Name: X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-02-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: 学ぶX線マイクロトモグラフィーを用いた貯水池条件下での複数流体相の非侵襲的イメージング手法。炭酸塩岩における毛管捕獲と二酸化炭素の分布解析に応用可能です。

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私たちは感謝カタール炭酸塩及びカタール石油、シェル、およびカタール科学技術パークが共同で提供するカーボンストレージ研究センター（QCCSRC）から資金提供を認める。また、毛穴·スケールモデリング上のインペリアル·カレッジコンソーシアムからの資金調達を認める。

1.イメージング戦略設計<ol><li>塩水に異なる溶質の選択の結像性能を予測するために、入射X線29-31のX線スペクトルを計算する。コアホルダの影響、コアアセンブリと、X線スペクトルに流体を閉じ込めるを含む。 87μAの80kVの電子電流の加速電圧を用いた例を入射X線スペクトルは、 図1に示されている。 </li><li>異なる細孔流体を含む試料の透過率にこのスペクトルを比較してください。によるランベルト·ベールの法則を使用して、細孔流体の変化、サンプル内の種の有効光路長を仮定し、算出されたX線減衰係数（ 図3）32への透過率の変化をシミュレートする。すべての入射X線エネルギーを上に統合することによって、全体の透過率を決定します。岩matriの結果の効果的な透過率の例xおよび細孔空間材料、および細孔空間は真空で満たされている場合に比べて透過率の変化は、表1に見ることができる。 </li><li>塩水に関連付けられた透過率の変化は固体と結合透過率の約半分の変化となるように食塩溶質および濃度を選択する。これは、再構成画像における三相のコントラストを最大にする。塩の必要量（7％（w / w）のKIは、代表的な結果を採取し、そこから実験に使用した）を秤量し、激しく脱イオン水と混合する。 <ol><li>特定のブライン組成物が所望される場合に代替的に、入射X線のスペクトルを変更するために、X線源の加速電圧を変更する。 </li></ol></li></ol>機器と電池の2組立<ol><li> 図2に、以下に示すような装置を組み立てる。使用PEEKフローセル上の横方向の試料負荷を低減する流れ線。任意の流体漏れがないか慎重にそれぞれの接続をテストします。 <ol><li>反応器の底に、ステップ1.1から1.3の間に決定した組成物から、塩水を置きます。フローセルの周りに柔軟なヒーターを包む。 </li></ol></li><li>金属端金具を構築します。 1/8に1/8 &quot;1/16の終わり&quot;からスレッドを削除」リデューサフィッティング。そして、コアの全面に注入されたCO 2を配布するためにフィッティングの1/8 &quot;最後の顔に小さな溝を切る。 </li><li>熱電対の温接点は、セルの閉じ込め弁輪内に、コアの入口面に隣接して座っているように1/4 &quot;フェラルとナットを用いて、マイクロフローセルとシールの金属端部を介して、高圧熱電対を渡す。 </li><li>コア直径6.5ミリメートル、長さ50ミリメートルに30ミリメートルに所望のサンプルを開けます。金属エンドピースとの良好な接続を確保するために、コアフラットの端を下に挽く。 withiを配置し、その後アルミホイルでこのコアを包みNAフルオロで - ポリマーエラストマースリーブ。 <ol><li>金属端部金具にエラストマースリーブの端を接続します。次のセルの拘束環状体に熱電対の温接点を配置し、アルミニウム箔の最終ラップを追加する前に、エラストマースリーブの外側にアルミ箔の別のラップを追加する。