2014年12月24日
接触ブラシの摩擦力顕微鏡実験を行う方法論が提示されています:(a)基板と(b)コロイドプローブからグラフト化された2つのポリマーブラシをスライドさせて、2つの接触する非混和性ブラシシステムを使用することで、摺動接触の摩擦が混和性ブラシシステムと比較して減少することを示しています。
次の実験の目標は、許容可能なポリマーブラシシステムを準備し、摩擦力顕微鏡を使用して両方のシステムの相対的な滑り運動に対する摩擦応答を測定することにより、それらを従来のミス可能なポリマーブラシシステムと比較することです。これは、2セットのシリコン表面から始めて、ペナイパムを一方のセットに、PMMAをもう一方のセットにグラフトすることによって達成されます。これらは、ポリマーブラシシステムの一部を形成するために使用される平らなポリマーブラシ表面になります。
2番目のステップとして、金コロイドから始めます。シリコン原子間力顕微鏡カンチレバーに取り付け、その上にPMMAをグラフ化して力測定プローブを作成します。これは、ポリマーブラシシステムの2番目の部分も形成します。
次に、力測定プローブを原子間力顕微鏡に取り付けます。定格PMMAブラシの表面をサンプルとして取り付け、許容摩擦を測定します。ブラシシステムは、許容可能なブラシシステムの摩擦を測定するために、ペナイパンブラシの表面を取り付けます。
その結果、許容されるシステムの摩擦は、摩擦力顕微鏡で測定される従来の許容システムの摩擦の約1%であることが示されています。工業用オイルに基づく既存の方法に対する当社の技術の主な利点の1つは、表面の凹凸が互いにぶつかり合うときに発生するような、微視的なスケールで過酷な条件でも、低粘度の液体が接触したままになることです。従来のブラシシステムとは異なり、当社のブラシは、サラダドレッシングの酢と油の間に液体の流体界面があるため、相互浸透しません。
ブラシが相互貫通しなくなるため、摩擦が減少します。さらに重要なことは、ポリマーへの損傷が防止され、最終的にはどこにも損傷がない可能性があります。この方法は、サンプル調製と原子間力顕微鏡の特性評価ステップを学ぶのが難しいため、視覚的にデモンストレーションすることが重要です。
マイクロメートルサイズのコロイダルビートの均質で再現性のある機能化には特別なスキルが必要であり、その手順を実証する私の研究室の元ポスドクであるKanskyと、私の研究室の研究員であるc de bearが、シリコン表面の調製のための原稿を参照してください。この実験では、金、コロイドプローブ、および金基板の両方に開始剤を堆積させる必要があります。プローブでの作業を開始するには、0.2ミリモルの濃度を含むArgonne Romaフラスコでフラッシュされた小さなバイアルを入手します。
単層溶液 1.5ミリリットルを引き出し、1.5ミリリットルの単層溶液をバイアルに移します。バイアルを近くに置いてください。次に、金コロイド原子間力顕微鏡プローブを入手し、エタノールのバイアルとクロロホルムのバイアル
を準備し、プローブを浸すことができます。単層溶液のバイアルに加えて、ピンセットを使用してプローブをピックアップします。破損しないように必ず持ってください。まず、プローブをエタノールに数秒間浸し、次にクロロホルムに数秒間浸します。
最後に、単層溶液と一緒にバイアルに入れます。バイアルをしっかりとポーズし、アルミホイルで包んでから、ベンチに一晩置いておきます。次に、金でコーティングされた基板を洗浄してすすぎます。
この実験で使用した基板は、すべて1センチ×1センチです。単層溶液が入った大きなフラスコを前方に持ってきて、基板をその中に移し、浸漬します。フラスコを閉じて暗い場所に一晩保管します 翌日、まず、基板を取り出してベンチに戻します。
スクイーズボトルに入ったクロロホルムとエタノールの容器を使用してそれらを洗う準備をします。重合フラスコを用意します。単層溶液から各基質を取り出し、最初にクロロホルムに浸します。
次に、エタノールで洗います。完了したら、基材を重合フラスコに入れます。すべての基材を重合フラスコに入れたら、ゴム製のセプタムで密封します。
基板フラスコを脇に置いた後、コロイドプローブの入ったバイアルを取り出して開きます。同じ洗浄手順に従って、最初にプローブをクロロホルムに浸し、次にエタノールに浸します。それぞれを洗浄したら、個々の重合バイアルに移します。
このビデオでは、ポリ n Isop Proppy アクリルアミド ペナイ Pam. ポリメチルメタクリレートの重合手順のみを示します。PPMAは、基質とプローブが重合容器に入った原稿に含まれています。
重合プロセスを開始するには、両方の容器をパージし、これを基質容器で実証します。これは、アルゴン供給に針が取り付けられたセプタムです。次に、コンセント用の針が追加されたセプタムです。
次に、アルゴンフローを開始します。船舶がパージするまで、パージを30分間継続します。原子移動ラジカル重合、A TRPに取り組みます。
ミディアムニャム。nyamとPM dtaを培地に溶解してモノラル溶液を作成します。使用前に、76ミリグラムの臭化銅と磁気攪拌棒の別のフラスコで溶液を2時間脱気し、フラスコを真空ラインとアルゴン源に取り付けてください。
フラスコが攪拌板の上に置かれたら、バキュームラインを開いてフラスコの排気を開始します。排気が完了したら、約30分でポンプのバルブを閉じ、アルゴンヌの供給に対するバルブを開きます。続行する前に、避難と埋め戻しのサイクルを3回繰り返します。
モノ溶液がドガされたら、臭化銅と一緒にフラスコに移し、混合物の攪拌を開始します。約15分後、透明な緑色の重合溶液が観察されます。アルゴンを洗い流した2ミリリットルのシリンジと針を使用して、1ミリリットルの重合溶液を引き出します。
