆積

学ぶ 還元電解重合による電極表面へのレドックス活性化合物の固定化手法。グラッシーカーボンとフッ素ドープ酸化スズ電極上でビニル含有ポリピリジル錯体を用いた安定した電解質膜の形成と評価方法を解説します。

グラッシーカーボンとフ​​ッ素ドープ酸化スズ電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合

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グラッシーカーボンとフッ素ドープ酸化スズ電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合