これは、コアアセンブリ（ 図4）を形成する。 </li></ol></li><li>クランプを用いて、その中に密封されたコアアセンブリを有するマイクロフローセルを組み立て、マイクロCTのエンクロージャ内にステージにセルを接続する（ 図5）は 、回転CTステージの上に取り付けられている。 </li></ol> 3.システム加圧<ol><li>ポンプ1および反応器中にシリンダからの図3。負荷CO 2に定義されたように、バルブ1、2及び3から離れて、すべてのバルブを閉じ、開閉弁1をゆっくりための所望のものに反応器内の温度および圧力を上昇させる実験中に液体を細孔。 </li><li&gt;が激しく、すべての相が、注射前に化学平衡にあることを確認するために、少なくとも12時間、原子炉をミックス。 </li><li>開放弁14と3のクローズバルブ14を開きが12と1​​3に提案細孔流体圧力よりも少なくとも10％以上に細胞の閉じ込め環状部を加圧するバルブポンプに閉じ込める流体をロードします。 </li><li>ポンプ2を閉じ、弁11と開放弁9,8及び6にオープン弁11のロード塩水。 <ol><li>所望の細孔流体の圧力になるまでゆっくりSCCO 2で平衡化されていない食塩水で試料の細孔空間を充填する、岩石の孔空間を加圧する。 </li></ol></li><li>オープン弁4フラッシュ一定の流量でポンプ2を補充することでコアを通じて平衡化した塩水の1,000以上の細孔容積。細孔容積は、ヘリウムポロシメトリーを使用して検出することにより、気孔率、コアの体積を掛けることによって求められる。 注：これはmiscibly非平衡化食塩水を移動さに、100％の初期塩水の飽和とクレアを確保少し前SCCO 2プルームの前面の時点での帯水層の地下条件に似コアでティン条件。 </li></ol> 4.流体の流れと画像取得<ol><li>約10 -6の低キャピラリー数を確保し、非常に低い流速（1.67×10 -9メートル3 /秒）でコアをSCCO 2の10の細孔容積（1ミリリットル程度）を通過する。継続的に正確にSCCO 2細孔空間に塩水を変位させる時点を観察することによって、総注入量を測定するために2D投影を取る。 </li><li> SCCO 2は、細孔空間内の残留相としてトラップさせる、同じ低流速でコアを平衡化した食塩水の10細孔容積（1ミリリットル程度）を通過する。 </li><li> 4.1または4.2のステップの後、それぞれの画像の排水または吸収への試料のスキャンを取る。コアの全体直径がVIEのフィールド内に収まるようにボクセルサイズを使用して、ワット</li><li>断層再構成プログラムを使用してスキャンを再構成する。小さなボクセルサイズを維持しながら、コアの全長をスキャンするには、一緒に複数の重複部分を縫合することにより複合ボリュームを再構築し、順次取得しました。 注：各セクションには、取得するために15〜20分を取って、400予測を中心に必要なので、全体の複合ボリュームのスキャンは約90分を要した。 </li></ol> 5.画像処理とセグメンテーション<ol><li>非ローカル手段エッジデータセットにフィルタ33,34を維持し、すべてのビームハードニングのために画像を修正したり、放射対称のガウス関数35として、これらの成果物をモデル化し、画像再構成中に作成成果物を軟化を適用します。 </li><li>セグメントのデータがCOを治療、2Dヒストグラム36を使用して生成シードと流域アルゴリズムの使用により（画像内のCO 2のバイナリ表現にグレースケール情報を回す） <sub&gt; 2つの相と食塩水と他の相として一緒に岩のように。 </li><li> CO 2のボクセル及び残留CO 2の各接続クラスタのサイズの合計数の両方を見つけるために、このセグメント化された画像を分析します。 </li></ol>