収集した溶液をコロイドプローブを備えたバイアルに、セプタムから注入して移します。シリンジを引き続き使用して、残りの重合溶液の一部を回収します。集めた溶液を基質が入ったフラスコに注入します。
各サンプルを完全に沈めるのに十分な量を追加します。重合を室温で2時間進行させます。2時間が経過したら、重合バイアルを開けます。
次に、プローブから始めて、洗浄のために取り外します。最初にエタノールに浸し、次に水に浸してサンプルを洗浄します。プローブを洗浄した後、これを数回繰り返し、0.1モルEDTAに数秒間浸します。
精製水が入ったバイアルにプローブのみをひもでつないで保存します。各基材の洗浄を進めます。これは、プローブが水を注ぐ数サイクルを経るのと同じ方法で行います。
次に、その上にエタノールをかけます。基材の色が変わるのは、ブラシの存在を示していることに注意してください。基板を洗浄した後、ウェルプレートに移します。
各基質を個々のウェルに入れ、0.1モルのEDTA溶液で覆います。洗浄した基材を少なくとも12時間放置して、すべての銅を取り除きます。翌日。
各基質を水とエタノールで洗浄します。再度、このビデオのために、基質をウェルプレートに置き、ウェルプレートを窒素ボックスに保管します。次のステップは、原子間力顕微鏡測定を行うことです。
ここでは、A-P-M-M-Aで覆われたシリコン基板が顕微鏡に取り付けられ、プローブが液体セルに取り付けられています。A FMスキャンヘッドの準備を完了し、レーザーの位置合わせ、スプリング定数の校正、準備手順の完了時の品質係数の検索など、原子間力顕微鏡の予備的な手順を完了して続行します。ブラシサンプルに適用するアセトフォンで満たされたシリンジを準備します。
FMヘッドを取り外してサンプルにアクセスします。次に、サンプルを顕微鏡から取り外します。アセトフォンを優しく塗ってブラシを硫酸化します。
溶媒が蒸発するとサンプルの色が変化するため、乾燥プロセスに従うことができることに注意してください。サンプルを原子間力顕微鏡に再度取り付け、AFMヘッドを交換します。次に、コントロールに戻って変形設定点を設定し、カンチレバーを表面に接触させます。
これにより、アセトフォンがブラシ内に移動してキャピラリーブリッジが作成されます。これらのトレースは、高さと摩擦の画像チャンネルを使用して取得されました。スキャンサイズが40ミクロンで、低速スキャン軸は無効になっています。
画像がキャプチャされ、カンチレバーが引き出されたときの高さと摩擦画像チャネルを記録します。PMMA基板をペナイPAMに切り替える準備を開始します。
まず、ピノPAM基板を取り出します。次に、ブラシを食べるために水滴を塗ります。次に、切り替えを行います。
A FMのヘッドを持ち上げ、PMMA表面をペナイPAM表面にすばやく交換します。コロイドプローブのPMMAブラシからアセトフェノンが蒸発しないように、素早く動きます。サンプルをマウントした後、AFMHヘッドを元の位置に戻します。
A FMコントロールに戻り、チップと表面を再度かみ合わせ、以前と同じように画像を記録します。これは、滑り面のフィルタリングされ、平滑化された力のトレースです。これらのトレースは MISSABLE PMMA システム用で、前方と後方の両方の動きを示します。
これらのトレースは、非混和性のP nine PAMシステム用であり、プロットの前方および後方の動きも示しています。この力は、対称的なミス可能なシステムの定常状態の滑り力によって正規化されます。通常の負荷は30ナノニュートンで、トラバーサル速度は毎秒80ミクロンです。
許容されるシステムの定常状態の力は、許容されるシステムの定常状態の力の 90 倍であることに注意してください。多くの機械や装置には可動部品があり、摩擦を引き起こし、寿命が限られると摩耗します。車軸やピストンから、超低用量の医療用注射器、さらには人工関節まで、その多くに応用が見られます。
もちろん、化学エンジニアや学者は、特定のアプリケーションごとに最適なソリューションを設計する必要があります。このビデオを見れば、ポリマーブラシシステムの準備方法について十分に理解できるはずです。力顕微鏡プローブを機能化し、摩擦力顕微鏡実験を行いながら、摩擦力顕微鏡実験を試みます。
ブラシとカンチレバーの間にキャピラリーを形成するのではなく、2つのブラシの間にキャピラリーを形成する必要があるため、液体を塗りすぎないようにすることが重要です。化学物質の取り扱いは非常に危険である可能性があり、この手順を実行するときは、手袋とゴーグルを着用してバルブベンチレーテッドヒュームフードで作業するなどの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。
本記事では、接触させたポリマーブラシを用いた摩擦力顕微鏡実験の手法を提示します。本研究では、相溶性のない2つのブラシシステムを使用した場合、相溶性のあるシステムと比較して、摺動接触における摩擦が低減することが示されています。
非混和性ポリマーブラシ系の摩擦力顕微鏡法により、ナノスケールの潤滑性を精密に定量化することが可能となり、製薬およびバイオテクノロジー研究におけるデバイス界面の材料選定に直接的な知見を提供します。&D. これらのシステムは、インターディジテーション(噛み合い)を排除し摩耗を低減することで、高付加価値計器における可動部品の耐久性と性能に関して予測的な信頼性を提供します。この手法は、前臨床デバイス開発パイプラインにおける、新規表面コーティングおよび潤滑剤のリスク調整済み導入を支援します。
この手法は、初期の材料探索からデバイスのプロトタイピング、および前臨床検証までを統合したものであり、バイオ医薬品機器向け表面コーティングの反復的な最適化を支援します。