極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

この手順の全体的な目標は、高圧アンビルセルで高解像度の核磁気共鳴実験を行うことです。これは、最初に18マイクロメートルの銅線から数ターンの無線周波数マイクロコイルを準備することによって達成されます。2番目のステップは、マイクロコイルを高圧サンプルキャビティの中央に直接配置し、それを熱線に接続して電気アースを作ることです。

次に、アンビルセルにサンプルルビー圧力センサーと圧力伝達媒体が充填されます。最後のステップは、4本のアランネジを締めてアンビルセルを加圧することです。最終的に、アンビルセルは標準的な核磁気共鳴プローブまたはNMRプローブに取り付けることができ、周波数調整とインピーダンスマッチングが可能になります。

スプリットベアコイルやシングルループが圧力セルと共振するなどの既存の方法に対するこの手法の主な利点は、私たちのアプローチでは、検出コイルの充填率を劇的に増加させることができ、高感度とrおよびn個の細胞の収容を可能にすることです。この方法は、凝縮形而上学の分野、特に固体物理学や高温超伝導などの例における重要な質問に答えるのに役立ちます。まず、ピストンとXYプレートを取り付け工具に固定し、着座エリアにボウラータイプのアニルを挿入します。

各アニルがバッキングプレートにしっかりと収まっていることを確認した後、エポキシ樹脂硬化を使用して、炉内で摂氏65度で2時間硬化するか、または十分なアンビルの位置合わせで、両方のアンビルをシートに接着します。M1止めネジを使用してバッキングプレートを位置合わせし、両方のアンビルの平行度を監視します。次に、アニル銅ベリリウムチップに1ミリメートルの穴を開けます。

真鍮製のガイドピンには、直径1mmの非絶縁銅線を長さ5mmの銅線3本を穴に挿入し、銅ベリリウムガスケットのガイドピンとして機能します。ガイドピンとセル本体の間に適切な接地があるか確認してください。少量の導電性銀で約0.1オームのDC抵抗が観察されない場合は、抵抗を改善するために、これに続く銅ベリリウムチップを湿らせたアンビルの上に置き、セルを閉じます。

油圧プレスを使用して、ガスケットをカレット径の約8分の1まで加圧します。作業安定性を最大限に高めるには、マイクロメータキャリパーを使用してくぼみの実際の厚さを監視します。次に、くぼみの中央に適切な直径の穴を開けます。

事前にインデントされたガスケットに2つのチャネルを刻み、マイクロコイルの18マイクロメートルの銅線に対応するように深くします。次に、準備したガスケットを617ケルビンで炉で2〜3時間硬化させます。この時点で、1mmの銅線をピストンのフィードスルーに通します。

銅線をエポキシ樹脂で固定し、前述のように硬化させます。マイクロコイルに必要な直径のものをすべて選択した後、一対の回転可能なチャックジョーの間に固定します。次に、18μmの銅線の一方の端をもう一方の端を保持しながらチャックジョーに接着し、チャックジョーを回転させてワイヤーがオイルに巻かれ

マイクロコイルが目的の形状になったら、ワイヤーのもう一方の端を接着剤に固定します。希釈したワニスを使用して、巻線の上に少量を塗布してコイルを固定します。次に、テフロンテープを使用してコイルをオイルから慎重に取り除きます。

これに続いて、ガスケットのチャネルにエポキシ樹脂を敷きます。マイクロコイルをサンプルチャンバー内に置き、リード線をチャネルに固定します。エポキシ樹脂を硬化させた後、マイクロコイルの一方のリード線をホットワイヤーに、もう一方をガイドピンに販売しました。

各接合部の上に銀の導電性ペーストを添加し、数分間硬化させます。銀導電性ペーストが硬化したら、両方の接合部を少量のエポキシ樹脂でシールします。エポキシを硬化させた後、コイルの直流抵抗を確認してください。

各ステップの後、サンプルをマイクロコイルに入れ、細かく粉砕したルビーパウダーをサンプルに加えて圧力校正します。最後に、サンプルチャンバーにパラフィンオイルを充填して、最大9ギガパスカルの静水圧に近い状態を確保します。次に、セルを慎重に閉じます。

これに続いて、加圧のためにM3アレン皿ネジを少し締めます。セルを万力で固定し、対向する2本のネジを締めます。ペアワイズで、加圧されたセルを適切なセルホルダーに置きます。

レーザービームがサンプルチャンバーに到達するようにセルの位置を調整します。次に、微調整テーブルを使用して、ルビーパウダーをレーザービームに集束させます。対応する分光計ソフトウェアを使用して、ルビー写真の発光スペクトルを監視します。

Ruby R one と R two のラインの観測スペクトルシフトから、サンプルキャビティ内の実際の圧力を抽出します。加圧したセルを少なくとも12時間AC平衡化した後、一般的なNMRプローブにマウントします。プローブにホットワイヤーを売った。

次に、セルとプローブの間の適切な電気的接触を確認します。これに続いて、標準的なNMR実験を行います。ここには、最大10.1ギガのパスカル圧力で取得した27のアルミニウムNMRスペクトルが表示されます。

観測された石灰の総幅は、約77ppmから145ppmに増加しました。この圧力では、11.74テスラ17.6テスラの磁場での自由誘導崩壊が記録され、両者の差がここに示されていますが、異なるパルス分離時間に対する高圧で得られたスピンエコーがここに示されています。高温超伝導体、酸化イットリウムバリウムのマススペクトルで観測された17酸素、6.3ギガパスカルで1 2 4 8、および110ケルビンは、約1, 500百万分の1の境界の観測線幅を持っています。

より高い圧力や105ケルビンから110ケルビンの温度でも、明確な酸素シグナルが識別できました。室温と1.8ギガパスカル圧力での典型的なガリウムNMRスペクトルをここに示しています。ここでは、パルス長を変化させた突然変異実験の典型的な結果を示します。

PIIハーフインバージョンリカバリー実験またはパルス分離時間の増加で得られた観測信号強度の依存性をここに示します。マスターすると、適切に実行されれば、自己準備は12時間以内に行うことができます。まあ、そのような手順では、あなたが利用可能な良い実践的な大学院生を持っている必要があることを知っておくことが重要です。