著者らは開示するものは何もない。

高圧および高温での多相流体の成功イメージングのための最も重要な手順は次のとおりです。1）周囲の閉じ込め流体から間隙流体の成功単離; 2）注射前に液体や岩の効果的な平衡化。 3）実験を通して効果的な温度制御。 4）結果の画像の効果的なセグメンテーション。 スリーブが急速であり、コア内の飽和がスキャンの期間中一定残っていない間でアルミラップの使用はその不在拡散交換のように、周囲に閉じ込める流体から細孔流体の成功を単離するための非常に重要です。流体がステップ4.1と4.2でのコアへの注射前に長時間（&gt; 2時間）のためのPEEKフローラインに残っている場合にも、この問題が明らかにすることができます。塩水は、不飽和化させるプラスチック全体でもう一度、CO 2拡散の交流、。このドの場合飽和食塩水コア内に注入される残留クラスター注入食塩水によって溶解されるように、コアの飽和が減少する。 流体および流体再循環50を含む岩石の平衡化のための他の方法は、文献で ​​提案されてきた。これらの方法は、順番に有するであろう順番に、各実験のための時間を増加していたであろう実験の設定、の複雑さは、フローラインの塩水が拡散的不飽和化しているという可能性を増加増やす。 効果的な温度制御が必須であり、フローセルの閉じ込めアニュラス内の熱電対の存在は、このために重要である。温度のみ溶解性不均衡溶解または離溶をもたらす、サンプル全体でいくつかの勾配があってもよい。つまり、単一の点で測定される。これは、tに近づけできるだけ熱電対の温接点を配置することによって最小化することができる彼は岩石コアの顔を入口。 複数の流体の部分的な飽和を含む画像のセグメンテーションが乾燥した画像のセグメンテーションは、とてもシンプルなグレースケールユニバーサルしきい値の使用であることをはるかに困難であるとして得られる画像の効果的なセグメンテーションは、これらのシステムとの本当の挑戦することができます51不十分。分水界セグメンテーションを使用するだけでなく、文献中の他のアルゴリズムと比較して、最も信頼性の高い結果を与えるだけでなく、リング部分容積アーティファクト35を取り扱うのに最も有効である。 この技術の最も重要な制限の一つは、それが唯一の岩のマクロ細孔空間にアクセスできることである。 （画像の解像度より小さなスケールで）微孔がアクセス不能のままであり、多相流のために重要であり得る。より高い解像度が孔空間のこれらの部分の大部分を明らかにするだけでなく、目の減少に対応ビューのEフィールド。特定の岩石タイプ技術の適用は、水銀圧入毛管圧などの独立した方法を用いて得られた細孔スロートサイズ分布スキャンの解像度を比較することによって対処することができる。 この方法は、24を捕捉するキャピラリーの断面比較研究および接触角26の測定を含む、既存のアプリケーションと、現実的なシステムでは、リザーバ条件で複数の流体の細孔スケールイメージングのための主要な技術であり、この方法は、容易に適用可能である多孔システムの大規模な範囲。今後の作業は、地下帯水層、油田·ガス田およびその他の深地層のシステムの条件の代表で、孔のスケールで、多孔質媒体の問題で単相と多相流を幅広く学ぶことができます。

二酸化炭素回収·貯留は、それが何百年1の千のために地下に残るようにCO 2が常駐塩水を移動させる、大規模な点源から取得され、多孔質の岩石に格納されているプロセスである。 CO 2は 、周囲条件でCO 2に根本的に異なる特性を持つ、高密度の超臨界相（SCCO 2）などの地下に存在します。層序、溶解性、ミネラルおよび残留トラップ：SCCO 2は地下に固定化されるかもしれないことで4つの主要なメカニズムがある。層序トラップは、CO 2が不透過性のシール岩の下に保持されているところです。 CO 2を注入CO 2 2-4周囲常駐食塩水に溶解ここ溶解トラッピングである。炭酸塩鉱物相は岩5中に沈殿している場所の鉱物トラッピングがある。および残留またはキャピラリートラッピングCO 2が表面力によって保持される場合である岩6の孔空間のように小さな液滴（神経節）。これは、いずれかの天然に発生する、CO 2の移動により7-9プルーム 、またはチェイス塩水10の注入によって誘導され得ることができる。プロセス良い多相フローに関連付けられた基本的な物理学を理解するために技術の新たな進歩を利用する、流れを支配し、実験の新しいスイートが行われなければならない表面下でこのCO 2の捕捉を理解するために。 X線マイクロトモグラフィーは、モデリングの目的のために、実験のために両方、岩コアの非侵襲的イメージングのための主要な方法にドライ地質サンプル11と、複数の流体相12の両方を可視化するために初期の試みから、過去25年間の技術として開発してきました実装13-15。マイクロトモグラフィーは、非侵襲的であるため、特にattractivであり、代表的な条件でのシステムを研究する能力を有しているCO 2 -brineロック·システムの電子、SCCO 2の多相流の挙動は、順番に、温度などのシステム条件の強い関数である界面張力との接触角として、熱物理的特性に大きく依存しているように、圧力と塩分16-18。相互依存の変数のような大規模なとよくわかっていないセットでこのような複雑なシステムでは、理想化された細孔構造19またはアナログ流体20,21を用いた実験は、地下でのプロセスを流れるように適用できない場合があります。将来のCO 2注入形成の条件を代表で複数の流体を画像化する、しかし、挑戦22を推移している。本研究では、23,24トラッピングキャピラリーの検査に焦点を当て、貯水池条件で多流体挙動の検査のための方法論を概説する。これは、画像化戦略の設計、流体セルのアセンブリ、注射目を含む。rategyおよびその後の画像処理を行う。 本物の岩システムにおける細孔スケール混相流動挙動の実験的な検査は、非濡れ相インジェクション（排水）および湿潤相インジェクション（吸収）の両方の後に部分的に飽和岩石コアの画像化に焦点を当てています。ハスラー型coreholderデザイン25を使用してコアに閉じ込めながら、これらの流体は、フレキシブルフローラインを使用して、流体注入ポンプにコアを接続することによって注入される。正常に画像SCCO 2と塩水の現場配置に、新規で高感度な実験は、主に高分解能X線顕微鏡23,24,26の使用に焦点を当てて使用した。高められた温度および圧力での実験を行うための要件は非常に厳格であり、両方の材料技術およびマイクロCT施設における最近の開発を必要とする。満たされなければならない重要な要件は、任意のコア/サンプルホルダーがABである必要があることである効果的なイメージングを可能にするのに十分に透明で、X線のままルは、高圧高温（HPHT）条件に耐える。実験室ベースの計測器コアホルダは、X線源に近いサンプルを配置することができ、その十分に大きい幾何X線倍率孔空間があるように達成することができるように十分に小さくなければならないように、追加の制約を課す効果的に解決した。この制約は、新しい実験室ベースのマイクロCT機で二次光学系を導入することで幾分緩和されてきたが、より高い光学倍率を取得するために必要な時間を増加させる傾向があるように、それは、迅速な取得時間が所望される場合は特に、完全に除去されていない画像。 長い取得時間を使用するときにCO 2が その場で流体の飽和を低減し、実験的なアセンブリのポリマー部分を通って拡散するように、水溶性流体を用いた実験は、付加的な挑戦を提供する。 Aこれらの問題LL約2時間より長いスキャン時間が非現実的だったことを意味した。ラボベースのソースには特に厳しい、この要件の下に、スキャン時間を保つために、コア·ホルダーは、直径約1 cmである必要があります。大きなcoreholderサイズが検出器にX線束の入射を低減し、したがって、必要な投影露光時間を増加させる、同じ幾何学的な倍率を達成するために、更に多くのソースからであることが検出器を必要とした。 これらの実験で使用したフローセル27 Iglauer らによって使用されるものと同様のスリーブのデザインで、炭素繊維スリーブの周囲に構築された従来のハスラーセル設計に基づいていたが二つの重要な変化を有する：1）炭素繊維複合スリーブの製造に使用さは550 GPaでの剛性、M55繊維に、230 GPaでの剛性、T700繊維から変更されました。これは、断層取得中に試料移動量を低減するだけでなく、woは最大に増加するだけでなく20メガパスカルから50 MPaの、セルの圧力をrking。 2）スリーブは、できるだけ試料に近くなるように光源および検出器を可能にするために262ミリメートルと212ミリメートルから伸長されている。 リザーバ条件でCO 2を調べるために、マイクロCTを使用した最初の研究の主な欠点は、実験的に、コアホルダー27の流れを制御するために、金属線を使用することであった。試料は、ポンプに対して回転されると、フローラインも回転させる必要がある。硬いフローラインは、効果的な画像解像度を低減または使用不能データセットの一部またはすべてを行う試料を移動させることができる。これを防止するために、我々は、柔軟なポリエーテルエーテルケトン（PEEK）チューブを回転ステージに近いすべてのフローラインを置き換える。これらのフローラインは、取得中にコアホルダに非常に小さな横方向の力（荷重）を提供する、柔軟であった。また、むしろcoreholderにフローラインを取り付けるよりも、試料ステージに取り付けられたバルブにフローラインを取り付け。これは、任意の既存のフローラインの負荷は、サンプルの動きの可能性を低減する、ステージにではなく、試料に直接伝達されたことを意味する。 PEEKチューブを使用することの主な欠点は、CO 2は約24時間の時間スケールで、ゆっくりそれを通って拡散することができたことであった。これは、フローラインに残ってCO 2を飽和食塩水で徐々に飽和化することを意味する。 これまでの研究のもう一つの主要な実験的欠点は、温度の不正確な制御をした。これは多くの方法で結果に影響を与えることができる。まず、温度は界面張力との接触角16〜18の両方に強い制御である。また、塩水の両方のSCCO 2と炭酸塩岩の溶解度はまた、高度、温度28依存しています。 SCCO 2は、反応性の高い炭酸を形成し、それは常駐ブラインに溶解し、生理食塩水、炭酸水層に注入されるときのように溶解度の制御はtuの遺言、重要であるすべての方解石存在を溶解するために開始し、RN。溶解性コントロール内の任意の不正確さは、したがって、SCCO 2溶解/離溶または固体の溶解/沈殿につながることができます。 これまでの研究27は coreholderを加熱するために加熱された閉じ込める流体を使用。しかし、これは問題があった。これは、正確に、再循環水の供給を使用して、一定の制限圧力を維持し、その供給のための余分な加熱浴を必要とすることの難しさに関連する欠点を有している。さらに、このシステムは、加熱浴の点における温度の正確な制御を維持する（しないコアホルダーの点で、そして閉じ込める流体水浴とコアホルダとの間に冷却するだろう）。また、入口と閉じ込める流体用の出口ポート、coreholderに取り付けられた流体ラインの数を増やすので、増加動線負荷の両方を必要とする。 代わりに、加熱された流体の閉じ込めを使用する、柔軟heatingのジャケットは、コアホルダーを囲むために使用した。この非常に簡単な加熱方法は、非常に少ないcoreholder負荷をもたらし、かつ精密で正確な加熱を可能にした。非常に薄いポリイミド加熱フィルムはサンプルサイズを最小にするために、使用された。このフィルムの構成は、0.0508ミリメートルポリイミドフィルムの2つの層の間に封入された0.0127ミリメートル厚さのエッチングされた銅箔要素から成る。ジャケットに存在する銅要素は著しく画質に影響を与えなかった。温度は、セルの閉じ込め環状部に座った熱電対を用いて測定した。これは、細孔流体温度の正確な信頼性の高い安定した読み取りを保証する、コアのできるだけ近くに、閉じ込めスリーブの外側に配置した。熱電対及び加熱フィルムは、カスタム構築された比例積分微分（PID）コントローラに接続されていた、との温度が±1以内に制御された °C。 完全な制御OVを維持するために、小胞体相間の溶解度、及びブライン激しく岩盤の小粒子（1-2 mm）と一緒に2つの流体を混合することによってSCCO 2で平衡化した注射の前に遠く注射部位から帯水層に存在する状態を表す攪拌し、加熱された反応器内。この反応器内のすべての接液構成要素は、腐食を最小限に抑えるためにハステロイ製される。反応器は、反応器（ブライン）の塩基と反応器（SCCO 2）の頂部から抽出される低密度の流体から抽出される密度の高い流体を可能にするために、濾過浸漬管を含んでいる。高圧シリンジポンプは25.4 nlの変位精度で、岩石の孔空間に、反応器内の圧力および制御の流れを維持するために使用された。本研究で用いた実験装置は、 図1に示されている。それは、高い原子量を有するように代表的な結果を引き出した元の実験に使用されるイオン性塩は、ヨウ化カリウム（KI）であったそれは効果的な造影剤の製造、高いX線減衰係数。より少ない減衰（NaClなど）塩、またはそれらの混合物を使用することができる、しかし、より大きな塩分は同じX線減衰を達成するために必要とされるであろう。

<table><tbody><tr><td>高圧シリンジ ポンプ</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>Parr Reactor</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - ハステロイ</td><td></td></tr><tr><td>PEEK チューブ</td><td>キネシス</td><td>1560xL</td><td></td></tr><tr><td>ヨウ化カリウム塩</td><td>Sigma Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>二酸化炭素</td><td>BOC</td><td>CO2 - サイズ E</td><td></td></tr><tr><td>熱電対</td><td>オメガエンジニアリング</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>カプトン フレキシブルヒーター</td><td>オメガエンジニアリング</td><td>KH-112/10-P</td><td></td></tr><tr><td>X線顕微鏡</td><td>ツァイス</td><td>ヴァーサ XRM 500</td><td></td></tr><tr><td>スヌープリークディテクター</td><td>スウェージロック</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr><tr><td>フッ素エラストマーポリマー(バイトン) スリーブ</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>マイクロCTコアホルダー</td><td>エアボーンコンポジット</td><td>262mm コアホルダー</td><td>インペリアルカレッジ</td></tr><tr><td>の断層撮影プログラム</td>と共同で構築 <td>ツァイス</td><td>XM-Reconstructor</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - 画像処理</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>回帰分析に使用</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr></tbody></table>

x線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X線マイクロトモグラフィーは6.6μmで、CO 2貯蔵のために使用される典型的な地層の圧力及び温度の代表での炭酸塩岩の細孔空間内の残留二酸化炭素神経節の細孔スケール配置の解像度で、画像を形成するために使用した。 CO 2、食塩水、岩相の間の化学平衡が遠く注射部位から条件を複製する、高圧高温の反応器を用いて維持した。流体の流れは、高温高圧シリンジポンプを用いて制御した。炭素繊維高圧マイクロCTのcoreholderを用いたマイクロCTスキャナ内の代表的なその場での条件を維持する。閉じ込める流体への岩石の細孔空間から閉じ込めスリーブ渡って拡散CO 2交換は、アルミ箔のトリプルラップでコアを囲むことによって阻止された。再構成されたブラインのコントラストは、多色X線源、及びブライン組成物の重量を用いてモデル化した二つの流体と岩石の間に3つの位相差を最大にするように選択される。フレキシブルフローラインは、潜在的に不要なサンプルモーション、前の技術の主要な欠点​​を引き起こし、画像取得時に試料に力を低減するために使用された。外部柔軟加熱ラップ、およびPIDコントローラに結合された岩石コアに直接隣接して配置された内部熱電対は、フローセル内の温度を一定に保つために使用された。 CO 2の実質的な量は、0.203±0.013の残留飽和状態で、トラップされた、より大きなボリューム神経節のサイズは、パーコレーション理論と整合べき乗則分布を、従う。

単一炭酸Ketton石灰石、上側シャー石灰岩メンバーからooliteの結果を特定し、標識したそれぞれ固有の切断神経節（ 図6）の体積を測定するために、3次元で分析した。すべての処理がAvizo消防8.0とImageJのプログラム37の中で行われました。 毛細管トラッピング容量-セグメント化部分飽和の画像は捕捉されたSCCO 2によって占有岩盤体積の割合を見つけることresiduallyトラップさSCCO 2のボクセルの数を数えることによって分析した。これは、取得したヘリウムポロシメトリーを用いて多孔性によって、この値を除算することにより残留飽和状態（S rの ）に変換することができる。 SCCO 2の重要な割合は、0.203±0.013の残留飽和状態で、残留飽和状態として閉じ込められていた。これはマイクロを使用して以前の研究で見出された結果と一致する23 -CT。この岩タイプの残留トラッピングの大きなコア規模な研究は0.137±0.012 38の低い残留飽和を示した。 SCCO 2飽和コアへの塩水の浸入が湿潤流体（ブライン）は、非湿潤流体を移動させる、それぞれの細孔に侵入する吸収工程（SCCO 2）である。強く水湿潤岩では、スナップオフと呼ばれるプロセスで切断された神経節をトラップ、水はサイズ39,40の順に孔空間の領域を埋めることを期待しています。予測は、単離されたクラスターのサイズ分布について行われ得るように、このプロセスは、41のような浸透であるべきである。 τはフィッシャー指数42です（ボクセルで測定）ボリュームsのクラスタの数nは、のようにスケーリングする必要があります。ネットワークモデルは、三次元立方正規格子、この指数の値は=τ周り2.189 43であることが示されている。実際のデータから、この指数を抽出する一つの自然な方法ディアスとウィルキンソン41によって定義されるように、ビニング量をプロットすることである。 <img alt="式1" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq1.jpg" />どのようにスケールする必要があります。 <img alt="式2" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq2.jpg" />これはその後、大きな節のためのべき乗則の挙動を示し、sの関数として対数プロット（ 図7）上にプロットされているが、小さな神経節の過少表現は、指数法則のモデルに比べ。指数は、10 5個のボクセル（べき乗則の挙動の約開始）よりも小さく、最小絶対残留ロバスト近似アルゴリズム46,47を使用して、レーベンバーグ·マルカート回帰44,45を実行する神経節を除外して計算した。これは、市販のソフトウェアパッケージを用いて行った。このシステムのフィッシャー指数は2.287±0.009、CLだったオース2.189の理論値に、このシステムでは、その吸収を示すことは確かのような浸透である。より一般的にこれらの結果は、炭酸塩で非濡れ相として大きなコア·洪水実験で結論38,48,49そのSCCO 2の行為を確認する。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig1.jpg" /> 図1.実験装置、ポンプ、バルブ及び原子炉の流れを制御するために使用し、マイクロCTのエンクロージャ内coreholderの座席を示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig2.jpg" /> コア上のX線の入射のための正規化されたエネルギースペクトルを図2に、第<html>スリーブと閉じ込める流体を閉じ込める、coreholderを通してろ過し。SpekCALC 29-31を使用して算出。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig3.jpg" /> 図3に、光子エネルギーの関数としての異なる流体と岩石材料の線減衰係数。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig4.jpg" /> コアアセンブリの図4.詳細、フルオロで-エラストマースリーブ間で拡散CO 2の交換を防止し、コアの周りトリプルアルミラップを示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 0 / 52440fig5.jpg &quot;/&gt; フローセルの図5.ディテール、フローセル内のコアアセンブリの加熱装置と立地。熱電対は、コアの入口面のできるだけ近くに配置する必要があります。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig6.jpg" /> 排水と吸収した後の炭酸6.イメージ図。 （A）各非湿潤相クラスタは異なる色が付与される排水後のコアのA 3Dレンダリング（BF）は、5つの膨潤実験後のコアの3Dレンダリング、（A）について記載したように着色された。色の大規模な範囲は、接続不良残留位相を示している。（G）排水後のコアの断面。最も暗い相はSCCO 2で、中間相を塩水で最軽量の位相が岩の穀物。（H）吸収後のコアの断面図である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig7.jpg" /> 図7に、図6に示す残留核のサイズ分布 。 <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0"><tbody><tr><td>多孔性を充填材</td><td>真空</td><td> CO 2 </td><td> H 2 O </td><td> H 2 O - 7重量％のNaCl </td><td> H 2 O - 7重量％のKI </td><td>ソリッド（炭酸カルシウム3） </td></tr><tr><td>透過率</td><td> 0.25 </td><td> 0.247 </td><td> 0.243 </td><td> 0.242 </td><td> 0.224 </td><td> 0.202 </td></tr><tr><td>真空に透過率の相対的変化</td><td> N / A </td><td> -0.003 </td><td> -0.007 </td><td> -0.008 </td><td> -0.026 </td><td> -0.048 </td></tr></tbody></table> この研究の間に結像ロックと細孔空間充填材料のX線光学特性のシミュレーションからの結果を表1に要約（真空充填した場合の透過率の相対的な透過率変化）。各列は、異なる材料を表すcoreholder内の岩の細孔空間を満たす。

私たちは、X線マイクロトモグラフィーを使用して、貯留層条件での複数の流体相のイメージングの方法論を提示します。炭酸塩岩サンプルにおける毛細管トラップの代表的な結果をいくつか示します。

X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

この手順の目的は、地下の貯留層や帯水層で発生する温度および圧力と同様の現実的な条件下で、岩石の孔隙空間における複数の流体相を非侵襲的にイメージングすることです。これは、まずコアアセンブリを慎重に組み立ててから、高圧・高温コアホルダー内に配置することで達成されます。次のステップは、フレキシブルなピークチューブを使用して、コアホルダーを高圧・高温制御ポンプおよびリアクターに接続することです。次に、システム内の圧力と温度を代表値に調整します。地下の条件および流体を平衡化させ、岩石の孔隙空間に注入します。最終的に、貯留層条件を再現します。マイクロCTイメージングは、ブライン注入後にトラップされた残留相として保持される二酸化炭素の量と分布の両方を可視化するために使用されます。この手法は、毛管トラップによる残留飽和度の決定や、濡れ性と接触角の測定など、多孔質媒体中の多相流分野における重要な課題の解決に寄与します。本手法は、二酸化炭素回収・貯留（CCS）に応用可能な超臨界CO2・ブライン・岩石系に関する知見を提供できるだけでなく、回収率向上（EOR）や天然資源に関連する現象を研究するための炭化水素・ブライン・岩石系にも適用可能です。試料調製およびコア組み立ての手順を習得することは困難であるため、本手法の視覚的な実演が極めて重要となります。これは、コアの組み立て、コア本体、拘束スリーブ、および複数のアルミニウムラップの関係が複雑であるためです。本手順を開始する前に、装置の接続部に液体漏れがないか注意深く確認してください。次に、飽和食塩水をリアクターの底部に注入します。フローセルにフレキシブルヒーターを巻き付けます。その後、1/16インチから1/8インチへのリデューサー継手の1/8インチ側のネジ山を取り除き、金属製のエンドフィッティングを作成します。次に、注入された二酸化炭素がコアの全表面に分散するように、継手の1/8インチ端の面に小さな溝を刻みます。続いて、高圧熱電対をマイクロフローセルの金属端部に通し、1/4インチのフェルールとナットを使用して熱電対を固定します。これにより、熱接点がセルLの拘束アニュラス内のコアの内側ナット面に隣接して配置されます。次に、直径6.5 mm、長さ30 mmから50 mmのコアに目的の試料をドリルで採取します。金属端部と良好に接続できるよう、コアの両端を平らに削ります。その後、このコアをアルミニウム箔で包みます。その後、それをフッ素ポリマーエラストマースリーブの中に配置します。次に、エラストマースリーブの両端を金属製エンドフィッティングに接続します。エラストマースリーブの外側にさらにアルミホイルを巻き付け、熱電対のホットジャンクションをコアの入口面に隣接させて配置し、最後にさらにアルミホイルを巻き付けます。これでコアアセンブリが完成します。次に、このコアアセンブリを密閉した状態でマイクロフローセルを組み立てます。回転CTステージ上部に取り付けられたクランプを使用して、マイクロCTエンクロージャ内のステージにセルを接続します。本手順では、バルブ1、2、3以外のすべてのバルブを閉じます。その後、シリンダーからポンプ1とリアクターに二酸化炭素を充填します。次に、バルブ1を閉じます。リアクターの温度と圧力を、孔隙流体にとって目的の値までゆっくりと上昇させ、激しく撹拌します。注入前にすべての相が化学平衡状態にあることを確実にするため、孔隙流体を少なくとも12時間混合してください。次に、バルブ14を開き、ポンプ3に拘束流体を充填します。次にそれを閉じ、バルブ12と13を開きます。セルの拘束環を、設定した孔隙流体圧よりも少なくとも10%高い圧力まで加圧します。その後、バルブ11を開きます。ポンプ2に塩水を充填し、閉鎖します。続いて、バルブ9、8、および6を開きます。岩石の孔隙空間を、目的の孔隙流体圧に達するまでゆっくりと加圧し、超臨界二酸化炭素で平衡化させていない塩水で試料の孔隙空間を満たします。次に、バルブ4を開き、ポンプ2を補充して一定の流速で、平衡状態にあるブラインをコアに1000孔隙体積（pore volume）以上流します。この手順において、超臨界二酸化炭素を非常に低速でコアに10孔隙体積分流し、キャピラリー数を継続的に約10⁻⁶という低い値に維持します。超臨界二酸化炭素が孔隙空間内のブラインを置換している間、総注入量を正確に測定するために2D投影画像を撮影します。さらに、同じ低流速で平衡状態にあるブラインを10体積分コアに流し、超臨界二酸化炭素を孔隙空間内に残留相としてトラップさせます。その後、サンプルのスキャンを数回行い、排水または抑制をイメージングします。コアの全直径が視野内に収まるようなボクセルサイズを使用してください。次に、断層再構成プログラムを用いてスキャンデータを再構成します。連続的に必要となる複数の重複セクションをステッチすることで、複合ボリュームを再構成します。ここに示されている画像は、排水後のコアの3Dレンダリングであり、各非濡れ相クラスターに異なる色が割り当てられています。これら5枚の画像は、5つの個別の抑制実験後の同一コアの3Dレンダリングであり、色の範囲が広いことは、残留相の接続性が低いことを示しています。これは排水後のコアの断面図です。最も暗い相は超臨界二酸化炭素です。中間の相はブラインであり、最も明るい相は岩石粒子です。これがコアの断面図となります。阻害後における、残存神経節のサイズ分布のべき乗則スケーリングをここに示します。習得すれば、適切に実施することで、この手法は約2時間で完了できます。高圧および高温下での装置の使用は極めて危険であるため、実験手順を実施する前に、適切なトレーニングや装置の認定などの予防策を講じる必要があることに留意してください。

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

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シンクロトロンベースの硬X線マイクロトモグラフィーは、リチウム金属電極から固体高分子電解質膜を介した樹状突起の電気化学的成長を画像化するために使用されます。...

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非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

学ぶX線マイクロトモグラフィーを用いた貯水池条件下での複数流体相の非侵襲的イメージング手法。炭酸塩岩における毛管捕獲と二酸化炭素の分布解析に応用可能です。

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